实验一熔点的测定有机化学市公开课获奖课件

1、试验一 熔点测定 第1页第1页一、实验目1、理解熔点测定概念、特点和意义。2、掌握测定熔点操作。 第2页第2页二、熔点测定原理 （一）测熔点时几种概念熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时温度。普通能够认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时温度即为该物质熔点。熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。初熔：固体刚开始熔化温度（或观测到有少许液体出现时温度）。全熔：固体刚好所有熔化时温度。第3页第3页（二）熔点测定特点：操作正确时，纯有机化合物普通都有固定熔点，熔程不超出051。混有杂质时，熔点会减少，熔程增大。第4页第4页（三）熔点测定

2、意义纯净固体有机物普通都有固定熔点，因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区别熔点相近有机物。依据熔程长短可检查有机物纯度。普通，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。反之亦然。 第5页第5页三、试验仪器及规格温度计 提勒管（b形管）熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml圆底烧瓶等。 第6页第6页四、测定熔点仪器装置试验图25 提勒管式熔点测定装置 试验图26 双浴式熔点测定装置 第7页第7页五、操作环节 1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要重复冲撞扎实，管外样品要用卫生纸擦洁净，高

3、度23 mm。2、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按试验图25所表示安装，温度计及毛细管插入位置要准确。3、准备热浴：普通选取浓硫酸作浴液（适合用于测熔点在220下列样品），要注意浓硫酸安全使用。4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处底部加热。注意升温速度控制。5、读数：当发觉样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，统计初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，统计全熔温度。这两个温度值就是该化合物熔程。 6、平行试验：熔点测定至少要有两次重复数据。每一次测定都必须用新熔点管，装新样品。进行第二次测定期，要等浴液冷却至样品熔点下列约20左右再进行。7、拆除装置：先擦干温度计上浓硫酸再水洗，浓硫酸

4、回收。 第8页第8页六、试验注意事项 1、熔点管本身要洁净，如有灰尘等，能产生410误差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。2、样品粉碎要细，填装要实，不然产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观测，并且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 3、试验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充足时间。升温速度过快，熔点偏高。4、使用硫酸作加热浴液要尤其小心，不能让有机物碰到浓硫酸，不然使浴液颜色变深，有碍熔点观测。若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。 第9页第9页七、数据统计和处理 试验表11熔点测定数据统计表 样品 测定值() 平均值() 初熔全熔初熔全熔第10页第10页八、兴趣试验： 混合熔点测定法鉴定熔点相同或相近两个试样是否为同一物质？在鉴定未知物时，假如测得其熔点与某已知物熔点相同或相近，并不能完全确认它们为同一物质。因为有些不同有机物含有相同或相近熔点。这时能够将二者混合，测混合物熔点，若熔点不变，则能够认为是同一物质，不然，不是同一物质。 第11页第11页九、思考题1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样