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文档简介
1、左旋肉碱药品生产工艺流程及产污环节酯化物合成将95%得乙醇泵入反应釜中,加入3-羟基-4-氯丁腊,充分溶解,通入氯化 氢气体,混合物升温至90C左右,保温搅拌至中控检测反应完全。反应结束后, 减压蒸馏回收溶剂至干,剩余物加入乙酸乙酯,搅拌,压滤,滤饼投入反应釜, 加水溶解,加入30%氢氧化钠溶液,加热搅拌,产生的气体通过三级喷淋吸收得 到副产品25%氨水,剩余溶液回收氯化钠;滤液减压浓缩回收溶剂得到3-羟基-4- 氯丁酸乙酯(以3-羟基-4-氯丁腊为基准,3-羟基-4-氯丁酸乙酯的产率为97.3%)。酯化物合成过程中产生的污染物主要有:废气:水解和酯化、除盐工艺单元加料和工艺过程产生不凝性尾气
2、G16-1-1、 G16-1-3;减压蒸馏回收95%乙醇、吸收氨气、过滤和减压蒸馏、常压精馏回收 乙酸乙酯产生不凝性尾气G16-1-2、G16-1-4、G16-1-5、G16-1-6。固废:常压精馏回收乙酸乙酯产生精馏残渣S16-1-1。(日)-手性物合成将3-羟基-4-氯丁酸乙酯溶于水,加入碳酸氢钠,搅拌溶清,再加入固定化 脂肪酶Novozyme-435,控温在40C左右搅拌至中控检测反应完全。反应结束后, 压滤,滤饼用水洗涤后套用到下一批,合并滤液和洗液减压蒸馏出水,剩余物加 入甲苯回流带水,过滤,滤饼回收氯化钠,滤液减压蒸馏出甲苯套用,再继续减 压蒸馏分别收集前馏分和后馏分。向前馏分中加
3、入乙醇,缓慢通入氯化氢气体, 加热回流,保持回流至中控检测原料反应完全。反应结束后,减压蒸馏回收95% 乙醇,剩余物料作为本步反应的原料。(以3-羟基-4-氯丁酸乙酯为基准,(R)-3- 羟基-4-氯丁酸乙酯的产率为50.0%,在后续开环+酯化工段使本步产生的(S)-3- 羟基-Y-丁内酯再转化为本步的原料3-羟基-4-氯丁酸乙酯,本步主产物的总产率 为 96.5%)(日)-手性物合成过程中产生的污染物主要有:废气:酶拆分、蒸馏除水和过滤、开环和酯化工艺单元加料和工艺过程产生 不凝性尾气和工艺尾气G16-2-1、G16-2-4、G16-2-6;过滤和减压蒸馏、常压精 馏、减压精馏回收甲苯、减压
4、精馏回收乙醇产生不凝性尾气G16-2-2、G16-2-3、 G16-2-5、G16-2-7。废水:常压精馏回收溶剂、蒸馏除水、减压精馏回收乙醇产生冷凝废水 W16-2-1、W16-2-2、W16-2-3。固废:常压精馏废液S16-2-1,减压精馏废液S16-2-2。左旋肉碱合成向反应釜中加入无水乙醇,再加入(R)-3-羟基-4-氯丁酸乙酯,常温下通入 一甲胺气体,升温至50C左右保压反应至中控检测原料反应完全。反应结束后, 将反应液转入另一预先加入了二异丙基乙胺的高压反应釜中,再通入一氯甲烷, 保持压力0.30.4MPa反应10小时以上。反应结束后,压滤,滤饼用无水乙醇洗 涤,再压滤;滤饼加水
5、溶解,加入氢氧化钠,搅拌,分层,有机层回收二异丙基 乙胺套用,水层回收氯化钠;合并洗液和滤液,减压蒸馏回收50%左右的乙醇。 向剩余物中加入水和少量浓盐酸,搅拌至反应完全后,加入活性炭脱色,压滤, 滤液减压蒸馏至十。剩余物用丙酮重结晶,离心,固体烘干、粉碎、包装得产物, 离心母液回收溶剂(以(R) -3-羟基-4-氯丁酸乙酯为基准,左旋肉碱的产率为 98.4%)。左旋肉碱合成过程中产生的污染物主要有:废气:甲基化I、甲基化II、洗涤过滤和减压蒸馏、水解、重结晶工艺单元 加料和工艺过程产生不凝性尾气G16-3-1、G16-3-2、G16-3-4、G16-3-5、G16-3-8; 碱化分层回收二异
6、丙基乙胺、脱色和过滤、减压蒸馏回收乙醇、常压精馏回收乙 醇和丙酮、离心和干燥产生不凝性尾气G16-3-3、G16-3-6、G16-3-7、G16-3-9、 G16-3-10;粉碎和包装产生含尘尾气G16-3-11。固废:过滤产生活性炭固废S16-3-1;常压精馏回收丙酮和乙醇产生精馏残 渣 S16-3-2。氯化钠回收将酯化物合成过程中产生的氯化钠水溶液、(R)-手性物合成过程中产生的 氯化钠滤饼和左旋肉碱合成过程中产生的氯化钠水溶液投入反应釜中,开搅拌, 投入活性炭脱色,过滤,滤饼为固废,滤液减压蒸馏至析出大量固体,离心,离 心母液套用到滤液中减压蒸馏;固体投入反应釜,泵入甲醇打浆,离心,固体用 甲醇洗涤,再离干,合并离心母液,常压精馏回收甲醇套用;固体再用水洗涤、 离心,烘干得氯化钠精制品(氯化钠回收率为99.0%)。左旋肉碱合成过程中产生的污染物主要有:废气:脱色、过滤活性炭产生的废气G16-4-1 ;减压蒸馏和离心、除杂和离 心产生的不凝性废气G16-4-2、G16-4-3 ;常压精馏产生的不凝性废气G16-4-4; 洗涤
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