DB13-T1081-21-2009食品用包装材料及制品塑料第21部分-乙二胺与己二胺特定迁移量的测定

1、ICS 67. 250ICS 67. 250X08DB13河 北 省 地 方 标 准DB13/T 1081.212009食品用包装材料及制品 塑料 第21部分:乙二胺与己二胺特定迁移量的测定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of ethylenediamineand hexamethylenediamine in food simulants2009-05-27 发布2009-06-11 2009-05-27 发布河北省质量技术监督局发布DB13/T 1081.212009DB13/T 1081.212009I

2、I-AX-1刖5DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腊特定迁移量的测定；第4部分：1, 3-丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氤酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定；第11部分：11-氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3-二（3-甲

3、基-4-羟苯基）-2-n引噪酮特定迁移量的测定；第15部分：1, 3-二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酰氯含量的测定；第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯特 定迁移量的测定；第19部分：2-（N, N-二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酊特定迁移量的测定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定

4、迁移量的测定；第26部分：1-辛烯和四氢味喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6-三氨基T, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定迁移量的测定；第28部分：1,1,1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳燈特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第21部分。本标准参照欧盟技术规范C EN/TS 13130-21:2005 食品用包装材料及制品塑料乙二 胺与己二胺特定迁移量的测定（英文版）制定。本部分附录A为资料性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口 o本部分起草单位：河

5、北省食品质量监督检验研究院、河北省标准化研究院、河北省食品安全实验室。本部分主要起草人：李丛芬、李挥、何淑娟、吴春敏、张岩、张敬轩、彭靖、李建文、俞静。DB13/T 1081. 212009DB13/T 1081. 2120097试液制备7试液制备2DB13/T 1081. 21DB13/T 1081. 212009食品用包装材料及制品塑料第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定1范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中乙二胺与己二胺特定迁移量的气相色谱测定方法 本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中乙二胺与己二胺迁移量的测定。本方法在水、3% （质量浓度）乙酸溶液、10% （体积

6、分数）乙醇溶液和95% （体积分数）乙醇 和异辛烷食品模拟物中乙二胺的测定低限均为1.00mg/L,己二胺的测定低限均为0. 500 mg/L；橄榄油 中乙二胺的测定低限均为1. 00 mg/kg,己二胺的测定低限均为0. 500 mg/kg注：当食品接触材料与橄榄油10天20T或者10天40T条件下长时间接触时，食品接触材料中迁移出的乙二胺和己二 胺会与橄榄油发生反应，导致检测结果偏低，应釆用95% （体积分数）乙醇或异辛烷替代橄榄油进行检测2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标

7、准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081. 1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指 南。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD）。3术语和定义3.1食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物 质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馅水、3% （w/v）乙酸溶液和10% （v/v）乙醇溶液分别模拟pH4. 5的

8、水性 食品和模拟pHW4. 5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。3.2特定迁移量某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理用氯甲酸乙酯作为衍生剂，将食品模拟物中的乙二胺和己二胺衍生转化为相应的二氨基甲酸乙酯衍 生产物，采用气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。内标法定量，内标物为1,3一丙二 胺。5试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5. 1 1,2-乙二胺：CAS 107-15-3,纯度大于99%。5.2 1,6-己二胺：CAS 124-09-4,纯度大于97%。5. 3 1,3-丙二胺：CAS 7

9、8-90-0,纯度大于99%。5.4氯甲酸乙酯：纯度大于97%o5.5冰乙酸。5.6无水乙醇。5.7精制橄榄油。5.8异辛烷。5.9甲苯。5. 10乙醍。5. 11无水硫酸钠。5. 12氢氧化钠，纯度大于99%o5. 13 25% （质量分数）氨水溶液，d20=0. 91 kg/L。5. 14约3% （质量分数）氨水溶液：在250mL锥形瓶中加入200mL水和30 mL 25%氨水溶液（5.13）, 混合均匀。5. 15氢氧化钠溶液（5 mol/L）:称取50. 0 g （精确到0. 1 g）氢氧化钠（5. 12）于250 mL容量瓶中， 用水定容。3% （w/v）乙酸溶液：称取30g （精确

10、到0. lg）冰乙酸（5.5）于1L容量瓶中，用水定容。10% （v/v）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（5.6）于1L容量瓶中，用水定容。95% （v/v）乙醇溶液：量取475 mL无水乙醇（5.6）于500 mL容量瓶中，用水定容。5.19水配制的乙二胺储备液（1 OOOmg/L）:准确称取乙二胺50 mg （精确到0. 1 g）于50 mL容量瓶 中，用水定容。5. 20水配制的己二胺储备液（500 mg）:准确称取己二胺25 mg （精确到0. 1 g）于50 mL容量瓶中， 用水定容。5.21水配制的丙二胺储备液（500mg/L）:准确称取丙二胺25 mg （精确到0. 1 g）

11、于50 mL容量瓶中， 用水定容。5. 22甲苯配制的乙二胺储备液（1 000 mg/L）:准确称取乙二胺50 mg （精确到0. 1 g）于50 mL容量 瓶中，用甲苯定容。5. 23甲苯配制的己二胺储备液（500 mg/L）:准确称取己二胺25 mg （精确到0. 1 g）于50 mL容量瓶 中，用甲苯定容。5. 24甲苯配制的丙二胺储备液（500 mg/L）:准确称取丙二胺25 mg （精确到0. 1 g）于50 mL容量瓶 中，用甲苯定容。配制的储备液可在+5C+20C下避光密封保存，3个月内有效。6仪器与设备6.1气相色谱：配置氢火焰离子化检测器。6.2玻璃瓶：2mL、10 mL,瓶

12、盖带有涂覆有聚四氟乙烯的丁基橡胶或者硅橡胶密封垫。6.3微量注射器：10卩25gL6.4振荡器。6.5分析天平：感量0. 000 1 g, 0. 01 goDB13/T 1081. 212009DB13/T 1081. 212009 表1乙二胺、己二胺和内标丙二胺的参考定性离子化学名称参考定性离子（丰度）乙二胺56 (9) : 74 (35) ； 87 (47)；102 (45) ； 115 (100) ； 159 (12)；205 (17)己二胺56 (28) ； 74 (55) ； 98 (37)；102 (100) ； 115 (10) ； 116 (15)；130 (60) ； 142 (22) ； 158 (21)；169 (20) ； 215 (16) ；