ISO-8467-1993高锰酸盐指数

1、水质 高锰酸盐指数测定简介高锰酸盐指数是衡量有机物和可氧化无机物污染物的常规指标，它是判断原水和饮用水的重要指标。如果采用适当的稀释步骤，可以分析污染更严重的水样。氯离子含量低于500mg/L的水样，可以测定高锰酸盐指数。还原性化合物，如二价铁盐、亚硝酸盐或硫化物等，不被归类位杂质，也是高锰酸盐指数的一部分。高锰酸盐指数不能作为衡量理论需氧量或有机物总含量的指标。许多有机化合物在本试验中仅被部分氧化，氧化通常是不完全的，不包括在添加高锰酸盐之前蒸发的挥发性物质。不建议使用该方法测定废水中的有机物；为此，应按照ISO6060：1989水质化学需氧量的测定。该方法简单易行，适用于大量水样的水质检测

2、。1、适用范围本国际标准规定了测定水质中高锰酸盐指数的方法。主要用于生活用水、饮用水、天然矿泉水、井水和矿泉水，以及游泳池用水。用于测定氧化性参数。适用于氯离子浓度小于300mg/L放入水体。高锰酸盐指数超过10ppm的水样分析前需要稀释，测试的最佳范围下限为0.5ppm。规范性引用以下标准包含的条款通过在本文中引用而构成本国际标准的条款。出版时，所示版本有效。所有标准都会进行修订，鼓励协议各方调查是否有可能应用基于国际标准的最新的版本可能性。IEC和ISO保留了当前有效国际标准的登记册。ISO385-1:1984,实验室玻璃器皿-滴定管第一部分：一般要求。3、定义3.1高锰酸盐指数（水）：在

3、规定条件下用该氧化剂处理水样时，氧的质量浓度相当于消耗的高锰酸盐的离子量。4、操作规范用已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热样品一段固定时间（10分钟）。用样品中的可氧化物质还原部分高锰酸盐，并通过添加过量的草酸盐溶液测定消耗的高锰酸盐，然后用高锰酸盐滴定。注意1：建议最大高锰酸盐指数为10ppm，相当于飞稀释样品消耗60%的添加高锰酸盐。 试剂在分析过程中，只能使用公认分析等级的试剂，只能使用蒸馏水、反渗透水或同等纯度的水。不要使用来自有机离子交换器的去离子水。注2：非还原水的制备方法如下。向1升蒸馏水中加入10毫升硫酸（5.3）和少量过量的高锰酸钾储备溶液（5.6）。在全玻璃仪器中蒸馏，

4、并丢弃前100毫升蒸馏液。储存在带有玻璃塞的玻璃瓶中。消耗的高锰酸钾标准溶液V0（见8.4）的体积不得超过0.1 ml，否则应重复该程序或使用有机物含量较低的水。5.1硫酸，（H2SO4）=1.84 g/ml，18 mol/l。5.2硫酸，c（H2SO4）=7.5 mol/l。缓慢添加420 ml硫酸（5.1）至500 ml水中，同时持续搅拌，冷却并稀释至1升。5.3硫酸，c（H2SO4）=2 mol/l。缓慢添加110 ml硫酸（5.1）至约500 ml水中，同时持续搅拌。慢慢加入高锰酸钾溶液（5.7），直到淡粉红色持续存在。冷却，用水稀释至1升并混合。5.4草酸钠储备液，c（Na2C2O4

5、）=0.05 mol/l。在120下干燥草酸钠2 h。将6.700 g干燥固体溶解在1000 ml 容量瓶中。用水补充至刻度并混合。如果在黑暗中储存，此溶液稳定6个月。5.5草酸钠，标准容量溶液，c（Na2C2O4）=5 mmol/l。用移液管将100 ml 0.25 ml草酸钠储备溶液（5.4）移到1000 ml单标容量瓶中，用水补充至刻度并混合。该标准容量溶液稳定2周。注3：可使用市售现成溶液。5.6高锰酸钾储备溶液，c（KMnO4） 20 mmol/l。将约3.2 g高锰酸钾溶解在水中，并添加至1000 ml。将溶液加热至90-952小时，冷却并储存不少于2天。倾析干净溶液并储存在深色瓶

6、中。5.7高锰酸钾，体积溶液，c（KMnO4） 2 mmol/l。用移液管将100毫升高锰酸钾储备溶液（5.6）移入一个1000毫升容量瓶中。加水至刻度，搅拌均匀。如果在黑暗中储存，此容量溶液在几个月内相对稳定。8.5中所述的程序自动允许其准确浓度包含在9.1中的计算中。6、仪器通常的实验室设备，应使用以下设备。6.1 水浴，带有试管架，容量和功率足以确保所有试管中的溶液在初始加热和反应阶段迅速达到并保持在96和98之间。6.2 试管，长度150 mm至200 mm，直径25 mm至35 mm，壁厚0.5 mm至1 mm。将试管专门用于高锰酸盐指数的测定。用酸化高锰酸盐溶液加热，清洁所有新试管

7、。应通过进行空白测定进行检查，直到值足够低且恒定。空白值V0通常不应超过0.1ml。6.3 滴定管，容量为10毫升，最好是活塞式，刻度为0.02毫升，符合IS0 385-l的要求。6.4 容量为100 ml和1000 ml的容量瓶。6.5 容量为5 ml、10 ml、25 ml、50 ml和100 ml的容量移液管。7、取样和样品在实验室收到样品后，如果在现场取样期间未添加硫酸（5.2），则应立即在每升样品中添加5 ml硫酸（5.2），无论样品是否在分析前储存。样品应尽快进行分析，最好不要超过2天。如果储存时间超过6小时，请将其置于0至5的暗处。提取供试品进行分析时，摇动储存瓶，确保水样混合均

8、匀。8、操作步骤8.1检查程序中使用的所有烧瓶和试管（6.2）是否完全清洁（见6.2）。8.2 稀释高锰酸盐指数较高的样品，使稀释样品的结果在0.5 mg/l至10 mg/l范围内。8.3 用移液管将25.0 ml0.25 ml试样（或稀释试样）移到试管中。添加5 ml0.5 ml硫酸（5.3）并通过轻轻地旋转进行混合。将试管置于沸水浴（6.1）中10 min2 min。10 min15 s后，添加5 ml0.05 ml草酸钠标准体积溶液（5.5），并等待溶液无色。趁热，用高锰酸钾体积溶液（5.7）滴定至淡粉红色，持续约30 s。注意消耗的高锰酸钾溶液体积V1。8.4 使用相同的程序，在测定的

9、同时进行空白试验，用25 ml水替换试验部分。记录消耗的高锰酸盐溶液的体积V0。保留滴定溶液，以标准化高锰酸钾容量溶液（5.7），如8.5所述。8.5 向空白试验保留的滴定溶液（8.4）中添加5.00 ml 0.05 ml草酸钠标准体积溶液（5.5）。重新加热如有必要，溶液温度约为80，并用高锰酸钾体积溶液（5.7）滴定，直到出现粉红色，持续约30秒。记录高锰酸钾的体积V2。注4：最好将滴定溶液留在试管中，直到下次测定高锰酸盐指数时需要滴定溶液。9、计算结果9.1 计算公式使用以下表达式计算高锰酸盐指数I，以每升氧气毫克数表示：V0是空白滴定中消耗的高锰酸盐溶液的体积，单位为毫升（8.4）；V

10、1 是滴定试验部分（8.3）时消耗的高锰酸盐溶液的体积，单位为毫升；V2是标准滴定中消耗的高锰酸盐溶液的体积，单位为毫升（8.5）；f是重新计算氧气并考虑所用样品体积的系数，单位为毫克每升；f的计算如下：V4是草酸钠标准体积溶液（5.5）的体积，单位为毫升，用于根据8.5进行测定（此处：5）；1 000（分子）是重新计算c（Na2C2O4，）的系数，从mmol/l到mmol/ml，单位为毫升/升；Mo是摩尔质量，单位毫摩尔的氧所具有的毫克数，重新计算氧气（此处：16）；V5是使用的样品体积，单位为毫升（此处：25）；1 000（分母）是重新计算测量值的系数数值为1升样品体积，单位为毫升/升。9

11、.2精度9.2.1实验室内标准偏差样品高锰酸盐指数（mg/L）标准差（mg/L）自由度自来水1.28-1.840.06-0.2110间苯二酚（1mg/L）1.63-2-040.06-0.2010间苯二酚（6mg/L）9.32-10.280.07-0.2710各种原水和饮用水0.23-8.170.05-0.60最多101） 在六个实验室对分布式自来水进行了分析，获得了一系列结果。N、 B.由于样品可能不稳定，所发现的数值范围不应表示存在实验室间偏差。2） 七个实验室从分布的间苯二酚样品中获得的间苯二酚溶液的结果范围。3） 各种原水和饮用水的标准偏差范围；从五个实验室获得的数据。9.2.2总标准偏差样品高锰酸盐指数（mg/L）标准差（mg/L）自由度间苯二酚（1mg/L）1.