药物分析学课件:第7章 杂环类药物的分析_第1页
药物分析学课件:第7章 杂环类药物的分析_第2页
药物分析学课件:第7章 杂环类药物的分析_第3页
药物分析学课件:第7章 杂环类药物的分析_第4页
药物分析学课件:第7章 杂环类药物的分析_第5页
已阅读5页,还剩3页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、第七章 杂环类药物的分析1. 吡啶类 弱碱性 还原性 NH=NH2 开环反应尼可刹米(nikethamide)异烟肼(isoniazid) H2O 异烟腙(ftivazide)丙硫异烟胺(protionamide) 鉴 别 试 验有色schiff碱(染料)二硝基氯苯反应 (紫红色)还原反应 (肼类)缩合反应(肼类) 沉淀反应 分解产物反应Koenig 反应(戊烯二醛反应)加CNBr、苯胺Vongerichten 反应加2,4-二硝基氯苯、乙醇、氢氧化钠AgNO3+NH3H2O 银镜反应加香草醛、乙醇,结晶测熔点加Hg2+、Cu2+形成沉淀加NaOH或HCl 生成气体 UV有关物质检查 尼可刹米

2、中的杂质:(TLC 高低浓度对照法)异烟肼中游离肼 TLC 法 UV法 比浊法:加水杨醛 乙醇液含量=? 非水滴定法 溴酸钾法 甲基橙指示剂 溴量法 加过量Br2,再用I2 标准液滴定之 碘量法加过量I2 ,再用Na2S2O3 滴定之 UV法 HPLC 法 先用甲醇配制供试品溶液浓度为40mg/ml,再稀释成0.4mg/ml和0.04mg/ml对照液(1)和(2),三者同时点样,如有杂质斑点,与(2)比较主斑点,不得更深;如有1个超过时,应不深于对照溶液(1)的主斑点。2. 吩噻嗪类:UV、IR特征吸收易氧化呈色能与Pd2+络合呈色通常是:-H、-Cl、-CF3-COCH3、-SCH2CH2通

3、常是:CH2CH2N(CH3)2如何鉴别?UVIR加硫酸、硝酸或 双氧水等呈色加PdCl2 呈红色根据分解产物反应 含量 测定 非水滴定法 冰醋酸溶剂、高 氯酸滴定剂 UV 法 比色 法 铈量法H+ 介质,硫酸铈滴定 a. pH2.1 加 Pd2+, max=500nm, 测 A b. HCl、FeCl3, max=530nm, 测 A 3. 苯骈二氮杂卓类药物(镇静剂)地西泮(安定)(diazepam) 阿普唑仑(alprazolam)氯氮卓(利眠宁)(chlordiazeposide) 鉴 别 试 验沉淀反应加碘化铋钾生成 水解后重氮化- 偶合反应硫酸-荧光 反应氧瓶燃烧 呈Cl- 鉴别反应 TLC IR1) 加HCl、NaNO2、2) 碱性 -萘酚(橙红色) UV有关物质和降解产物检查HPLC 法 (自学)地西泮中杂质TLC高低浓度对照法氯氮卓中杂质HPLC 法 含 量 测 定 非水溶液滴定法

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论