西南林大现代生化仪器分析课件08质谱分析第2节 离子峰的主要类型_第1页
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文档简介

1、第八章 质谱分析一、分子离子峰molecular ion peak二、同位素离子峰isotopic ion peak三、碎片离子峰fragment ion peaks第二节 离子峰的主要类型mass spectrometry,MSmain types of ion peaks 2022/9/9一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。 分子离子的质量与化合物的分子量相等! 有机化合物分子离子峰的稳定性顺序:芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支链烷烃醇2022/9/91. 分子离子峰的特点 一般质谱图上质荷比最大的峰为分子离子峰;有例外,由稳定性判断。 形成分子离子需

2、要的能量最低,一般约10电子伏特。2022/9/92. 分子离子的判断由C,H,O 组成的有机化合物,M 一定是偶数。由C,H,O,N 组成的有机化合物,N 奇数,M 奇数。由C,H,O,N 组成的有机化合物,N 偶数,M 偶数。(1)律(2)质量差是否合理 分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。2022/9/9 有机分子失去碎片大小是有规律的:如失去H、CH3、H2O、C2H5.,因而质谱图中可看到M-1,M-15,M-18,M-29等峰,而不可能出现M-3,M-14,M-24等峰,如出现这样的峰,则该峰一定不是分子离子峰。质量差为(4-13)、19-25、37、38、50-53、65-66的

3、不是分子离子峰,当差值为14=CH2时应小心,这表明可能有待测物的同系物存在。2022/9/9(3)也可根据断裂方式判断分子离子峰:如醇的分子离子峰通常看不到,但经常看到最高质量的两峰相差3个质量单位的峰(M-CH3 峰和M-H2O峰)。 通过改变仪器实验条件来检验:1)降低电子流电压增加分子离子峰强度(当电子轰击电压降低,强度不增加的峰不是分子离子峰)。2)采用化学电离源、场离子或场解吸源等电离方法;3)制备易挥发的衍生物,如通过甲基化、乙酰基化、甲酯化、三甲基硅醚化、水解氧化或还原等方法将样品制备成适当的衍生物后再测定。2022/9/93. 分子离子的获得(1)制备挥发性衍生物(2)降低电

4、离电压,增加进样量84848598988570ev12ev2022/9/9m/zm/z3912792611491132791671491137157EICI(3)降低气化温度m/zm/zM206206T=160 CT=250 CM=390COOC8H17COOC8H17(4)采用软电离技术2022/9/9例如:CH4 M=1612C+1H4=16 M13C+1H4=17 M+112C+2H+1H3=17 M+113C+2H+1H3=18 M+2同位素峰分子离子峰二、同位素离子峰(M+1峰)由于同位素的存在,可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰;有时还可以观察到M+2,M+3。;1615m/z

5、RA13.1121.0133.9149.2158516100171.1 同位素峰的强度比与同位素丰度比成正比,S、Cl、Br等M+2峰强度较大,用此可判断这些元素的存在。(P364)2022/9/9三、碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为713电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。正己烷2022/9/9碎片离子峰正癸烷2022/9/9碎片离子峰2022/9/9碎片离子峰142140127125105711581567751110108959381792766645149292829C2H5ClC2H5BrBrClC2H5分子离子峰2022/9/9碎片离子峰2

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