材料学系开放实验指导书

1、学生实验规则一、在实验之前请按照实验指导书的内容进行预习，了解实验的基本原理、基本操作和实验内容。二、到实验室后，必须听从指导老师的统一安排，进行规定项目的课程实验，与本次实验无关的设备、器材不能随便动用。三、实验进程中，学生必须遵守安全操作规则，若发现设备运转不正常，应及时停机，请示指导老师检查解决。在实验中若损坏器材，应及时向指导老师汇报，由指导老师按有关规定酌情处理。四、实验结束后应及时关闭电源，清整设备、用具及周围环境，待检查合格后，方可离开实验室。实验一 超细粉体的制备与测试一、实验目的：1、掌握QCM型气流撞击磨粉机，并了解其原理 2、掌握评价粉碎效率牛顿效率的原理和方法3、了解超

2、细粉体的概念，并掌握机械法制备超细粉体的方法。超细粉碎技术是粉体工程中的一项重要内容, 包括对粉体原料的超细粉碎、高精确度的分级和表面活性改变等内容。它是改造和促进油漆涂料、信息纪录介质、精细陶瓷、电子技术、新材料和生物技术等新兴产业发展的基础，是现代高新技术的起点。二、实验原理：在呈扁平圆形的粉碎室周边以适宜的相同偏角等距离设置多个喷嘴,喷嘴的轴线外切于一个假想圆, 将粉碎室分为靠周边外缘主要发生颗粒冲击粉碎的粉碎区和中间主要发生颗粒分级的分级区。其粉碎过程可用图气流通过喷嘴时产生数倍于音速的超音速喷气流,经运动一定时间后, 在假想圆周边界处汇集成一股高速旋转的强大主旋流。同时, 相邻两喷嘴

3、之间的喷气流周围产生低压区, 形成若干个强烈旋转的湍流。气流经加料器进行到粉碎室中的颗粒物料, 依靠强大主旋流和湍流的作用被加速, 使颗粒间相互矿业研究与开发第16 卷激烈冲击碰撞和摩擦而造成粉碎。由于粗细粒度不同, 产生的离心速度各异。粗颗粒被甩向外圆重新粉碎, 而细粒在向粉碎室中心运动受到特设在那里的一个分级叶轮的高速回转产生强制性的旋流场而进行筛选。合乎粒度要求的粒级连同废气流一起通过叶轮中部分级区从料筒下部排出而被收集。三、实验仪器：QCM型气流撞击磨粉机，R66-1型远红外辐射干燥箱，天平，四、实验内容：1、物料放在1055的烘干箱中干燥1h，取出冷却到室温，并称其质量M。2、将干燥

4、好的质量为M的物料放入气流磨的加料斗中，开启仪器的总电源，仪器启动，仪器只有一个电机，物料粒径小于2cm的通过破碎，旋转到外侧，细物料旋转在中间，风叶旋转带动风把细物料吹向前，结果较细部分通过，细料被吹到离仪器远的捕收器中而降落，第一个捕收器M为100目，第二个为1200目，袋式收尘器大于1520目，总质量为M1，各捕收器质量为M1，M2,袋式收尘器内物料质量为M3，损耗量为M4，计算各质量占总质量的百分比。五、数据处理实验二 激光粒度仪测定粒度分布组成一、试验目的本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布，通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成，学习激光粒度仪的使用及操作；掌握分布曲线所显示的粒

5、度大小及分布情况。颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。因此，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。粒度越小，粒度的微细程度越大。颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒进度都相等或近似相等，称为单进度或单分散的体系或颗粒群。实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围，常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。累积分布横坐标表示各粒级的粒度；纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个

6、数或质量百分数。通过粒度分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情况，推断出材料粒度不同其性能不同。同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小有关系。二、试验仪器RISE2008型激光粒度分析仪，1000ml烧杯二只，试样若干种类三、试验原理根据光学衍射和散射的原理，从激光器发出的激光束经显微物镜聚集，针孔滤波和准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，就发生了散射，散射光经傅立叶透镜后，照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光线形地转换成电压，然后送给

7、数据采集卡，该卡将电信号放大，再进行AID转化后送入计算机。Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布规律。原理图如下：激光器显微物镜激光器显微物镜准直镜信号放大AID转换计算机采集打印机傅立叶透镜待测颗粒光电探测器阵列数据采集卡先开计算机电源，工作正常后，再开仪器电源；为了保证测试的准确性，仪器应预热1520分钟；运行颗粒粒度测量分析系统；向样品池中倒入分散介质，分散介质液面刚好没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排出循环系统的气泡）

8、，开启循环泵，使循环系统中充满液体；点击W按钮，使测试软件进入基准测量状态，系统自动记录前10次基准的测量平均结果，刷新完10次后，按下 下步 按钮，系统进入动态测试状态；关闭循环泵和搅拌，抬起搅拌面板，将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂；启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1分钟9分50秒）；启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速度，使被测样品在样品池中分散均匀；启动循环泵检查工作电源是否正常，仪器外壳接地必须接好；，如果介入样品的遮光比超过0.1。则会显示测量结果（如果遮光比小于0.1，则被认为是正常的基准波动），测试软件

9、窗口显示测试数据，当数据稳定时存储（定时存储或随机存储）测试数据；数据存储完毕，打开排水阀，被测液排放干净后关闭排水阀，加入清水或其它液体冲洗循环系统，重复冲洗至测试软件窗口粒度分布无显示时说明系统冲洗完毕；如果选择有机溶剂作为介质时，要清洗掉粘在循环系统内壁上的油性东西；对存储后的测量结果可以进行平均、统计、比较和模式转换等操作；仪器长时间不使用要切断总电源，用罩罩住仪器。五、仪器标定 当仪器测试数据与正常数据不符时，应对仪器进行标定。正常使用操作，可以每半年标定一次。标定操作步骤如下：打开后盖，将样品窗进水端的进水胶管拔下插上标定胶管；向50毫升洁净烧杯中注入20毫升蒸馏水，把标准物质盖子

10、旋紧，用力摇动使其均匀混合后，向烧杯中加入68滴并摇动烧杯使其混合均匀；向漏斗中注入适量蒸馏水，抬高漏斗排净气泡后做基准，基准测试完毕使软件进入测试状态，倒出蒸馏水；把烧杯中样品摇匀后倒入漏斗，排净气泡后测试，存储测试数据，比较测试数据D50与标准值的偏差是否在误差范围内，若大于标准值，应把样品窗略微向远离探测器方向移动；若小于标准值，应把样品窗略微向靠近探测器方向移动；重复标定测试，直至测试数据与标准值之间的偏差在允许的误差范围内；将样品窗进水端的标定胶管拔下插上进水胶管，安上后盖，标定结束。六、样品的分析了解颗粒的物理化学性质使颗粒粒度测量的基础，要详细了解颗粒的特性对粒度测量的影响。测量

11、前的准备测量前要注意以下几点：1、开机预热1520分钟，主要是考虑到激光的输出要到15分钟后才达到稳定，如果环境温度偏低，预热时间要长些，最长不超过30分钟；2、使用纯净的分散介质，测量基准，观察基准是否正常，如果基准不能达到测量要求，需要清洗样品窗；3、根据样品的特性，选择合适的分散介质、分散剂、循环速度、搅拌速度和超声时间等参数。实验三 材料导热系数的测定一、实验目的（1）加深对非稳定态导热过程基本理论的理解。（2）学习非稳态法快速测量隔热材料的导热系数、导温系数和比热的方法。（3）掌握使用热电偶测量温差的方法。二、实验原理 本实验采用热脉冲法。在实验中对试样进行短时间加热，使实验材料的温

12、度发生变化，根据其变化的特点，通过解导热微分方程的，就可求试验材料的导热系数、导温系数和比热。根据非稳态导热原理，对于无限大的物体，其一维非稳定导热微分方程是 假定初始时间= 0 时，温度t = t0 = 常数。引入过余温度之后，上式可改写为可以验证一维不稳定导热微分方程的一个特解为在热脉冲加热时间0之间的任一时刻，实验材料的温度升高为令得其中 高斯误差补函数在加热停止后的某一时刻2 ，在热源面（x = 0）上的温度升高为由此得到导热系数 三、实验设备（1）导热率测定仪（2）游标卡尺（3）天平四、实验步骤 试样制备 试样要求 试件为板状，以3块为一组，其中两块厚板（尺寸为2020（1.53）c

13、m3 ）；一块薄板（尺寸为2020（610）cm3 ）。 一组试件必须为同一配比，其容重差小于5 % 。 试件厚度应均匀，两表面应平行。各试件的接触面应平整且结合紧密。这样可以避免形成孔隙而受空气的影响。 粉状材料用围框的办法，并按上述要求处理。 考虑材料的不均匀性，每种材料应取样35组。2.试样尺寸的测定与计算 用游标卡尺测量试样的长、宽和高，精确到0.1 m m 。 试件容重的计算 试件容重按下式进行算 = G / V 式中， G 试样的质量，kg ； V 试件的体积，m3 。 测试前的准备工作 1接通电源，调节加热电压至规定值，打开仪器6V电源开关，预热20分钟。 2光点检流计零位校正。

14、 3根据室温校正UJ31型电位差计的标准工作电压。电位差计转换开关放在标准位置，调整电位差计的工作电流。 由于标准电池的电压随温度变化，室温校正按下式进行计算： E t = E 0 39.94（ t 20 ）+ 0.929 ( t 20 )2 其中，E 0 = 1.0186 V 测量步骤 1. 按实验要求把试样放在样品架上（如图44 - 5所示）。在薄试件的下部放上加热板及下部热电偶；在薄试件的上部放上上部热电偶。注意热电偶一定要放在试件的中心位置。热电偶的冷端放在冰瓶内。 2. 电位差计转换开关放在未知1，测出试件的上、下部的初始温度，要求温差小于0.004mv（0.1）时实验方可继续进行。

15、3. 上部热电偶的初始热电势预先加0.08mv，打开加热开关开始加热，同时用秒表计时。当光点检流计的光点回到零位时，关闭加热电源。得到上部的过余温度及加热时间。 4. 过45分钟后测出下部热电偶的热电势，得到下部的过余温度及时间。 5. 电位差计转换开关放在未知2 ，打开加热开关测出加热电流。 6. 实验结束，关闭电源，整理仪器设备。五、数据处理实验四 水泥中三氧化硫含量的测定一、实验目的（1）了解离子交换法测定SO3的原理及方法；（2）.测定水泥中SO3的含量。二、实验原理水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂R-SO3H的作用下，石膏在水中迅速溶解，离解成Ca2+ 和SO42

16、- 离子。Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+ 离子进行交换，析出H+ 离子，它与石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为： 或CaSO4+ 2(R-SO3H) (R-SO3)2Ca + H2SO4在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的 C 3 S 等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸： 3CaOSiO2+ n H2O Ca(OH)2 + SiO2m H2O所得 Ca(OH) 2 ，一部分与树脂发生离子交换，另一部分与 H 2 SO 4 作用，生成 CaSO 4 ，再与树脂交换，反应式为： Ca(OH)2 + 2(R-SO3H)(R-SO3)2Ca + 2

17、 H2OCa(OH)2 + H2SO4CaSO4 + 2 H2O （23-3） CaSO4 + 2(R-SO3H)(R-SO3)2Ca + H2SO4（23-4）熟料矿物水解的水解产物参与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的H2SO4量，但使树脂消耗量增加，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液PH值减小，用NaOH滴定滤液时，所用指示剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于C3S等水解的影响，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4 。为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4 ，必须在滤除树

18、脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式(23-3)、式(23-4)进行。然后滤除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试样中三氧化硫百分含量： 2 NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2 H2O在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生成NaSO4，使交换产物H2SO4量减少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。强酸性阳离子交换树脂出厂时一般为钠型，所以在使用时须预先用酸处理成氢型。用过的树脂(主要是钙型)，也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以便继续使用。三、实验仪

19、器 仪器与材料1分析天平不低于四级。2磁力搅拌器200300转/分。3离子交换柱长约70厘米，直径5厘米。4 其它：烧杯、量筒、快速定性滤纸、过滤漏斗等。 试剂1 氢氧化钠标准溶液（0.05 N）。2 酚酞指示剂溶液（1 %）。3 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（112）或类似性能的树脂。四、实验步骤1 准确称取已烘干混合均匀试样约0.5克，置于预先装有2克氢型树脂，一根磁力搅拌棒的100毫升烧杯中。2 加10毫升热水，摇动烧杯使试样分散，再加入40毫升沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌2分钟。3 取下烧杯，以快速定性滤纸过滤到预先放置2g树脂及一根磁力搅拌棒的150毫升烧杯中，并用热水洗涤

20、树脂与残渣23次。确保交换物全部转移到150ml的烧杯中.4 将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，以快速定性滤纸将溶液过滤于300毫升烧杯中，用热水洗涤45次。5 向溶液中加入78滴1%酚酞指示剂溶液，用0.05 mol氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记下氢氧化钠溶液的体积。五、数据处理实验五 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、 实验目的 1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响。 2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理。3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用。二、实验原理在水泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响

21、，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2 、Al2O3 和Fe2O3等结合形成矿物，而以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能，因而是生产质量控制的主要项目之一，另外，在评价生料易烧性时，f-CaO也是一个重要指标。水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定。化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙，使其生成相应的钙盐，再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。在无水甘油乙醇混

22、合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。反应式如下：三、主要仪器与药品 水泥，无水甘油乙醇混合溶液，酚酞指示剂，苯甲酸标准溶液。滴定管，锥形瓶，冷凝管四、实验步骤 1试剂及配制(1) 无水乙醇：含量不低于99.5%(VV)。(2) 0.01mo1/L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。(3) 无水甘油乙醇溶液的配制：将220mL甘油放入烧杯中，在有石棉网的

23、电炉上加热，分次加30g硝酸锶，至溶解后在160 oC 170 oC下加热23h(脱水)，冷却至60 oC 70oC后倒入1000mL无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂混匀，以0.01mol/L(4) 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标腔溶液的配制；将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000mI无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。标定方法：准确称取0.040.05g氧化钙，预先在9501000高温炉内烧至恒定质量，置于150mL干燥锥形瓶内，加入15mL无水甘油-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热至沸腾，直至溶液呈深红色取下锥形瓶，立即用0.1

24、mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，再如此反复操作，直至加热(5) 结果计算式中 TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL； m氧化钙的质量，g； V滴定时消耗0.1mol/L苯中酸无水乙醇溶液的总体积，mL。2试样制备 熟料磨细后，用磁铁吸除样品中的铁屑，然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封。试样总量不得少于200g。分析前，将试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛，再将样品混合均匀。贮存在带有磨口塞的小广口瓶中，放在干燥器内保存备用。3测定步骤 准确称取0.5g试样、量于150mL干燥锥

25、形瓶中，加入15mL无水甘油乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管。然后在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，如此反复操作，直至加热10min后不再出现微红色为止。 试样中游离氧化钙含量按下式计算：式中 TCaO一每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙毫克数，mgmL； m试样质量，g； V滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积，mL。每个试样应分别测两次，当f-CaO含量小于2时，两次结果的绝对误差应在0.1以内，当含量大于2时，两次结果的绝对误差应在0.2以内。如超出允许范围，应在短时间内进行

26、第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许误差规定，则取平均值，否则，应查找原因，更新技上述规定进行分析。五、数据处理实验六 多孔陶瓷的制备与加工一、实验目的1. 了解多孔陶瓷的用途2. 掌握多孔陶瓷的制备方法3. 了解多孔陶瓷的制备工艺二、实验原理多孔陶瓷是一种新型陶瓷材料，也可称为气孔功能陶瓷，它是一种利用物理表面的新型材料。多孔陶瓷具有如下特点：巨大的气孔率、巨大的气孔表面积；可调节的气孔形状、气孔孔径及其分布；气孔在三维空间的分布、连通可调；具有其它陶瓷基体的性能，并具有一般陶瓷所没有的主要利用与其巨大的比表面积相匹配的优良热、电、磁、光、化学等功能。 实际上，很早以前

27、人们就使用多孔陶瓷材料，例如，人们使用活性碳吸附水份、吸附有毒气体，用硅胶来做干燥剂，利用泡沫陶瓷来做隔热耐火材料等。现在，多孔陶瓷，尤其是新型多孔陶瓷的应用范围广多了。1. 多孔陶瓷的种类多孔陶瓷的种类很多，按所用的骨料可以分为以下六种：序号名称骨料性能1刚玉质材料刚玉耐强酸、耐碱、耐高温2碳化硅质材料碳化硅耐强酸、耐高温3铝硅酸盐材料耐火粘土熟料耐中性、酸性介质4石英质材料石英砂、河砂耐中性、酸性介质5玻璃质材料普通石英玻璃、石英玻璃耐中性、酸性介质6其他材质耐中性、酸性介质按孔径分为以下三种情况：序号名称孔径范围10.1mm以上粗孔制品250nm 20m介孔材料350nm以下微孔材料2.

28、 多孔陶瓷的制备：陶瓷产品中的孔包括：（1）封闭气孔：与外部不相连通的气孔 （2）开口气孔：与外部相连通的气孔下面介绍多孔陶瓷中孔的制备方法和制备技术（一）孔的形成方法：（1）添加造成孔剂工艺：陶瓷粗粒粘结、堆积可形成多孔结构，颗粒靠粘结剂或自身粘合成型。这种多孔材料的气孔率一般较低，2030%左右，为了提高气孔率，可在原料中加入成孔剂(porous former)，即能在坯体内占有一定体积，烧成、加工后又能够除去，使其占据的体积成为气孔的物质。如碳粒、碳粉、纤维、木屑等烧成时可以烧去的物质。也有用难熔化易溶解的无机盐类作为成孔剂，它们能在烧结后的溶剂侵蚀作用下除去。此外,可以通过粉体粒度配比

29、和成孔剂等控制孔径及其它性能。这样制得的多孔陶瓷气孔率可达75%左右，孔径可在之间。虽然在普通的陶瓷工艺中，采用调整烧结温度和时间的方法，可以控制烧结制品的气孔率和强度，但对于多孔陶瓷，烧结温度太高会使部分气孔封闭或消失，烧结温度太低，则制品的强度低，无法兼顾气孔率和强度，而采用添加成孔剂的方法则可以避免这种缺点，使烧结制品既具有高的气孔率，又具有很好的强度。（2）有机泡沫浸渍工艺：有机泡沫浸渍法是用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，干燥后烧掉有机泡沫，获得多孔陶瓷的一种方法。该法适于制备高气孔率、开口气孔的多孔陶瓷。这种方法制备的泡沫陶瓷是目前最主要的多孔陶瓷之一。（3）发泡工艺：可以在制备好的料浆中加

30、入发泡剂，如碳酸盐和酸等，发泡剂通过化学反应等能够产生大量细小气泡，烧结时通过在熔融体内产生放气反应能得到多孔结构，这种发泡气体率可达95%以上。与泡沫浸渍工艺相比，更容易控制制品的形状、成分和密度，并且可制备各种孔径大小和形状的多孔陶瓷，特别适于生产闭气孔的陶瓷制品，多年来一直引起研究者的浓厚兴趣。（4）溶胶-凝胶工艺：主要利用凝胶化过程中胶体粒子的堆积以及凝胶(热等)处理过程中留下小气孔，形成可控多孔结构。这种方法大多数产生纳米级气孔，属于中孔或微孔范围内，这是前述方法难以做到的，实际上这是现在最受科学家重视的一个领域。溶胶-凝胶法主要用来制备微孔陶瓷材料，特别是微孔陶瓷薄膜。（5）利用纤

31、维制得多孔结构：主要利用纤维的纺织特性与纤细形态等形成气孔，形成的气孔包括：a 有序编织、排列形成的；b 无序堆积或填充形成的。通常将纤维随意堆放，由于纤维的弹性和细长结构，会互相架桥形成气孔率很高的三维网络结构，将纤维填充在一定形状的模具内，可形成相对均匀，具有一定形状的气孔结构,施以粘结剂，高温烧结固化就得到了气孔率很高的多孔陶瓷，这种孔较大的多孔陶瓷的气孔率可达80%以上；在有序纺织制备方法中，有一种是将纤维织布(或成纸),，再将布(或纸)折叠成多孔结构，常用来制备“哈尔克尔”，这种多孔陶瓷通常孔径较大，结构类似于前面提到的以挤压成型的蜂窝陶瓷；另外是三维编织，这种三维编织为制备气孔率、

32、孔径、气孔排列、形状高度可控的多孔陶瓷提供了可能。（6）腐蚀法产生微孔、中孔：例如对石纤维的活化处理，许多无机非金属半透膜也曾以这种方法制备。（7）利用分子键构成气孔：如分子筛，这是微孔材料也是中孔材料。象沸石、柱状磷酸锌等是这类材料。以上简述了一些气孔结构形成过程。有些材料中需要的不仅仅是一种气孔，例如作为催化载体材料或吸附剂，同时需要大孔和小孔两种气孔，小孔提供巨大比表面，而大孔形成互相连通结构，即控制气孔分布，这可以通过使用不同的成孔剂来实现；有时则需要气孔有一定形状，或有可再加工性；而作为流体过滤器的多孔陶瓷，其气孔特性要求还应根据流体在多孔体内运动的相关基础研究来决定。这些都是需要针

33、对具体情况加以特别考虑的。如果多孔陶瓷材料还要具备匹配的其它性能，尤其是骨架性能，则还需从这种综合陶瓷材料的制备考虑。（二） 多孔陶瓷的配方设计：（1）骨料：骨料为多孔陶瓷的主要原料，在整个配方中占的70%80%的重量，在坯体中起到骨架的作用，一般选择强度高、弹性模量大的材料。（2）粘结剂：一般选用瓷釉、粘土、高岭土、水玻璃、磷酸铝、石蜡、PVA、CMC等其主要作用是使骨料粘结在一起，以便于成形。（3）成孔剂：加入可燃尽的物质，如木屑、稻壳、煤粒、塑料粉等物质在烧成过程中因为发生化学反应或者燃烧挥发而除去，从而在坯体中留下气孔。（三）多孔陶瓷的成形方法：（四）烧成：使用不同的制备方法和制备工艺

34、，就会有不同的烧成制度，具体应该根据材料的性能而定。三、实验仪器：本实验采用添加成孔剂，采用模压方法制备毛坯，然后在进行烧结的方法。1. 实验药品：骨料（氧化铝）、成孔剂（煤粒）、粘结剂（CMC、MgO）2. 实验仪器：托盘天平、拈钵、捣打磨具、木槌、高温炉四、实验过程：配料：用托盘天平按下表称取总重25克的原料。氧化铝MgOCMC煤粒水60%8%15%17%1015%固体料2. 制备：将称好的原料依次放入陶瓷拈钵中，搅拌均匀后，取一定量放入模具中挤压并用木槌轻打模具上盖，然后去掉模具，将制好的毛坯取出。烧成：将毛坯在烘箱中在100下予处理30分钟，然后在放入高温炉中，按下表的升温制度进行烧结

35、，即可获得多孔陶瓷。将获得的多孔陶瓷编号放好，以备后续实验“多孔陶瓷的密度及吸水率的测定”使用。温度区间（）室温4004001100120013001300升温速率（/h）100200300100保温1小时五、思考题1、是多孔陶瓷，多孔陶瓷的应用领域简介。2、陶瓷中的孔是如何形成的，本实验中使用的成孔剂是什么？实验七 玻璃化学稳定性的测定一、实验目的玻璃的化学稳定性，也叫安定性，耐久性或抗蚀性，是指玻璃在各种自然气候条件下抵抗气体(包括大气)、水、细菌和在各种人工条件下抵抗各种酸液、碱液或其他化学试剂，药品溶液侵蚀破坏的能力。玻璃的化学稳定性是玻璃的一个重要性质，也是衡量玻璃制品质量的一个重要

36、指标，因为任何制品的任何用途都要求玻璃具有一定的化学稳定性。当玻璃的化学稳定性差时，玻璃制品就不能使用。如保温瓶等会因受水的作用成片脱落而影响人体的健康，特别是医用药瓶、安瓿、盐水瓶等会因玻璃溶入药液中而影响药液的质量，甚至会危及生命。本实验的目的：1、步理解玻璃被侵蚀的机理；2、粉末法测试玻璃耐水性的方法。二、实验原理1、侵蚀机理侵蚀介质对玻璃的破坏过程是很复杂的。就一般情况而论，当玻璃与侵蚀介质接触时，破坏机理可分为溶解和浸析两大类。当溶解发生时，玻璃各组分以其在玻璃中存在的比例同时进入溶液(例如氢氧化物溶液、磷酸盐溶液、碳酸盐溶液、磷酸或氢氟酸等溶液)中，这种侵蚀也叫完全侵蚀。当浸析发生

37、时，只是玻璃中的某些组分溶入溶液中，其余部分残留在玻璃表面而形成化学稳定性较高的保护膜，玻璃的骨架没有被瓦解。玻璃制品经常遇到的介质有气体与液体。气体有CO2、SO3等。液体有水(包括潮湿空气中的水蒸气)、酸液、碱液和盐类溶液等。下面简单讨水介质对玻璃的侵蚀。从实验知道，各种酸、碱、盐的水溶液对玻璃发生破坏作用时，都是水先与玻璃表面起反应。因此可以说水是玻璃的最大“敌人”。就目前情况而言，水能与任何一种玻璃作用，只是程度不同而已。从微观角度来看，玻璃的内部是比较空旷的。即玻璃网络结构内有很大空隙。因此，当玻璃与侵蚀介质接触时，介质的某些分子或离子能从玻璃表面进入内部与玻璃内部的某些离子进行交换

38、或者同玻璃结构网络进行反应。反应结果，玻璃表面的Si-O键断裂，形成硅醇-OH基团，随着这一水化反应的继续，Si原子周围原有的四个桥氧全部成为OH，这就是H2O分子对硅氧骨架的直接破坏。当水进一步作用时，在玻璃表面将形成一层均匀的高硅酸薄层，俗称为硅酸凝胶膜，这层薄膜具有一定的坚固性，同时又具有很强的吸附能力，使玻璃的进一步破坏过程减慢，故成为保护膜。水对玻璃的作用时间越长，生成的保护膜越厚，破坏的过程就愈慢。所以水对硅酸盐玻璃的侵蚀作用只是在最初一个阶段比较显著，随着侵蚀过程的进行，玻璃的抗水能力便逐步增强。在到达一定时间后，侵蚀作用基本停止。其它，不论酸、碱或盐类溶液对玻璃的作用，首先都是

39、由水中的H+、H3O+置换玻璃表面或内部的金属阳离子开始的。因此，对水的抗蚀性能是各种不同要求的玻璃制品的共同要求。2、粉末法测试玻璃耐水性的原理粉末法可以说是一种万能的方法，因为这种方法可以测定各种玻璃制品的化学稳定性(不管什么形状都可加工成粉末试样)。粉末法的实质是将具有一定颗粒度的试样，在某种侵蚀剂的作用下，于某一特定温度时保持一定的时间，然后测定粉末损失的重量、或用一定的分析手段测定玻璃转移到溶液中的成分的含量。粉末法的特点是简单而快速。因为试验样品是粉末，玻璃表面积大，增大了与侵蚀剂的作用面积，而提取的组分也足够大，可以消除某些偶然因素的影响。粉末法不足的是容易受表面大小、温度、溶剂

40、用量等因素的影响，因而测定精确度比较差。若不做细心的准备工作，遵守一切规程，便难以获得精确的结果。三、实验器材品名规格、数量品名规格、数量水浴锅4孔或6孔、1台锥形烧瓶50mL或100mL、1只电烘箱1台分析天平1台筛子孔径为0.3mm和0.5mm的标准筛、 各镊子1把温度计2支(读数精确到0.2C)干燥器1个酸式滴定管 5mL刻度为0.02mL、1支锤子重约lkg、1把硬质钢研钵1个(见图1-1，这是ISO-719-1981(E)推荐的形状和尺寸)玻璃块3种、各50g以上磁铁棒形或马蹄形、1个无水乙醇若干中性蒸馏水若干带塞容量瓶50mL、5个甲基红指示剂若干标准盐酸0.01molL-1、若干

41、四、实验步骤1、玻璃粉末的制备图1-1 硬质钢研钵取按日常生产方法进行退火，已消除应力的玻璃块(其厚度大于1.5mm)50g，用布把玻璃表面擦干净，再用干净的纸包上，用锤子把试样敲碎；选取30g以上直径在1030mm之间的玻璃块。放人硬质锡研钵中，插人研杆，用锤猛击一下研杆。应当注意，锤击次数多于一次时，会产生过细的粉碎。锤击之后，将研钵内的玻璃在0.5mm和0.3mm的标准筛上过筛，过筛后，又将0.5mm标准筛上的玻璃放人研钵中粉碎，过筛，如此操作数次，直至留在0.3mm标准筛上的玻璃粉末达到图1-1 硬质钢研钵如果一时没有如图1-1所示的钢质研钵，也可用瓷研钵来加工玻璃粉末，方法如下：取l

42、00g的玻璃在瓷研钵中研细。因为粉末法是使玻璃颗粒表面受化学处理、为了获得可以比较的结果，玻璃颗粒要求表面相等，即要求球形颗粒。为此，制备试样时应采用薄玻璃块，用弱撞击的方法粉碎，玻璃碎块应在大研钵中研磨，杆应在研钵中做圆周运动，这样可以使玻璃块免受冲击而形成片状体。玻璃块研细后，使之过孔径为0.5mm和0.3mm的标准筛，去掉大于0.5mm和小于0.3mm的颗粒，取0.3玻璃粉末分级后应用镊子仔细地选择球形颗粒，去掉扁平的，或带有玻璃末的颗粒。为此，可将所得的玻璃粉末撒到倾斜放置的木板或胶合板上，然后轻轻敲击木板，球形颗粒便向下滚动，而扁平颗粒便被阻滞下来，按上法重复23次，就可获得较为均匀

43、的球形颗粒。至于有粉壳的玻璃，可将粉末放到底部照明的乳白玻璃板上来观察，不透明的与暗颜色的颗粒就是有缺陷的玻璃。这些颗粒可用镊子除掉。将筛选出来的0.30.5mm的玻璃粉末约l0g为了除去颗粒上的细末，可用不与玻璃作用的液体(如乙醇)进行洗涤，在洗涤过程中应避免剧烈的振动，以免形成细分散的玻璃粒级。洗涤好的粉末应放人电烘箱内，在100110下干燥至恒重(要求两次称重过程中试样总重量误差不超过0.5mg)。干燥结束后试样移人干燥器中冷却至室温(即与天平周围的温度相同)，待用。2、实验步骤（1）往恒温水浴锅内加入足量的水，通电加热至沸待用。（2）在分析天平上准确称取处理后的试样2份，每份2g(精确

44、至0.002g)，分别放人3个50mL的容量瓶内，用蒸馏水冲洗瓶壁上的样品，使之流人瓶底，再加入蒸馏水至瓶的刻度线。此外，另取两只50ral（3） 上述5个容量瓶平稳地浸入沸水浴中，浸入深度以超过刻度为限，如图1-2所示。加快升温速度，使容量瓶内温度在3min内达到(980.5)盖上盖子，连续加热60min，在加热中，瓶内温度应保持(980.5)。图1-2 玻璃耐水性测试装置示意图（4）将容量瓶从热水浴中取出，打开瓶塞，将瓶浸入冷水浴中迅速冷却至室温，并用蒸馏水补齐至瓶的刻线，盖上盖子，摇匀后静置图1-2 玻璃耐水性测试装置示意图（5） 移液管从每只容量瓶中移取25mL清液，放人相应的锥形烧瓶

45、内，各加人2滴甲基红溶液，用0.01molL-1盐酸标准溶液滴定至微红色，分别记下所耗用0.1molL-1标准盐酸溶液的毫升数。(6) 以同样方法确定空白溶液所耗用的标准盐酸的毫升数。六、结果计算从得到的测定值中分别减去空白值，即得到结果。如果要相应碱析出量的数据，可按下式计算Na2O(gg-1)=310V(HCl)式中：V所消耗标准盐酸的体积，mL。玻璃的耐水等级由表1-1确定。玻璃水解等级的分级玻璃等级每克玻璃粉末耗用0.01molL-1盐酸溶液的量/mLg-1每克玻璃粉末的氧化钠浸出量gg-1123450.10以下0.10以上至0.200.20以上至0.850.85以上至2.02.0以上

46、至3.531以下31以上至6262以上至264264以上至620620以上至1035实验八 水泥干缩性与膨胀性实验一、试验目的（1）测定水泥胶砂干缩率，评定水泥干缩性能（2）掌握测定干缩性的原理和方法。（3）检测水泥的膨胀率二、基本原理水泥砂浆和混凝土在水化与硬化过程中，由于水泥浆体中水分蒸发会引起干燥收缩，或者由于空气中含有一定比例的CO2，在一定相对湿度下使水泥硬化浆体的水化产物(例如Ca(OH)2，水化硅(铝)酸钙，水化硫铝酸钙)分解，并放出水分而引起碳化收缩，以及由于温度变化会引起冷收缩等。采用两端有球形钉头的25mm25mm280mm的1：2胶砂试体，在一定温度、一定湿度的空气中养护

47、后，用比长仪测量不同龄期试体的长度变化，以确定水泥胶砂的干缩性能。膨胀水泥调水后即进行水化反应。在常温水中或潮湿空气中养护时，因水泥浆体中逐渐形成钙矶石、石膏晶体、Ca(O H)2、Mg(O H)2、Fe(O H)3晶体以及其他可以使水泥硬化浆体膨胀的化学反应等，使水泥试件体积膨胀。用比长仪测量两端装有球形顶头的2525280毫米水泥净浆试体不同龄期的长度变化，求得各龄期的线膨胀率，以此评价膨胀水泥的膨胀性能。三、实验器材水泥胶砂搅拌机、水泥胶砂流动度测定仪、截锥圆模、模套、圆柱捣棒、游标卡尺、试模捣棒、刮砂板、三棱刮刀、水泥胶砂、干缩养护湿度控制箱、比长仪四、实验步骤1实验材料水泥试样应事先

48、通过0.9mm方孔筛，记录筛余物，并充分拌匀；试验用砂为符合GB/T 17671-1999规定的粒度范围在0.5mm-1.0mm2试验室温度和湿度（1）成型试验室温度应保持在202，相对湿度应不低于50（2）试验设备和材料温度应与试验室温度一致。（3）带模养护的养护箱或雾室温度保持在(201)，相对湿度不低于90%。（4）养护池水温度应在(201)范围内。（5）干缩养护箱温度(203)，相对湿度504%。3胶砂组成（1）灰砂比：胶砂中水泥与标准砂比例为1：2。水泥胶砂的干缩性测定应成型3条试体，成型时应称取水泥试样400g，标准砂800g。（2）胶砂用水量：胶砂的用水量，按制成胶砂流动度达到1

49、30140mm来确定。胶砂流动度的测定按GB/T 2419进行，称量按上述进行。4试体成型（1）试模的准备：成型前将试模擦净，四周的模板与底座的接触面上应涂干黄油，紧密装配，防止漏浆，内壁均匀刷一薄层机油。然后将钉头擦净，在钉头的圆头端沾上少许干黄油，将钉头嵌入试模孔中，并在孔内左右转动，使钉头与孔准确配合。（2）胶砂的制备：测定水泥胶砂干缩性需成型3条试体，每3条试体需称水泥试样400g，标准砂800g。胶砂用水量为胶砂达到流动度要求时的水灰比计算并量取拌和水量。胶砂搅拌时，先将称好的水泥与标准砂倒入搅拌锅内，开动搅拌机拌和5s后徐徐加水，2030s加完，自开动机器起搅拌(180土5)s停车

50、。在静停的90s的头30s内将搅拌锅放下，用餐刀将砧附在搅拌机叶片上的胶砂刮到锅中。再用料勺混匀砂浆，特别是锅底砂浆。（3）试体的成型：将已制备好的胶砂分两层装入两端已装有钉头的试模内。第一层胶砂装入试模后，先用小刀来回划实，尤其是钉头两侧，必要时可多划几次，再用刮砂板刮去多于试模高度34的胶砂，然后用23mm23mm方捣棒从钉头内侧开始，从一端向另一端顺序地捣10次，返回捣10次，共捣压20次，再用缺口捣棒在钉头两侧各捣压2次，然后将余下的胶砂装入模内，同样用小刀划匀，刀划之深度应透过第一层胶砂表面，再用23mm23mm捣棒从一端开始顺序地捣压12次，往返捣压24次(每次捣压时，先将捣棒接触

51、胶砂表面再用力捣压。捣压应均匀稳定，不得冲压)。捣压完毕，用小刀将试模边缘的胶砂拨回试模内并用三棱刮刀刮平，然后编号，放入温度为(20土3)，相对湿度为90以上的养护箱内养护。5试体养护、存放和测量（1）试体自加水时算起，养护(24土2)h后脱模。然后将试体放入温度为(201)的水中养护。如脱模有困难时，可延长脱模时间。所延长的时间应在试验报告中注明，并从水养时间中扣除。（2）试体在水中养护2天后，由水中取出，用湿布擦去表面水分和钉头上的污垢，用比长仪测定初始读数L0。比长仪使用的应用校正杆进行校准，确认其零点无误情况下才能用于试体测量(零点是一个基准数，不一定是零)。测完初始读数后应用校正杆

52、重新检查零点，如零点变动超过l格，则整批试体应重新测定。接着将试体移入干缩养护湿度控制箱的箅条上养护，试体之间应留有间隙，同一批出水试体可以放在一个养护单元里，最多可以放置两组同时出水的试体，药品盘上按每组0.5kg放置控制相对湿度的药品。药品一般可使用硫氰酸钾固体，也可使用其他能控制规定相对湿度的盐，但不能用对入体与环境有害的物质。关紧单元门，使其密闭与外部隔绝。箱体周围环境温度控制在(203)。此时药品应能使单元内相对湿度为(504)。干缩试体也可放在能满足规定相对湿度和温度的条件下养护，但应在试验报告中作特别说明，在结果有矛盾时以干缩养护湿度控制箱养护的结果为准。（3）从试体放入箱中时算

53、起在放置4d、11d、18d、25d时，(即从成型时算起为7d、14d、21d、28d时)分别取出测量长度。（4）试体长度测量应在1725的试验室里进行，比长仪应在试验室温度下恒温后才能使用。（5）测量时试体在比长仪中的上、下位置，所有龄期都应相同。旋转试体，使试体钉头和比长仪正确接触，指针摆不得大于2小格。读数应记录至0.001mm。测量结束后，应用校正杆校准零点，当零点变动超过1格时，整批试体应重新测量。五、注意事项1、与试验条件水泥试样、试验用水、试验室温度、湿度与水泥力学性能实验要求相同。2、净浆标准稠度与凝结时间的检定按GB 1346-92进行。见本书的实验十三所示。3、试体成型1）

54、试模擦净并装配好，内壁均匀涂一薄层机油，然后将顶头插入试模端板上的小孔中。顶头插入小孔的深度不小于10毫米，松紧要适宜。2）水泥膨胀试体需制做二组，每组三条。一组在水中养护，一组在湿空气中或采用联合养护(即水中养护3天后再放入湿气养护箱中养护)。每组试体成型时，称取水泥1000克，置于搅拌锅内，加入标准稠度用水量，开动搅拌机，搅拌3分钟，用餐刀刮下粘在叶片上的水泥浆后，取下搅拌锅。3）将搅拌好的水泥浆全部均匀装入试模内，用餐刀在钉头两侧插实35次，然后用餐刀以450角由试模的一端向另一端压实水泥浆1015次，这一操作反复进地23遍后将水泥浆抹平，用手将试模一端向上提起35厘米，使其自由落下，振

55、动10次，用同一操作将试模另一端振动10次，立即刮平并编号。从加水时起10分钟内完成成型工作。4、体养护与初始长度测量1）编号后，将试模放入养护箱养护。脱模时间详见表1。脱模后将钉头擦净，立即测量试体的初始长度L1 。各种膨胀水泥试体脱模时间对于凝结硬化较慢的水泥，可以适当延长在养护箱的养护时间，但延长时间不应过长，以脱模时试体完整无损为限。延长时间应记录。2）初始长度测量完后，将试体分别放入水中和空气中养护，至下次测量时取出。各种膨胀水泥的养护要求见表2 。膨胀水泥试体养护要求3）试体养护龄期为1天、3天、7天、14天、28天。测量时间是从测量初始长度时算起。快凝膨胀水泥还增加6小时龄期。测

56、量龄期可以根据需要作必要的增减。4）试体测量完毕后即放入水槽(湿气养护时则放入养护箱)中养护。试体之间应留有间隙，水面至少高出试体2厘米。养护水每两周更换一次。六、数据记录及结果处理（1）水泥胶砂试体各龄期干缩率Sr()按下式计算，计算至0.001%。式中L0初始测量读数，mm；Lt某龄期的测量读数，mm；250试体有效长度，mm。（2）结果处理：以三条试体的干缩率的平均值作为试样的干缩结果，如有一条干缩率超过中间值15时取中间值作为试样的干缩结果，当有两条试体超过中间值15时应重新做试验。实验九 粉体混合及其测定实验一、实验目的粉体混合，就是把两种或两种以上的粉体在干燥状态下或加入少量液体进

57、行搅拌之均匀分布的操作。粉体混合的目的多种多样，例如：水泥原料和陶瓷原料的混合是为故乡反应床在条件；玻璃原料和冶金原料的混合是为炉内熔融反应配制适当的化学成分；在耐火材料和制砖生产中，为了获得所需要的强度，要制备有最紧密填充状态的颗粒配合料等等。而粉体混合均匀度的高低直接影响到所制备材料的各种使用性能。由此可见，粉体混合及其测定在材料生产中所起的作用非常重要。也是粉体工程这门课中的一项重要实验。为此，掌握粉体混合的机理、粉体混合及其混合度的检验方法非常重要。二、混合机理1、移动混合粒子成团地移动2、扩散混合把粒子撒到新出现的粉体表面上；3、剪切混合粉体内形成滑移面。三、实验仪器和材料1、小型球

58、磨机、分析天平；2、砂浆搅拌机、过滤器、酸液滴定管、电阻炉；3、粉煤灰、石灰、蒸馏水、盐酸、甲基橙指示剂等。四、实验步骤1、乘凉用球磨机磨细过的粉煤灰100g和石灰50g，置于搅拌机中搅拌10分钟之后，取出并测定其混合度；2、在20个地方任意取10等份（m0），每份用水充分溶解、过滤，滤掉不溶于水的粉煤灰，所称的容易即为石灰水溶液；3、使用酸液滴定管，用盐酸滴定石灰水溶液，直至指示剂变色，说明石灰完全沉淀了，记下所用的盐酸的毫升数并过滤沉淀物；4、在电阻炉中加热沉淀物至恒重，称量，所得质量为m1；即可计算出石灰的质量mi；5、用下式计算混合度，衡量检测混合均匀性。其中，PA为A物质在混合前所占

59、的百分比，xi为在第i个点取样时，A物质的质量。在本次实验中，A物质指石灰，PA=33%，N=20，n=10。故把每次取样点净盐酸滴定所计算得到的石灰量xi代入即可计算出M，从而评价混合度，即混合的均匀性。五、数据处理 将所得结果代入公式即可算出。实验十 煤中灰分的测定与分析一、实验目的1、掌握煤中灰分的测定与分析方法;2、了解煤的使用性能。二、实验原理 固体燃料煤是由及其复杂的有机化合物组成的，通常包括碳、氢、氧、氮、硫五种元素及其部分矿物杂质（灰分）和水分。煤的工业分析其内容包括煤中水分、灰分、挥发分含量的测定和固定碳含量的计算。煤的水分和灰分不很稳定，但对燃烧又有较大影响。根据水分和灰分

60、的测定，可以大体了解煤的可燃质含量。实验中所遵循的原理为热解重量法。即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间，使其中的某种组分发生分解或完全燃烧，并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分海量。对煤的灰分，可以采用快速和缓慢良中灰化法。本实验采用快速灰化法，即将每样置于850的马弗炉中灼烧40min，并检查其燃烧的完全程度，直至重量变化小于0.001g为止。灰分Aad=（灰重/样品重）100煤中灰分的测定可分为缓慢灰化法和快速灰化法两种。快速法不作仲裁分析用。缓慢灰化法 将一定重量的煤样放在马费炉中逐步加热到81510，使灰样慢慢灰化，最后灼烧到恒重，灼烧后剩下的残