桃红四物合剂质量标准的研制

1、桃红四物合剂质量标准的研制【摘要】目的研制桃红四物合剂的质量标准。方法采用紫外分光光度法测定桃红四物合剂柚皮苷的含量。结果柚皮苷的平均回收率为100.45%，RSD为0.51%(n6)。结论本法操作简便，结果准确。【关键词】桃红四物合剂；质量控制桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂，具有活血化瘀止痛，续筋接骨成效，临床用于骨折的治疗，对骨折三期出现的病症具有改善骨折血肿早期吸收，消除瘀血，促进骨痂早期生长及临床早期愈合的作用，其临床有效率97.8%。1仪器与试药UV-330型紫外分光光度计日本日立

2、公司。丹参酮A对照品、丹皮酚对照品、人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照及柚皮苷对照品中国药品生物制品检定所；当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味药材购于安徽省亳州市中药材公司，品种经过鉴定符合中国药典2022年版一部；其他试剂均为AR级。2处方骨碎补、当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子。3制备取当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味中药加15倍水浸泡0.5h，通水蒸气煎煮2次，第1次沸后1.5h，第2次加10倍水煎煮沸后1.0h，合并两次煎液，静置12h，过滤，浓缩至1:1.5药液:药材，参加桔子香精、苯甲酸钠搅拌均匀

3、，添加纯洁水至1000l，分装200l，即得。4质量控制4.1性状本品为黄棕色澄清液体，味略苦。4.2鉴别4.2.1三七的鉴别取本品2l置试管中，加以水饱和的正丁醇5l，密塞，振摇，放置30in，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1l各含2.5g的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2022版一部附录B试验1，汲取上述两种溶液各1l，分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)10以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(110)，于105烘约1

4、0in。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。4.2.2丹参的鉴别取本品2l，加乙醚5l，置具塞试管中，振摇，放置30in，分取乙醚层，挥干，残渣加醋酸乙酯1l使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮A对照品，加醋酸乙酯制成每1l含2g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2022年版一部附录B试验1，汲取上述三种溶液各5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(6090)醋酸乙酯(8:3)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显一样的暗红色斑点。4.2.

5、3丹皮的鉴别取本品2l，加乙醚5l，置具塞试管中，振摇，放置30in，分取乙醚层，挥干，残渣加丙酮1l溶解作为供试品液。另取丹皮酚标准品适量加丙酮制成1l含1g的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2022年版一部附录VIB试验1，汲取上述两种试液各10l，分别点于同一以羧甲基纤维素为粘合剂硅胶G薄层板上，以环己烷醋酸乙酯3：1为展开剂展开，取出晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点明晰，在供试品色谱中与对照品色谱中相应位置上，显一样的蓝褐色斑点。4.3检查1pH5.57.0。2相对密度不低于1.02。4.4含量测定骨碎补中柚皮苷的含量测定4.4.1溶液的制备1对照品溶液的制备

6、：取柚皮苷对照品20g120枯燥至恒重精细称定，置100l量瓶中，加乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2供试品溶液的制备：精细量取样品20l，参加水饱和的正丁醇40l分次振摇提取，合并提取液，水浴蒸干，残渣用甲醇30l使溶解后，置50l量瓶中，加甲醇至刻度，即得。4.4.2吸收波长的选择对照品溶液及供试品溶液在200400n进展扫描，均在226n和284n处有最大吸收峰，现选择284n作为检测波长。4.4.3线性关系的考察精细汲取上述对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0l，分别置于25l量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。在284n处测定吸收度。得回归方程=30.81A-0

7、.0003，r=0.9997n=6。结果说明，柚皮苷在5.030.0g/l范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。4.4.4回收率试验精细称取柚皮苷对照品适量，加乙醇溶解并稀释，配成不同浓度的溶液。精细汲取本品5l，置50l量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。以乙醇为空白，在284n波长处测定吸收度，结果见表1。表1回收率试验结果略4.4.5精细度试验取一定浓度的供试品溶液，测定吸收度，RSD为0.54%n=5。说明本法精细度良好。4.4.6重现性考察取同一批样品，按样品制备方法平行制备6份，依法测定，平均含量为36.00%，RSD为0.24%，说明重现性良好。4.4.7稳定性试验取上述对照品溶液及供试品溶液于室温分别放置0、2、4、6、8h后，测定吸收度，结果说明，本品溶液室温条件下在8h内吸收度无变化。4.4.8含量测定见表2。精细汲取样品液3份，于紫外分光光度计上284n测A值，由回归方程=30.81A-0.0003，求出值。表2各批次样品的含量略5讨论桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂，具有活血化瘀止痛，续筋接骨成效，临床用于骨折的治疗，骨碎补作为方中主药之一，本实验采用以水饱和的正丁醇萃取，甲醇溶解制备样品液，用紫外分光光度计在284n处测柚皮苷吸收度，方法简便、快速