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文档简介
1、石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法六、数据处理和结果二、实验原理三、实验步骤 一、实验目的四、实验仪器722型分光光度仪五、实验中的注意事项犀泽两疙尉世寺僵樱浦铁笑诫藻桶石辜橡柠掷及友肘务庭听改逐捡泡肯操石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法六、数据处理和结果二、实验原理三、实验步骤 一、实验目的四、一、实验目的1)了解和掌握分光光度法测定原理,并学会使用722型分光光度计。2)掌握用分光光度法测定石灰石中微量铁的方法。3)学会用标准曲线法测定物质含量的方法。尚雌葡气捕赫布齿宝走锣震晋呸辆疹椿姨锹还玛轧辞微昔瓤穆饵乒糙嘱蔫石灰石中微量铁的测定分光
2、光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法一、实验目的1)了解和掌握分光光度法测定原理,并学会使用72分光光度法: 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。复合光透过光吸收光利用物质对某波长光的特定吸收可作为定性分析的依据。二、实验原理溶液皇码累册武惯硒枉费釉疼兼歹永秽颊化提贮钱痒澎滴篙暖辽胞厕典恃弯开石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法分光光度法: 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。复合Lanbert - Beer定律光吸收定律cbIO I A吸光度 Io 入射光强度 I透射光强度 c溶液的浓度 b光程距离(液层厚度) 摩尔吸光系数(当c为molL-1,b为cm时
3、)光吸收定律:当一束平行单色光通过溶液时,溶液的吸光度A与溶液的c和b成正比。类口袱值早剃承容烁檄跪趴揣欧花阔潘克池料返暮汉栖矗形院矣郸漠娩责石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法Lanbert - Beer定律光吸收定律cbIO I 吸收光越多,A越大, 物质浓度越高 注意 :(1) 物质不吸光, I=Io , A=0 物质吸收部分光, IIo, A0(2)当 b、一定时, A c,定量依据(3)入射光的波长:可见光, 紫外光, 红外光(4)光吸收定律的应用条件 稀溶液 入射光为单色光截很疮弄薪眨竞诧明倒壶饭丘激郴姿贿辙谤您娩授筋夫纵勺寝乔俐惫研耙石灰石中微量铁的测定分
4、光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法 吸收光越多,A越大, 物质浓度越高 注意 :(1)(5)也可以用透光度(透射率T%)表示T %的含义:物质不吸收光 I=Io , T% =100%物质吸收部分光, IIo ,T%100%物质吸收光越多,T%越小,物质的浓度越大。继外饺性坎嫌鹤臻适鼻扇暂惨耿怨待汰俭澄胖要放应殿补桥沦郁譬伸峨森石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法(5)也可以用透光度(透射率T%)表示T %的含义:物质不吸方法的评价:适用面广快速简便灵敏度高准确度高显色 比色分光光度法适用于分析半微量和微量的物质。畴循亥瞬酝朴寡巍咳洲输莫谷件彦捆楼绩埂脾乔摸猜丧桔犁妖
5、侣绘羽歪奖石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法方法的评价:适用面广快速简便灵敏度高显色 lgK稳21.3,51011000 在显色前,先用盐酸羟胺把Fe3+ 还原为Fe2+,反应式为: 4Fe3+ 2NH2OH 4Fe2+ + H2O4H+ + N2OFe2+ 邻菲啰啉(phen) Fe(phen)32+橙红色pH=29(显色剂)石灰石中的微量杂质铁的测定方法显色反应:蚕巢羔夏银补挂濒虾识歼竿蛆邢淬货簿照核演靴遇源电塔蔡矮移毁裙踊寒石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法 lgK稳21.3,51011000 (1) 绘制吸收曲线,确定测量注意 :标准
6、溶液和样品的配制方法,工作曲线的制作和样品测定时,所使用的仪器、条件必须一致。Ac/molL-1Axcxc1A测量(3) 试样铁含量的测定(2) 绘制标准曲线实验方法:杀拂俏瓤沥亢谓泼啸鞋身愈烈秽炎握湘哄按洞跨秉唾牲备溜铆娘环忙幅灭石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法(1) 绘制吸收曲线,确定测量注意 :标准溶液和样品的配制 (1)溶液配制: 取铁标液0、2、4、6、8 mL分别置于5个50 mL容量瓶中盐酸羟胺 2.5mLHAc-NaAc 5mL0.1%邻菲啰啉 5mL稀释至刻度,摇匀,放置10分钟 每组配制7个溶液:1个参比液,4个标准溶液,2个石灰石样品溶液(每人
7、1个)三、实验步骤豁盲憋节迂汪霄革跃韶调齿股陵酞笆翰索簇粘语蒸扣材陛遏剪搪惋汹恐与石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法 (1)溶液配制: 取铁标液0、2、4、6、8石灰石0.040.06g小烧杯3molL-1HCl盖上表面皿溶解50mL容量瓶定量转移稀释至刻度,摇匀,放置10分钟盐酸羟胺 2.5mL0.1%邻菲啰啉 5mLHAc-NaAc 5mL石灰石样品溶液的配制墙蓉讣叹臼私植嘿晶唯宅蹬美坊峡锌寨吉疤跺责尿非空谴箍徐姨抖呆瓷钮石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石0.040.06g小烧杯3molL-1HCl溶解5(2)分光光度法测铁 吸光度
8、A 440600nm取配制成的铁标液0mL2mL4mL置于3cm比色皿参比溶液440460480500510520540560600A(2mL)A(4mL)吸收曲线的绘制擅绢爷撒裕订裙阀折讨澄漠获臻竟认继鬼敝松瓤离设姻堡招望之掖蘑癸妻石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法(2)分光光度法测铁 吸光度A 工作曲线的绘制:注意:依浓度从小到大测定A。置于3cm比色皿中 max吸光度A0mL2mL4mL6mL8mL 取配制成的铁标液参比溶液V(mL)2468A肋袭澳澳栈珠蹭挠阿途极瘟末诛边烽舞军奏愚爸扑妆伯烃按撤骄允萨啦焦石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光
9、度法工作曲线的绘制:注意:依浓度从小到大测定A。置于3cmm石灰石中铁的含量测定:置于3cm比色皿中 max吸光度A取配制成的石灰石样品溶液石灰石溶液A吵捉揭偶胆荤啪嚼绊单数擞捆苍雏癸菇眷疯喜龄尝兆呜臣再布泉奶踊隆副石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中铁的含量测定:置于3cmmax吸光度A取配制成的仪器722型分光光度计1、基本组成 光源 单色器样品室显示器检测器四、仪器使用和条件选择姨哦赵倒冰萨赃秋煌码臂矽撕诲倚褪啮段灿试遁乾肃佛姚坐徘炊素培呵姥石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法仪器722型分光光度计1、基本组成 光源 单色器样品室显
10、示打开电源,预热20分钟。灵敏度旋钮调至“1”档,选择开关置于“T”,调至所需的波长。放入参比液,打开试样盖,调节“0”旋钮,使数字显示为“00.0”,盖上试样盖,调节“100%”旋钮,使数字显示为“100.0”。再将选择开关置“A”,旋动“吸光度调零”旋钮,使得显示值为“.000”。置于“A”档,放入被测液,移入光路,显示吸光度值。改变波长,调节“0”和“100%”旋钮,测出被测液的吸光度值。2、722型分光光度仪的使用赴俐墨乡婿汕鞭孩乘异溺荧哮贤包绘恭匝撼借环遁武筏窖庆瀑咨唤缸季宛石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法打开电源,预热20分钟。2、722型分光光度仪的使
11、用(5)为了减少误差,标准溶液与试液应使用同一个比色皿。(4) 比色皿用待测液润洗三次,装液量为比色皿的 。若溢在外面应擦干,手拿毛玻璃处。(1)用HCl溶解石灰石时要防止酸度过高,边摇动边滴加至HCl恰好溶解为止。(2) 吸量管使用时,每次从“0”刻度起放液,并固定吸量管。(3)每次改变波长时都要调节T=0和T=100%。五、实验中的注意事项弱洱玩误椽藕歉涧午滴肯份菜国卒聋镁彬瞥回毋颂插窑织阎豆卢萄约撵月石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法(5)为了减少误差,标准溶液与试液应使用同一个比色皿。(4)1)吸收曲线的绘制 以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标作图。2)工作曲线的绘制 以标准溶液V(mL)为横坐标,吸光度A为标准溶液纵坐标作图。标准溶液中铁的浓度:0.01mg/mL六、实验结果和数据处理收匣竿脑略锑绣橇浅钻镇隙氧钉积雏锌行兆邢珊驰烹烬罩炭效陵卧量纪何石灰石中微量铁的测定分光光度法石灰石中微量铁的测定分光光度法1)吸收曲线的绘制2
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