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文档简介
1、 PAGE 5食品安全国家标准食品营养强化剂 D-生物素范围本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品营养强化剂D-生物素。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称维生素H分子式C10H16N2O3S结构式相对分子质量244.31(按2007年国际相对原子质量)技术要求感官要求:应符合表1 的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或近白色取适量试样置于清洁、干燥的无色玻璃烧杯中,在自然光线下,观察其色泽和状态。状态结晶性粉末或晶体理化指标:应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法含量(以干物质计),w/%98.0100.5附录A中A.3澄清度通过试验附录A中A.
2、4比旋光度(以干基计)D20/()m2kg-1+89+93GB/T 613a干燥减量,w/% 1.0GB 5009.3直接干燥法炽灼残渣,w/% 0.10GB 5009.4铅(Pb)/(mg/kg)2GB 5009.75砷(以As计)/(mg/kg)1GB 5009.76a溶液中有效组分的质量浓度为2%。检验方法一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。鉴别
3、试验红外吸收光谱试验采用溴化钾涂片法,按照GB/T 6040测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与D-生物素对照品图谱一致(对照图谱见附录B)。溴水褪色试验配制样品饱和水溶液,逐滴加入橙黄色溴水中,溴水褪色。含量(以干物质计)的测定试剂和材料D-生物素标准品:纯度应为99%以上。乙腈(色谱纯)。缓冲溶液:称取一水高氯酸钠1 g,置于500 mL水中溶解,加入1 mL磷酸,定容至1000 mL。稀释剂:乙腈+水=1:4。仪器和设备高效液相色谱仪:配紫外检测器(检测波长为200 nm)。参考色谱条件色谱柱:15 cm 4.6 mm(内径),填料粒径3 m,ODS柱或其他等效色谱柱。流动相:乙腈+缓冲
4、溶液=8.5:91.5。流速:1.2 mL/min。进样量:50 L。注:系统适用性为拖尾因子不大于1.5,且重复注入标准溶液两次,所得响应面积的相对平均偏差小于2.0%。分析步骤标准溶液的制备取适量D-生物素标准品溶于稀释剂,配置成0.1 mg/mL的标准溶液,必要时超声处理使完全溶解。试样液的制备取适量D-生物素样品溶于稀释剂,配置成0.1 mg/mL的试样液,必要时超声处理使完全溶解。测定在参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行测定,记录主峰面积,根据公式计算出试样中D-生物素的含量。结果计算 D-生物素的含量(以干物质计)w2按公式(A.2)计算: (A.2)式中:rU试样液色谱分析得到的主峰面积;rS标准溶液色谱分析得到的主峰面积;CS标准溶液中D-生物素的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);CU试样液中D-生物素的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。实验结果以平行测XX果的算术平均值为准。澄清度试验取试样1.0 g溶于0.5 mol/L氢氧化钠溶液,稀释定容至10.0 mL,此
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