色谱教学专业知识市公开课获奖课件

1、气相色谱仪基本操作第1页第1页气相色谱分析基本原理 气相色谱分析法是利用物质特定物理化学性质，在固定相和流动相中含有溶解、吸附、渗透、或离子互换等作用不同，混合组分伴随流动相在色谱柱中运行过程中，在固定相、流动相之间进行重复多次地分派作用，经过一定长度色谱柱后，彼此分离开来，最终按次序流出众谱柱而进入信号检测器，在统计仪或数据机上显示出各组分色谱行为和谱峰数值。从而最终达到分离目标。第2页第2页色谱法分离图示第3页第3页 固定相与被分离各组分发生吸附作用差别第4页第4页5一. 气相色谱仪简介 气相色谱仪由载气系统，进样系统，分离系统，检测系统和统计数据处理系统五部分构成。气体载气 - 用于传送

2、样品通过整个系统气体。检测器气体 - 一些检测器所需支持气体, 如 FID.样品引入将样品蒸汽引入载气过程。色谱柱实现样品组分分离。检测器对流出柱样品组分进行辨认和响应。数据采集将检测器信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。第5页第5页检测器进样口柱箱色谱柱GAS气源数据处理典型GC系统示意图载气流112233第6页第6页3.色谱法特点（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。（2） 灵敏度高 能够检测出10-6级甚至10-9级物质量。（3） 分析速度快 普通在几分钟或几十分钟内能够完毕一个试样分析。（4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400各种有机或无机试样分析。不足

3、之处： 被分离组分定性较为困难。第7页第7页气路系统第8页第8页气路系统载气：气相色谱流动相，用于传送样品通过整个系统压缩气体要求：化学惰性，不与相关物质反应。载气选择除了要求考虑，对柱效影响外，还要与分析对象和所用检测器相配。第9页第9页惯用载气有：氮气、氢气等辅助气有：氧气或空气；燃气：氢气。常见气体钢瓶颜色标识充装气体名称化学式瓶身颜色字样字色氧气O2淡兰氧黑氮气N2黑氮黄空气黑压缩空气白氢气H2淡绿氢红乙炔C2H2白色乙炔红第10页第10页压缩气体钢瓶第11页第11页惯用检测器所用到气体热导检测器（TCD）：惯用H2、He、N2、Ar作载气，用H2、He时灵敏度高。氢火焰离子化检测器（

4、FID）：惯用N2作载气，在特殊要求时也可用氢气，燃烧气H2，助燃气Air火焰光度检测（FPD）、氮磷检测器（NPD）：惯用N2作载气，燃烧气H2，助燃气Air。第12页第12页载气工作路线气源： 高压气瓶长处多于缺点，关键是按要求操作（优选）； 发生器当前仅有N2、 H2和空气，关键是经常维护、保养。尤其关注气体纯度不利影响；第13页第13页载气流速控制 为了保持气相色谱分析准确性，载气 流量要求恒定，通惯用减压阀、稳压阀、 针型阀等来控制气流稳定性。第14页第14页工作原理 使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调整螺杆，使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样

5、进口高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，并经出口通往工作系统。转动调整螺杆，改变活门启动高度，从而调整高压气体通过量并达到所需压力值。第15页第15页 减压阀（氧气表）减压阀高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，并通往使用系统。高压表示值为钢瓶内贮存气体压力。低压表出口压力可由调整螺杆控制。第16页第16页连接管路使用GC 专用铜管或不锈钢管。最好采用金属，塑料普通都渗漏（看使用场合选取）*塑料管会渗入O2和其它污染物。还也许会释放其它可被检测到干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。每隔一定期间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。第17页第17页气体净化器对气体有害杂质进行针对性净化处理比如：脱除水份：可填装变色分子筛或变色硅胶；脱除泾类（CH2）：可填装活性