企业管理工业循环水水质化验项目及方法

1、企业管理工业循环水水质化验项口及方法循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定.开机前准备a、电极板旋入电极板插座，调节电板夹到适当住置。b、复合也板夹在电极夹上拉下也极匍端的曲板套。c、用蒸水清洗电极，请冼后用滤纸吸干。.开机电源线插入电源插座。接下电源开关，电源接通后，预热30min,接着进行标定。.标定仪器使用葡先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要林定一次。在测量电极插座处拨去短路插座；在测量电极插座处插上复合电极；把选择开关旋钮调到PH档；调节温度补偿旋钮，使旋钮右线对准溶液温度值；杷斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到10。住置)；把清洗过的也极插入PH = 6.8 6的缓冲

2、溶液中；调节定住调节施，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值 相一致(如用混合磷骏定住温度为100C时，PH=6.92); 匀。lOmin后于510nm处，以左右漆液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度 为纨坐标、铁的亳克教为横坐标绘制标准曲线。2、总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1亳米长的刚果红试纸，用1+1盐 酸调节使水呈酸性，PHv3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移 八50ml家量瓶中，加10%盐酸轻胺溶液1mL,拄匀，1分钟后再加0.12%邻菲 罗咻2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色，再加一清氨水，使试纸呈 红色后用水稀

3、奔至刻度，混匀。lOmin后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂 空右溶液为参比，测定漆液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X为mX= xlOOO mg/L式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克教，mg；V所取水样的体左，mLo循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90铜峻或分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、锢酸盐分光光度法 一、主要仪器与试剂1、分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2、硫酸：1+1、1+35、1+3 溶液3、抗坏血酸,20.0g/L濠液称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠2比0,精 确至0

4、.01g,溶于200mL水中，加入8mL甲骏，用水稀释至500mL,混匀，贮 存于棕色瓶中（有效期一个月八4、锢酸接：26g/L溶液称取13g锢痴续，精确到0.5g,称取0.5g酒石酸锌钾（KSbOC4H4。6 4/2H2OJ 精确至0.01g,溶于200mL水中，加入230mL硫酸源液r（T+D,混匀，冷却后用 水稀衿至500mL,贮存于棕色瓶中（府效期二个月力 5、过瑞收钾：40g/L濠液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶 中（有效期一个月入6、磷标准溶液：1 mL含有0.02mgP043-;称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的基准试

5、剂磷酸二氢钾，精 确至0.0002g,溶于500mL水中，定量转移至1L余量瓶中，用水稀奔至刻度，M 匀。此溶液为lmL=0.5mg CPO43 Jo取此溶液20mL于500mL参量瓶中,用水稀 衿至刻度，摇匀,此溶液为1 mL=0.02mgCP043-J0 二、测定步骤 1、工作曲线的绘制分别取0 （左右人1.0, 2.0, 3.0, 4。5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准漆液于9个 50mL今量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL铜酸较溶液,3mL抗坏血酸 溶液，用水稀奔至刻度，摇匀。室温下放置lOmin。在分光光度计710nm处，用 1cm吸收池，以空由调零测吸光度。以

6、测得的吸光度为纵生标，相对应的PO4， 量rfhg）为横坐标绘制工作曲线。2、总磷含量的测走取水样510mL于100mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（1+35）, 5mL过 硫酸钾漆液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调节也妒上缓缓煮 沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温,定量转移至50mLa量瓶 中,加入2mL锢酸犊溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀衿至刻度,摇匀，室温下 放置lOmin,在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验源液的空后 调零测吸光度。3、正磷酸盐含量的测定取水样20mL于50mL参量瓶中，加2mL铜酸线溶液，3mL抗坏血酸溶液， 用水稀

7、将至刻度,摇匀,室温下放置lOmino在分光光度计710nm处,用1cm 吸收也，以不加试验漆液的左白调零测吸光度。4、总无机磷骏盐含量的测定取水样10mL于50mL参量瓶中,加入2mL硫酸溶液（1+3）,用水调整杂量 瓶中漆液体积至约25mL,摇匀，置于已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷却 至室温。用谪管向参量瓶中加入1谪盼政泳液（1%）,然后谪加氢氧化钠溶液 （120g/L）至溶液显微红色，再谪加硫峻溶液（T+35）至红色刚好消失。加入2mL 锢酸较溶液，3mL抗坏血酸漆液，用水稀绛至刻度,摇匀，室温下放置lOmin。 在分光光度讨710nm处，用1cm吸收池，以不加试验澹液的空白调零

8、测吸光度。三、计算以mg/L表示的水样中总磷、正确绫jt、总无机磷酸盐（以POZifJ含量（X） 计算：x= xioooV式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO/一计）mg.V移取水样的体积,mLo循环水中总泳斛固体的测定重量法一. 方法概要移取过滤后的一定量水样，在相定温度下干燥至恒重。二.仪器设备.干燥并.分析天平.流板扎筱为25 |im的玻璃砂核漏斗。.蒸发皿直彳至100mm.干燥并.恒温水浴锅。三.操作步朦将待测水样用效浊漏斗过滤，用移液管移取100ml过滤后的水样，置 于105110干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水海上蒸发至干， 再将蒸发皿蒸发皿于105110下干燥至恒

9、重。四.结枭计算水样中溶斛性固体含量X Cmg/LJ,按下式计算：X= (m2- mJ X 106/V式中mi一蒸发皿质量，gm2蒸发皿与戌留物质量，gV水样体积，ml五考前须知L 将水样蒸发至千时，不得将蒸发皿直接置于也热板或包妒上加热，否那么水 样沸腾时水清飞戡造成损失，使测定结果偏低。2、为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发皿上放置玻 瑞三脚架并加盖外表皿。3、测定溶斛固形物使用的叠蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒 重。循环水中硫破象的测定在酸性溶液中氯化领与硫酸根离子定量地产生硫破领沉淀，经过滤洗涤，灼晓 称重后,求出硫破板离子的含量。二、仪器设备1、恒温

10、水浴2、高温妒01000T3、干燥笳4、瓷卅靖20ml5、分析天平6、卅格式过滤器扎径515|im三、试剂药品1、1 + 1盐酸2、硝酸3、甲基检指示剂Clg/LJ称取0.1g甲基卷，泳于70三级试剂水中，冷后 移入l()()ml余量瓶，定今。4、氯化领溶液C100g/LJ称取10g氯化领CBaCL2 2H2OJ，溶于三级试剂 水中，并稀衿至100ml。5、硝酸银溶液(17g/LJ 称取8.5g硝酸级，加0.25ml浓硝骏，再加200ml 三级试剂水溶斛，稀衿至500ml。四.操作步骤1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100200ml于烧杯内，加入几滴甲 基柱指示剂，清加1 + 1盐酸使水

11、样变红后，再过量2ml,加三级试剂水至200ml。2、煮沸5分钟，左不断搅拌下，徐徐加10ml约80的氯化领溶液，一直谪至流 液上部潦请液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已平安沉淀，再多加2ml氯化领 溶液，然后将烧杯放在8090水浴中，加热2小时。3、用已于105T干燥至恒重的卅培式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯 和沉淀,并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一端硝酸银漆液不产生沉 淀为止。4、将卅培式过滤器在105干燥0.5小时，如此反复操作，直至恒重。五、计算水样中硫酸根离子(以SO42-计)的含量XOhg/U 按下式计算：X=(m-mo)Mi X 106/VM2式中m沉淀于培格式过

12、滤器质量，gmo用场式过滤器质量,gMi一 硫酸板摩东质量，g/mol (Mi=96.06)M2 硫酸领摩东质量,g/mol (M2=233.4)V水样体积，ml 0循环水中铜含量的测定二乙基二硫代氨基甲骏钠直接光度法一、方法概要在PH=89.5的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲骏钠作用生成换棕色终 合汤，采用淀物液做稳定剂，于波长440nm处直接测量吸光度。二、仪器及试剂L分光光度计2、具塞比色管50ml3、硝酸4、波扮溶液5g/L现配现用5、乙二胺=乙酸钠盐-柠檬酸 称取柠檬酸钱CNH4； 3C6H5O7 40g,乙二胺 四乙酸二钠盐20g,溶于三级试剂水井稀释至1L。6、二乙基二硫代氨

13、基甲酸溶液2g/L,称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三 级试剂水中，井稀将至100ml,置于棕色瓶中。7、氯-氟化较缓冲漆液（PH=9）称取氯化段7g,溶于迨量三级试剂水，加氨水4.8ml,稀衿至 lOOmlo 8、铜标准贮备漆液flml含O.lOOmg铜）称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试 剂水，加硝酸2ml移入1L家量瓶，稀绛至刻度，徭匀。9、铜标准溶液（1ml含0.00500mg铜）移取铜标准贮备溶液25.0ml于500ml 今量瓶中，加硝酸1mL稀将至刻度，推匀。三、标准曲线的绘制分别移取铜标准溶液0,123,4,5ml于6只50mla量瓶中，加水至25ml左右， 加入5ml

14、乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸饺溶液、5ml氨-氯化较缓冲溶液、1ml流物 濠液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀裕至刻度，摇匀。1。分钟后用 20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂左右做参比，测吸光度。以铜含量为横 生标，相应吸光度为纨生标绘制标准曲线。四、测定移 取酸化后的水样25ml于50ml家量瓶中，加入5ml乙二胺8乙酸二钠-柠檬 酸接溶液、5ml氨-氯化较缓冲溶液、1ml液扮泳液、5ml二乙基二硫代氨基甲收 钠溶液，用水稀羚至刻度，摇匀。10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处, 以试剂左右做参比，测吸光度。从标准曲线上查出相应铜含量。五、结果讨算水样中铜含量X（gg/

15、U按下式计算：X= 1000m /V式中m一由标准曲线查出的铜含量mg；V一水样的体积ml o用蒸锚水清洗过的也极，再插入PH = 4.00 (或PH = 9.18)的标准漆液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。重复(f) 一 (h)直至不用再调节定住或斜率两调节旋钮为止。仪器完成标定。4.测量PH值经标定过的PH讨仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相 同与否，测量步骤也有所不同。(1)被测溶液与定住溶液温度相同时，测量步骤如下：用锵水洗电极头部，用被测漆液清洗一次；把长板透人被测溶液中，用玻璃棒搅拌澹液，使漆液均匀，在显示屏上读出泳 液的PH值

16、。(2)被测溶液和灾住漆液温度不相同时，测量步骤如下：电极头部,用极测澹液清洗一次；用温度计测出被测漆液的温度值调节“温度”调节旋钮(S),使右线对准补测溶液的温度值。把也极插入被测溶液内,用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该漆液的PH值。循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量.开机：按下也源开关,预热30min。.校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，常教”补偿调节旋钮指向力”刻度线，“温补楼调节旋钮指句25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0mSm-l。.测量：C1J调节“,帝教补楂旋钮使显示值与也板上所标常教值一致。(2)调节温度”补楼旋钮至待测溶液实际温度值

17、。(3)调节“量程”开关至显示器有读数，假设显示值熄天表示量程太小。(4)先用蒸馈水清洗也极，滤纸吸干，再用被测漆液清冼一次，杷也极谈人被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。.结束：用蒸锵水清洗电极；关机。5、考前须知.清洗也板等过程应将“选择开关置于检查”住置。.使用完毕请将电极浸泡在蒸德水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座 座！循环冷却水怠脱度测定方法一、主要试剂.氨-氯化凌缓冲溶液(pH=10人 称取5.4g氯化皴溶于20mL水中，加入35mL 氨水，用水稀裕至100mL。.貉黑T指示剂(固体人称取1.0g貉黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。 (液体人

18、 称取1.0g错黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。, 0.02M EDTA标准溶液的百己制：称取分析纯EDTA (乙二胺四乙酸二钠)7.44g 溶于1000mL水中，摇匀/便接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠L8-L9充， 用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250亳升今量瓶中，摇匀，定今。 计算 edta 标准溶液的浓度。Cedta=(hi/372.09)/(250/ 1000)o. 0.01M 氧化锌标准溶液的配制：称取于800灼院至恒重的基准氧化锌0.2g,精确至0.0002g,加入10mLl + l盐酸，加热溶斛后，移入250mL参量瓶中，稀释 至刻度。标定：准确吸

19、25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及 10mLpH=10的氨缓冲溶液，加入少许给黑T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液 谪定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消拍的EDTA标准溶液的体积。同 时作全试验。EDTA溶液的浓度用下式计算:c CEDTA)=772 X 1000(V %)x81.391X10式中：Vc CEDTA)=772 X 1000(V %)x81.391X10Vo全白溶液所靖耗的EDTA标准溶液体点，mLom称取氧化锌的重量，g;81.39氧化锌的摩东质量，g/mol；二，测定步骤取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于25

20、0mL碓形瓶中, 加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许卷黑T指示剂，用EDTA标准溶液谪定至 溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下前耗的EDTA标准溶液的体积，水样的 总硬度X为X J（石XI。.08x100摩（以 W计）式中：V|谪定时消拍的EDTA溶液体也，mL；V所取水样体积,mL；100.08CaCOs 的摩余质量，g/moL ；c fEDTAJ EDTA标准溶液的浓度,mol/Lo三，考前须知水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇 胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时,那么在加缓冲溶液骨先加抗坏血酸0.1g 和琉基乙醇0.5mL,再加1+2三乙醺胺

21、3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总 硬度中减去锌。循环水中钙禽子的测定方法一，主要试剂1、氢氧化钾泳液：20%2、EDTA标准溶液：cCEDTAJ =0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。3、钙红指示剂4 .盐酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mlz结要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1 盐酸3谪，混匀，加热至沸30s,冷却至50以后，加20%氮氧化钾流液5mL, 加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝 色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为X二.X100.08 X1000吃 M 以9。3 计）式中

22、：V1谪定时靖耗的EDTA溶液体秋，mL；V所取水样体积，mL；100.08CaCO3的摩东质量，g/moL ；c CEDTAJ EDTA溶液体积的浓度，mol/Lo三、考前须知：1、水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷骏钠和大量重碳破根存 在时，对测定有干扰，加盆酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2、水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3、水样含有择时，增加氢氧化钾的用量使溶液pHg14,可使锌沉淀为氢氧化年 消除干扰。循环冷却水忍碱度测定方法一、主要试剂1、盼敏指示剂：称0.5g盼政泳于100mL无水乙醇中。2、甲基检指示剂：称。.lg甲基检，泳于100

23、mL蒸偏水中。3、甲基红-湿甲盼绿指示剂：取3份lmg/ml设甲盼绿乙醇(95%)溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇(95%)溶液混合。4.盐酸标准漆液：c CHC1J =0.05mol/L配制：取4.5ml浓HCL用水稀衿至1L,煌匀。42标定：准确称取经270-300烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸 钠0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸偏水约50ml和10碣 甲及红-溟甲盼绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴灾至溶液出现龙紫色，记下HCL标准漆液菌耗的体积Voc CHC1J 二mx1000Vx53moLI Lc CHC1J 二mx1000Vx53mo

24、LI LV靖定消耗的盐酸体积,mL；53l/2Na2co3的摩东质量。二，测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10谪甲基红-设甲盼绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液谪定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T o水样总碱度按下式计算：X=CTX1000/V mmol/L式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L；水样的体积,mL；谪至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环。却水中氧禽子测定方法一、主要找剂裕酸钾：5%水溶液硝酸银标准漆液配制和标定：1、配制：称取分析纯硝骏银1.25克左右放在烧林内，加水使之溶斛稀珍至500mL 置粽色瓶内,此溶液的浓度约为0.0141N,待标定。2、标定：取氯化钠于篦靖培内，于500600灼烧50分钟，冷却后，准确称取 2.0605克泳于水中，转移至250ml参量瓶，稀衿至刻度。每毫升0.1410N的氯化 钠标准漆液相当于5mg氯离子,称贮备漆液。吸取贮备液10ml于100ml汆量瓶内，稀衿至刻度。没毫升0.1410N的氯化钠标 准溶液相当于0.5mg氯离子，成为标准溶液。吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml雒形瓶中，加水90ml,加1ml 裕骏钾指示剂，用靖酸银澹液端走利淡砖红色出现，记下硝酸银标准漆液的体积 V 吸取水100ml于另