实验1葡萄糖的一般杂质检查

1、实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1了.解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2掌.握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算；3正.确使用纳氏比色管。二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对酸度取本品克，加水溶解后，加酚酞指示液滴与氢氧化钠滴定液（）L应显粉红色。溶液的澄清度与颜色取本品，加

2、热水溶解后，放冷，用水稀释至，溶液应澄清无色，如显浑浊，与号浊度标准液（中国药典年二部附录）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液、比色用重硌酸钾液与比色用硫酸铜、加水稀释）加水稀释至比较，不得更深。氯化物取本品，加水溶解使成（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10，、溶溶液如不澄清，滤过。臵50、纳溶氏比色管中，加水适量使成约40，、加溶硝酸银试液1、，溶用水稀释使成50，、摇溶匀，在暗处放臵5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（1卩）置纳氏比色管中，加稀硝酸，用水稀释使成约后i加硝酸银试液m再加水适量使成约后i加硝酸银试

3、液m再加水适量使成，摇匀，再暗处放置分钟】比较，不得更浓（）。硫酸盐取本品，加水溶解使成（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过，置50纳氏比色管中，加稀盐酸m加氯化钡溶液m加水稀释使成，摇匀，放置分钟，如发生混浊，与对照标准液【取标准硫酸钾溶液（JL0,置纳氏比色管中，加水稀,摇匀，放置分钟】比较，不得更浓（.0)1。%取取取取取2乙.醇5溶取液取的澄清度取取取本品1.，加加9乙醇，置水释使成,加稀盐酸，加氯化钡溶液,加水稀释使成浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品，加水溶解后,加碘试液1滴，应即显黄色。干燥失重取本品，在C干燥至恒重，减失

4、重不得过铁盐取本品，加水溶解后，加硝酸滴，缓缓煮沸分钟，放冷，加水稀释使成，加硫氰酸铵溶液（0），摇匀，如显色，与标准铁溶液用同一方法制成对照液比较，不得更深（0.0）0。1%重金属取纳氏比色管两支，一管加标准铅溶液（卩）i醋酸盐缓冲液（）m加水至；另一管取本品，加水溶解，加醋酸盐缓冲液（）m各管分别加硫代乙酰胺试液，摇匀，再放置分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品显出的颜色与标准铅溶液比较，不得更深，含重金属不得超过百万分之五（）。蛋白质取本品，加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（-）,不得发生沉淀。注解葡糖溶解而淀粉和糊精等不溶。存在可溶性淀粉时呈蓝色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。在时沉淀较完全。

5、三、注意事项：1平.行操作原则：实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间长短等应尽可能一致。2.比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。所用比色管刻度高低差异不应超过，使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用铬酸洗液浸泡。4一.般情况下可取1份供试品进行检查。如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和对照管各复检份，方可判定四、思考题1所氯化物、重金属及砷盐检查中的操作注意事项有哪些?比浊检查时为什么应将反应液稀释后再加沉淀剂?.如何正确选用各项实验中的用具及仪器?为什么称取样品时仅需采用托盘天平，

6、而坩埚的称重需要用精密天平五、原始记录及报告格式（一）原始记录1氯.化物等限度检查检查项目检测方法现象观察结果结论氯化物硫酸盐铁盐（二）实验报告检品名称：批号：厂家：检验目的：一般杂质（氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）的检查检验结果检查结论1氯化物2硫酸盐3铁盐、附部分药典方法：附录VIII氯化物检查法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性）再加稀硝酸；溶液如不澄清，应滤过；置纳氏比色管中，加水使成约；摇匀即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置纳氏比色管中，加稀硝酸，加水使成；摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加

7、入硝酸银试液1.0，用水稀释使成，摇匀在暗处放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液0摇匀，放置分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成，摇匀在暗处放置分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液与水适量使成，摇匀，在暗处放置分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液，置量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每相当于卩的l【附注】用滤纸过滤时，滤纸中如

8、含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。附录VIII硫酸盐检查法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性；溶液如不澄清，应滤过；置纳氏比色管中，加稀盐酸，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置纳氏比色管中，加水使成约，加稀盐酸，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入氯化钡溶液，用水稀释至充分摇匀，放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置纳氏比色管中，一份中加氯化钡溶液，摇匀放置分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量

9、的标准硫酸钾溶液与水适量使成，摇匀，放置分钟，作为对照溶液；另一份中加氯化钡溶液与水适量使成，摇匀放置分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每相当于卩的）。附录VIII铁盐检查法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品加水溶解使成，移置纳氏比色管中，加稀盐酸与过硫酸铵，用水稀释使成后，加%硫氰酸铵溶液，再加水适量稀释成摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置纳氏比色管中，加水使成加稀盐酸与过硫酸铵，用水稀释使成，加硫氰酸铵溶液再加水适量稀释成，摇匀）比较，即得。如供试

10、管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20提取，俟分层后，将正丁醇层移置纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至，比较，即得。标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵，置量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液，置量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每相当于卩的e附录VIII重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备称取硝酸铅6置量瓶中加硝酸与水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液，置量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每相当于卩的）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法硫代

11、乙酰胺法除另有规定外，取纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（）后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各，摇匀，放置分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成；甲管中加入硫代乙酰胺试液，摇匀，放置分钟，经滤膜孔径

12、卩滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量加水或该药品项下规定的溶剂使成m再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液，甲管中加水，照上述方法比较，即得。供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该药品项下规定方法制成的供试品溶液，加抗坏血酸,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过（或与盐酸相当的稀盐酸），氨试液超过或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（）与水，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25。实验相关试液配制酚酞指示液：酚酞指示液取酚酞，加乙醇使溶解，即得。氢氧化钠滴定液（

13、）：取氢氧化钠滴定液稀释至。硝酸银试液：取硝酸银7加水适量使溶解成，摇匀。标准氯化钠溶液：称取氯化钠，置量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液，若量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每相当于卩的甲稀硝酸：稀盐酸：取盐酸，加水稀释至，即得。含应为%。氯化钡溶液标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾，置量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每相当于J的）。碘试液：取碘加碘化钾与水溶解后，加盐酸滴与水适量使成TOC o 1-5 h z0摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。取加水稀释至0硫氰酸铵溶液（0）:硫酸铁铵标准铁溶液：称取硫酸铁铵.置量瓶中，加水溶解后，加硫酸2用前，精密量取贮备液，置相当于卩的e硝酸铅标准铅溶液：称取硝酸铅用匀水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临量，瓶匀中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每，置量瓶中加硝酸与水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液量，瓶匀中，加水稀释至刻度，摇匀