7890A-B031现场培训教材

1、Agillentt 778900A GGC (中文文版 BB03.01CC )现场培训训教材安捷伦科科技有限限公司化学分析析与生命命科学事事业部培训目的的:基本了解解78990A硬硬件操作作。掌握化学学工作站站的开机机，关机机，参数数设定, 学会会数据采采集，数数据分析析的基本本操作。 培训准准备：仪器设备备: Agiilennt 778900A GGC 进样口: 填填充柱进进样口(PP)； 毛毛细柱进进样口(S/SSL); 冷冷柱头进进样口 (COOC); PPTV进进样口。检测器：FIDD；TCCD；uuECDD;NPDD；FPPD。色谱柱：P/NN 1990911J-4413, HHP-

2、55毛细柱柱：300m,32000.25注射器： 自动动液体进进样器（AALS）用用10uul注射射器或手手动进样样用100ul注注射器。进样体积积： 11 ull。、气体体准备：FID，NNPD，FPD ：高纯H22 (999.9999%)，干干燥无油油压缩空空气。uECDD: 高纯N22 (999.9999%)载气, 高纯NN2 (99.9999%)或或高纯HHe (99.9999%)。78900A/GGC 化化学工作作站基本操作作步骤:(一)、开机:1、打开开气源（按按相应的的所需气气体），HHe,空空气或OO2分压压为0.5Mppa,HH2为00.2MMpa。2、打开开计算机机，进入入

3、中文Winndowws XXP画面面。3、打开开78990AGGC电源源开关。等78890通通过自检检。4、双击击桌面的的“仪器11 联机机”图标；（或点点击屏幕幕左下角角“开始”，选择择“程序”，选择择“安捷伦伦化学工工作站”，选择择“仪器11 联机机”，则化化学工作作站自动动与78890AA通讯， 进入的的工作站站界面如如下图：（通讯讯成功后后，78890AA的遥控灯Remmotee亮）5、从“视图”菜单中中选择“ 方法法和运行行控制”画面，点点击“ 化学学工作站站状态”，使其其命令前前有“”标志，点点击“全部菜菜单”，使之之显示为为“短菜单单”来调用用所需的的界面。（二）778900A配

4、置置编辑:1、点击击“仪器”菜单,选择“GC 配置”进入如如图所示示画面。在“连接”画面下下，输入入GC 名称：如“GC 78990”；可在在 “注释”处输入入78990A的的配置，如如“78990GCC wiith FIDD FPPD”。点击击“获得GCC 配置置”按钮获获取78890AA的配置置。自动进样样器配置置设定：点击“配配置”按钮,点击“自动进进样器” 子按按钮进入入如下图图所示画画面， 输入注注射器的的体积，如如“10uul”； 选选择溶剂剂清洗模模式：如如A，BB。-若无无ALSS,则无无此内容容。模块配置置设定：点击“模模块”按钮进进入下图图所示画画面，点点击下拉拉式箭头头，

5、分别别选择进进样口、检测器器、APPC 、PCMM的气体体类型。对于FFID、FPDD 要输输入点火火下限值值，如22.0PPA; NPDD 要输输入激发发电压，如如2.88V(要要现场输输入信号号为300PA的的电压)；PCCM 要要在PCCM CC-2 处选择择前压或或后压控控制，如如选择“前级压压力”。4、柱参参数设定定：点击“色色谱柱”按钮，进进入柱参参数设定定画面，在在“ +/-”下方第一一行空白白按钮处处，双击击鼠标，进入“从目录录选择色色谱柱11”画面，点点击“ 向目目录添加加色谱柱柱”按钮进进入柱库库，从柱柱子库中中选择您您安装的的的柱子子，如 190091JJ-4113 。然

6、后点点击“确定”钮，则该该柱被加加到目录录中，并并选中它它，点击击“确定”。点击击该柱对对应下拉拉式箭头头选择连连接的进进样口、检测器器及加热热类型。如：前前进样口口、前检测测器、柱箱。同同样方法法添加其其它柱子子。5、其它它项设定定 点击“其它”进入其其它项设设定，选选择压力力单位：psii；输入入柱子的的最大耐耐高温：如：3325（1990911J-4413柱柱）。若若阀用于于进样，在在阀类型型区域选选择阀号号，并选选择类型型为 “开关阀阀”, （仪仪器上有有几个阀阀就选几几个, 与时间间表配合合使用进进行阀进进样）。点击“确定”退出配配置画面面。（三）数数据采集集方法编编辑:开始编辑辑完

7、整方方法:从“方法法”菜单中中选择“编辑完完整方法法” 项，如如下图所所示，选选中除“ 数据据分析”外的三三项，点点击“确定”，进入入下一画画面。2、方法法信息:在“方法法注释”中输入入方法的的信息（如如，thhis is forr teest!），点点击“确定”进入下下一画面面。3、进样样器设置置:如果未使使用自动动液体进进样器776833B，则在在“ 选择择进样源源/位置置”画面中中选择“手动”，并选选择所用用的进样样口的物物理位置置(前或后 或两个个)。如果使用用自动液液体进样样器，则则选择“GC 进样器器”。点击“确确定”，进入入下一画画面。4、柱模模式设定定：如下图, 点击击“”图标

8、，进进入柱模模式设定定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1” 处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如： 压力 ，25 psi；或流速，6.5ml/min。5、进样样器参数数设定：点击“”图标，进进入进样样器参数数设定画画面。 点击“前进样样器”或“后进样样器”按钮，进进入参数数设定画画面。选选择进样样体积（如如1ull）进样前-进进样前洗洗针次数数，进样后后-进样后后洗针次次数；体积（uul）清洗的的体积； 样品品清洗次次数用样品品洗针次次数； 溶剂AA 清洗洗溶剂AA洗针的的次数；溶剂BB清洗溶剂BB洗针的的次

9、数。点击“样样品盘/其它”按钮，进进入参数数设定画画面。可可以输入入提前抽抽样的时时间，亦亦可不输输。6、阀参参数设定定：点击“”图标，进进入阀设设定画面面。若阀用于于进样，在在 Tyype区区域选择择类型为为 “开关阀阀”, 初始始状态：关；。（仪仪器上有有几个阀阀就选几几个, 与时间间表配合合使用进进行阀进进样）。7、填充充柱进样样口参数数设定:点击“”图标，进进入进样样口设定定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入入填充柱柱进样口口设定画画面。在空白框框内输入入进样口口的温度度，（如如250）；控控制模式式，如：“流速”；输入入隔垫吹吹扫流量量： 如如： 33ml/minn。然后后

10、全部选选中左边边的方框框，如图图所示。8、分流流不分流流进样口口参数设设定:点击 “”图标，进进入进样样口设定定画面。点击“SSLL-前”或“SSLL-后”按钮进进入毛细细柱进样样口设定定画面。点击“模模式”右方的下下拉式箭箭头,选选择进样样方式为为 “不分分流”（分流流方式，分流）。在空白框框内输入入进样口口的温度度，（如如2500），然然后选中中左边的所所有方框框；选择“隔隔垫吹扫扫流量模模式” 为“ 标准准”，并输输入隔垫垫吹扫流流量： 如： 3mll/miin。对对于特殊殊应用亦亦可选择择“关闭”，进行行关闭。在“分流流出口吹吹扫流量量”下边的空空白框内内输入吹吹扫流量量（如 0.55

11、minn 后440mll/miin）;如图所所示。选择分流流方式,则要输输入分流流比或分分流流量量。9、冷柱柱头进样样口参数数设定: 点击击 “”图标，进进入进样样口设定定画面。点击“COCC-前”或“COCC-后”按钮进进入冷柱柱头进样样口设定定画面。点击“模模式”右方的的下拉式式箭头,选择合合适的升升温方式式(如跟跟踪柱温温箱,或 阶升升温度，其设置方式与柱温的设置类似)。 输入隔隔垫吹扫扫流量： 如： 155ml/minn。然后后全部选选中左边边的方框框，如图图所示。10、PPTV进进样口参参数设定定:点击 “”图标，进进入进样样口设定定画面。点击“PTVV-前”或“PTVV-后”按钮进

12、进入PTTV进样样口设定定画面。点击“模模式”右方的的下拉式式箭头,选择合合适的进进样方式式(如不不分流,分流方方式分流流)。输入隔垫垫吹扫流流量： 如： 3mll/miin。然然后全部部选中左左边的方方框。在“分流流出口吹吹扫流量量”下边的的空白框框内输入入吹扫流流量（如如 0.5miin 后后40mml/mmin）在空白框框内输入入PTVV进样口口的温度度，（如如40（0.1miin）-7220/miin-3500(2mmin)-1100/miin -2550(0mmin)。其设置置方式与与柱温的的设置类类似。若选择分分流方式式分流，则则输入分分流比或或分流流流量。*PPTV其其它工作作模

13、式，如如PTVV 溶剂剂吹扫等等工作模式式请工程程师据用用户现场场情况选选择介绍绍。11、柱柱温箱温温度参数数设定:点击“”图标，进进入柱温温参数设设定。在在空白表表框内输输入温度，选选中“柱温箱箱温度为为开”左边的的方框； /mmin升温速速率；输入柱柱子的平平衡时间间（如11minn）；下图为一一程序升升温的例例子：75(0.55minn)-220/miin-1190(3minn)12、FFID检检测器参参数设定定:点击“”图标，进进入检测测器参数数设定。击“FIDD-前”或“FIDD-后”按钮进进入FIID检测测器设定定画面。在空白框框内输入入：H2230mml/mmin；airr400

14、0ml/minn；检测测器温度度（如3300）；辅辅助气（如如25mml/mmin）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。13、TTCD检检测器参参数设定定：点击“”图标，进进入检测测器参数数设定。击“TCDD-前”或“TCDD-后”按钮进进入TCCD检测测器设定定画面。在空白框框内输入入：检测测器温度度（如2250）；辅辅助气为为5ml/minn(或辅辅助气及及柱流量量的和为为恒定值值（如55ml/minn）-当当程序升升温时,柱流量量变化,仪器会会相应调调整辅助助气

15、的流流量,使使到达检检测器的的总流量量不变； 参比比气：225mll/miin。选选中左边边的参数数。Neggatiive Pollariity-负极性性,由被被测物质质与载气气的热传传导性决决定；气流流流量输入入值，请请参见检检测器手手册。14、uu-ECCD检测测器参数数设定：点击“”图标，进进入检测测器参数数设定。击“uECCD-后”或“uECDD-后”按钮进进入u-ECDD检测器器设定画画面。在空白框框内输入入：检测测器温度度（如3300）；辅辅助气为为60mml/mmin(或辅助助气及柱柱流量的的和为恒恒定值（如如60mml/mmin）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气

16、的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中左边的参数。15、NNPD检检测器参参数设定定：点击“”图标，进进入检测测器参数数设定。击“NPDD-前”或“NPDD-后”按钮进进入NPPD检测测器设定定画面。在空白框框内输入入：检测测器温度度（如3325）；辅辅助气为为4mll/miin(或或辅助气气及柱流流量的和和为恒定定值（如如10mml/mmin）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变 ；H23ml/min；air60ml/min；选中“铷铷珠”及“电位计计”等左边的的所有空白白框。* 注意：预处理理铷盐（Bead）非常重要,见附页。氮磷检测测器新铷铷

17、珠安装装注意事事项：1、将新新铷珠安安装固定定在氮磷磷检测器器上，注注意蓝色色电源线线的插孔孔和铷珠珠的插孔匹匹配；2、打开开检测器器的气体体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流流量122mL/minn（建议议尾吹气气为氮气气）；3、关闭闭autto aadjuust-Addjusst ooff；4、缓慢慢提高检检测器的的温度，先先升至1150C，保持持20 分钟，再再将温度度提至2000C，保持持15 分钟，再再将温度度提至2250C，保持持10 分钟，3300C（10 分钟），340C（20 分钟）；5、将铷铷珠电压压设置为为2.00V，此此时检测测器的

18、输输出信号号应该为为0.99pA 以下；6、缓慢慢提高铷铷珠电压压，2.5V-, 22.7VV-, 2.88V-,2.885V-, 观观察输出出信号（接近激激发时，请请以低于于0.002V 的速度度增加铷铷珠电压压），如如果发现现输出信号瞬瞬间提高高至500pA 以上，停停止增加加铷珠电电压（一一般而言言，新铷铷珠的激发发电压在在2.88V 3.1V 之间）；7、保持持铷珠的的激发电电压，老老化铷珠珠10 小时以以上（老老化过夜夜）8、铷珠珠老化后后，少许许增加铷铷珠电压压（小于于0.005V）使使得信号号输出值值在300pA左右，这这时可以以进样分分析。一一般情况况下，铷铷珠在运运行722

19、小时时后可以以保持稳定定的基流流信号输输出。氮磷检测测器平时时维护注注意事项项：1、氮磷磷检测器器要求所所用的氮氮气、氢氢气、空空气等气气源的纯纯度在999.9998%以上，以以保证检检测器的的正常使使用；2、氮磷磷检测器器的使用用温度保保持在3330C3340C，可以以有效防防止及减减轻检测器的的污染程程度，还还有利于于铷珠在在较低的的电压下下激发；3、如果果发现氮氮磷检测测器的灵灵敏度异异常降低低，不要要轻易增增加铷珠珠的电压，可以以将检测测器的收收集极拆拆下用砂砂纸打磨磨后，用用棉签蘸蘸丙酮等等有机溶剂剂清洗。另外，查查看绝缘缘陶瓷及及金属密密封环是是否需要要清洗或更换（备备件号：518

20、82-997222）；4、定期期（约223 个月）清清洗或更更换进样样器中的的内衬管管（推荐荐内衬管管部件号：51881-333166），避避免农药药组分在在内衬管管内的吸吸附；5、定期期检查和和清洗检检测器的的喷嘴，避避免污染染物堵塞塞喷嘴导导致灵敏敏度的降低；6、清洗洗或更换换氮磷检检测器的的组件后后，按照照说明书书要求正正确安装装各组件，避免免有漏气气或绝缘缘不好的的情况发发生；7、建议议进样垫垫使用AAgillentt 绿色色高温垫垫（备件件号：551833-47759），避避免进样垫流流失和碎碎屑污染染色谱系系统；8、在使使用氮磷磷检测器器（或电电子捕获获检测器器）等敏敏感型检检测器

21、时时，一定要用低低流失、高惰性性的Aggileent 进口柱柱来获得得满意的的分析结结果。16、FFPD检检测器参参数设定定：点击“”图标，进进入检测测器参数数设定。击“FPD-前”或“FPDD-后”按钮进进入FPPD检测测器设定定画面。在空白框框内输入入：H2250mml/mmin；airr60mml/mmin；检测器器温度（如如2000）；辅辅助气（如如60mml/mmin）,或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数 。* P 模模式：HH275mml/mmin；airr1000m

22、l/minn。* S，PP滤光片片的更换换步骤：A：关闭闭检测器器及相应应的气体体。B：按关关机步骤骤，关闭闭78990A电电源。C：移去去PMTT管，小小心移去去已有的的滤光片片。换上上所需的的滤光片片（注意意：滤光光片上的的箭头指指向PMMT管），装装上PMMT管。D：开778900A 电电源。 17、AAUX参参数设定定：点击“”图标，进进行辅助助参数设设定。点击“TTypee”下方的的选项，选选择辅助助类型如如”Vallve Boxx”，并选选择“Auxx Chhannnel”号，并并输入设设定值（如如1000），选选中该参参数。18、时时间表设设定：点击“”图标，进进入时间间表参数数

23、设定，在“时间”下方的的空白处处输入时时间（如如0.001miin）,点击 “事件类类型”下方的的下拉式式箭头,选中事事件(如如，阀)；点击“位位置”下方的的下拉式式箭头,选中事事件的位位号(如如阀1)；点击“设定值值”下方的的下拉式式箭头,选中事事件的状状态(如如打开)。输入完一一行，依依此输入入多行。点击“确定”钮。19、信信号参数数设定：点击“” 图标，进进入信号号参数设设定画面面。点击“信信号源”下方下下拉式箭箭头，选选择“前部信信号” ，本本例中为为FIDD；点击“数数据采集集频率/最小峰峰宽”下方的的下拉式式箭头，选选择数据据采集数数率（如如5HZ），选择“保保存”， 存存储所有有

24、的数据据。20、点点击“”，进行行配置浏浏览，点点击确定定，进入入下一画画面。21、在在“运行时时选项表表”中选中中“数据采采集”, 点击击“确定”。22、点点击“方法”菜单，选选中“ 方法法另存为为”，输入入一方法法名，如如“tesstfiid”，点击击“确定”。23、从从菜单 “视图图”中选中中“在线信信号”,选中“窗口 11”,然后点点击“改变”钮,将将所要的的绘图信信号移到到右边的的框中,点击“确定”。24、从从“运行控控制”菜单中中选择“ 样品品信息”选项，如如图所示示，输入入操作者者名称（如如CE），在在“数据文文件”中选择择“手动”或“前缀/计数器器”。区别: 手动-每次做做样之

25、前前必须给给出新名名字,否否则仪器器会将上上次的数数据覆盖盖掉。前前缀在前缀框中中输入前前缀，在在计数器器框中输输入计数数器的起起始位，仪器会自动命名，如fid001,fid002。25、点点击“确定”，等仪仪器准备备好，基基线平稳稳，从“运行控控制”菜单中中选择“运行方法法”，进样样。（若若无自动动液体进进样器，则则基线平平稳后，进进样并手手动按778900A键盘盘上的开开始键，启启动运行行。（四）、数据分分析方法法编辑:从“视图图”菜单中中，点击击“数据分分析”进入数数据分析析画面。从“文件件”菜单中中选择“调用信信号”选项，选选中您的的数据文文件名，点点击确定，则则数据被被调出。做谱图优优化：从“图形形”菜单中中选择“信号选选项”，如下下图所示示;从“范围围”中选择择“全量程程”或“自动量量程”及合适适的显示示时间或或选择“自定义义量程”手动输输入X、Y坐标标范围进进行调整整，点击击“确定”。反复复进行，直直到图的的显示比比例合适适为止。积分参数数优化: 从“积分