T∕CSTM 00702-2022 化学试剂 无水硫代硫酸钠

1、ICS 71.040.30CCS G 62团体标准T/CSTM 007022022化学试剂无水硫代硫酸钠Chemical reagent Sodium thiosulfate anhydrous2022-08-31发布2022-11-30实施中关村材料试验技术联盟发布T/CSTM 007022022前 言本文件参照GB/T 1.12020化工作导则第1部分：化文件的结构和起草规则，GB/T20001.10编写规则 第10部分：产品的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件

2、由中国材料与试验团体委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。IT/CSTM 00702-2022化学试剂 无水硫代硫酸钠1范围本文件规定了化学试剂无水硫代硫酸钠的性状、分子式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂无水硫代硫酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601化学试剂滴定溶液的制备GB/T 6022002化学试剂杂质测定用溶液的制

3、备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T 66822008GB/T 97232007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724化学试剂 pH值测定通则GB/T 9728GB/T 9735GB/T 9738化学试剂化学试剂化学试剂硫酸盐测定通用方法重金属测定通用方法水不溶物测定通用方法GB 153462012化学试剂包装及标志HG/T 34841999(2017)化学试剂玻璃乳浊液和澄清度HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4性状、分子式、相对分子质量和CAS号4.1性状本试剂为白色结晶性粉

4、末，易溶于水，不溶于乙醇。4.24.3分子式Na2S2O3相对分子质量1T/CSTM 00702-2022158.10（按2018年国际相对原子质量）4.4 CAS号7772-98-75规格无水硫代硫酸钠的规格见表1。表1无水硫代硫酸钠的规格名称分析纯99.06.08.54化学纯98.06.08.56含量(Na2S2O3)，w /%pH值(50g/L，25)澄清度试验，号水不溶物，w /%0.010.00050.20.020.0010.2硫化物(S)，w /%硫酸盐及亚硫酸盐(以 SO4计)，w /%镁(Mg)，w /%0.0020.0040.0010.0010.0050.010.0020.0

5、02钙(Ca)，w /%铁(Fe)，w /%重金属(以 Pb计)，w /%6试验警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。6.1一般规定除另有规定外，所用滴定溶液、溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T6022002、GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T 66822008中三级水规格，样品均应精确至0.01g称量。所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外均为质量分数。6.2含量称取0.5g样品，精确至 0.0001g。溶于70mL无二氧化碳的水中，用碘滴定溶液c(1/2I2)0.1mol/L滴定，近终

6、点时，加3mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液呈蓝色。无水硫代硫酸钠的质量分数 w，按下式计算：VcMw m1000 100%式中：V碘滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c碘滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M无水硫代硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) M(Na2S2O3)158.1g/mol；m样品的质量，单位为克(g)。2T/CSTM 00702-2022两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 pH值按GB/T 9724的规定测定。6.4澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T

7、 34841999(2017)中规定的4号(分析纯)或6号(化学纯)澄清度(保留溶液用以测定水不溶物)。6.5水不溶物将测定澄清度试验后的溶液(6.4)，按GB/T 9738的规定测定。6.6硫化物6.6.1称取2g样品，溶于20mL水中，加0.3mL乙酸铅(碱溶液)，摇匀，放置2min。溶液所呈暗色不应深于比色溶液。6.6.2比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的硫化物(S)溶液，与样品同时同样处理。6.7硫酸盐及亚硫酸盐6.7.1称取0.5g样品，溶于100mL水中。取10mL，滴加碘滴定溶液c(1/2I2)0.1mol/L至溶液呈浅黄色，按GB/T 97

8、28的规定测定。溶液所呈浊度不应大于比浊溶液。6.7.2比浊溶液的制备是取5mL样品溶液及含 0.05mg质量的硫酸盐(SO4)溶液，用水稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。6.8镁6.8.1试剂、材料和仪器按GB/T 97232007中第5章、第6章的规定。其中镁(Mg)溶液按方法2的规定制备。GB/T 6022002中表1序号436.8.2仪器条件光源：镁空心阴极灯。波长：285.2nm。火焰：乙炔-空气。6.8.3测定方法称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB/T 97232007中7.2.2的规定测定。结果按GB/T 97232007中7.2.3的规定

9、计算。6.9钙6.9.1称取0.5g样品，溶于50mL水中，取10mL，加10mL乙醇(95)、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取(温度不应超过30)，立即比色。有机层所呈红色不应深于比色溶液。3T/CSTM 00702-20226.9.2比色溶液的制备是取含0.004mg(分析纯)或0.01mg(化学纯)质量的钙(Ca)溶液，用水稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。6.10铁6.10.1称取1g样品，溶于15mL水中，加0.5mL盐酸溶液(15%)，加1mL抗坏血酸溶液(20g/L)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH

10、4.5)及1mL1,10-菲啰啉溶液(2g/L)，摇匀，加1g碘化钾，用5mL三氯甲烷萃取。有机层所呈红色不应深于比色溶液。6.10.2比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铁(Fe)溶液，与样品同时同样处理。6.11重金属6.11.1饱和溴水的制备于100mL水中边搅拌边加入2mL3mL溴。溶液贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，于阴凉处保存。6.11.2测定方法6.11.2.1称取1g样品，溶于10mL水，缓慢加入5mL盐酸溶液(10%)，蒸干，于150干燥1h，加15mL水，煮沸 2min，过滤，滤液加热至沸，加饱和溴水至溶液澄清，煮沸至溶液无色，冷却，用氨水溶液(10%)调节pH至4，用水稀释至25mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于比色溶液。6.11.2.2比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)用溶液，水稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。78检验规则按HG/T 3921的规定进行采样及验收。包装及标志按GB 153462012的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第4类；b)内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-8、NB-11、NB-13、NB-15；c)