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文档简介
1、第七章 杂环类药物的分析1. 吡啶类 弱碱性 还原性 NH=NH2 开环反应尼可刹米(nikethamide)异烟肼(isoniazid) H2O 异烟腙(ftivazide)丙硫异烟胺(protionamide) 鉴 别 试 验有色schiff碱(染料)二硝基氯苯反应 (紫红色)还原反应 (肼类)缩合反应(肼类) 沉淀反应 分解产物反应Koenig 反应(戊烯二醛反应)加CNBr、苯胺Vongerichten 反应加2,4-二硝基氯苯、乙醇、氢氧化钠AgNO3+NH3H2O 银镜反应加香草醛、乙醇,结晶测熔点加Hg2+、Cu2+形成沉淀加NaOH或HCl 生成气体 UV有关物质检查 尼可刹米
2、中的杂质:(TLC 高低浓度对照法)异烟肼中游离肼 TLC 法 UV法 比浊法:加水杨醛 乙醇液含量=? 非水滴定法 溴酸钾法 甲基橙指示剂 溴量法 加过量Br2,再用I2 标准液滴定之 碘量法加过量I2 ,再用Na2S2O3 滴定之 UV法 HPLC 法 先用甲醇配制供试品溶液浓度为40mg/ml,再稀释成0.4mg/ml和0.04mg/ml对照液(1)和(2),三者同时点样,如有杂质斑点,与(2)比较主斑点,不得更深;如有1个超过时,应不深于对照溶液(1)的主斑点。2. 吩噻嗪类:UV、IR特征吸收易氧化呈色能与Pd2+络合呈色通常是:-H、-Cl、-CF3-COCH3、-SCH2CH2通
3、常是:CH2CH2N(CH3)2如何鉴别?UVIR加硫酸、硝酸或 双氧水等呈色加PdCl2 呈红色根据分解产物反应 含量 测定 非水滴定法 冰醋酸溶剂、高 氯酸滴定剂 UV 法 比色 法 铈量法H+ 介质,硫酸铈滴定 a. pH2.1 加 Pd2+, max=500nm, 测 A b. HCl、FeCl3, max=530nm, 测 A 3. 苯骈二氮杂卓类药物(镇静剂)地西泮(安定)(diazepam) 阿普唑仑(alprazolam)氯氮卓(利眠宁)(chlordiazeposide) 鉴 别 试 验沉淀反应加碘化铋钾生成 水解后重氮化- 偶合反应硫酸-荧光 反应氧瓶燃烧 呈Cl- 鉴别反应 TLC IR1) 加HCl、NaNO2、2) 碱性 -萘酚(橙红色) UV有关物质和降解产物检查HPLC 法 (自学)地西泮中杂质TLC高低浓度对照法氯氮卓中杂质HPLC 法 含 量 测 定 非水溶液滴定法
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