DB12-T795-2018生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法

1、ICS 13.0600 54DB12天 津 市 地 方 标 准DB12/T 7952018生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法Determination of five kinds of artificial sweeteners in drinking water liquidchromatography-tandem mass spectrometry method2018 -06-07 发布2018-07 -08 实施天津市市场和质量监督管理委员会 发布DB12/T 7952018 I本标准按GB/T 1. 1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则编制

2、。 本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：夏义平、张明月、张维、吕光、马永民。DB12/T 7952018 生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种人工合成甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜 素、阿斯巴甜、三氯蔗糖）含量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度。本标准适用于生活饮用水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件

3、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验用水规格和试验方法。3原理生活饮用水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖经过固相萃取浓缩后，经反相色谱柱 分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测（灿伽）检测，外标法定量。4试剂和材料4. 14. 24. 34. 44. 54. 64. 74. 84. 94. 104. 114. 124. 13除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 安赛蜜标准品：纯度299%,基本信息参见附录A。糖精钠标准品：纯度2599%,基本信息参见附录A。 甜蜜素标准品：纯度N99%,基本信息参见附录

4、A。 阿斯巴甜标准品：纯度N99%,基本信息参见附录A。 三氯蔗糖标准品：纯度299%,基本信息参见附录A。甲醇（CH30H）:色谱纯。乙腊（CH3CN）:色谱纯。三羟甲基氨基甲烷-盐酸（Tris） o磷酸：优级纯。乙酸馁：优级纯。甲醇-水（1： 1）:量取100mL甲醇，加入lOOmL水，混匀备用。标准储备液：称取5种人工合成甜味剂标准品10.0mg（精确至O.OOOlg）,置于lOniL容量瓶中加甲醇-水（4.11）定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/niL的标准储备液，此溶液-18下避光保存，可 稳定12个月以上。14混合标准中间液：取4. 12中标准储备液适量，用甲醇-水（4. 11）

5、配制成10卩g/mL的标准混合 液。4下避光保存，可稳定3个月以上。15标准工作溶液的配制：吸取适量的4. 13中混合标准中间溶液，用甲醇-水（1:1体积比）配制成 适当浓度的混合标准工作溶液，使用前配制。4. 16固相萃取柱：HLB固相萃取柱，6mL, 200mg或相当者。17硝酸纤维膜：0. 45p m5仪器和设备1髙效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI） o2固相萃取装置：可通过真空泵调节流速，流速范围1 niL/min20mL/min。5.3浓缩仪及配套浓缩管。5.4漩涡振荡器。6水样的采集与保存打开自来水龙头，放水数分钟后，采集500mL水样于聚丙烯瓶中，用磷酸调pHnL

6、2OI6O5O2T；stdl-6 j,IMRM of 8 Channels ES-395395(sanlwhetang)0200.400600.801.001201.40ISO1.802.002202.402602.803003.203.4)3603.804004.204.404604.80 L.i2929 260.9 (aabaHan)20l60502T；stdl-6L1201MRM of 8 Channels ES-2929 200.1 (aabaian)2016050 2T；stdl-6L120MRM of 8 Channels ES-1819 105.9 (tangjinna)2016

7、050 2Bstdl-6L120JMRM of 8 Channels ES-181.9 42 (tangjinna)2016050 213stdl-6LIMRM of 8 Channels ES-177.9 799 aanmisu)2016050 2T3stdl-6*060顺100802002202.402602.9)3。3.203.403603.804004.20440460MRM of8 Channels E* 何.8 82 (an詞 ini)L项./2016050 2T；stdl-6*060顺100120ISI.1601802002202*2602.803003.203*36018040

8、04.20440460MRMofS Channels ES-16IB77.9(ansini)LITime图B. 2标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图7DB12/T 7952018B.3试样溶液的总离子流图见B. 3图B. 3试样溶液的总离子流图B.4试样溶液的多反应监测(MRM)色谱图2.003.503.501.252.84 3.014.861.251.500.253.005ng/mL20160501std124.50 4.750.250.5020160501std121.251.501.89Li.9i2.oao.gg 92 9 一 0.47 o.2 9野10.250.500.751.001

9、.251.5020160501std1220160501std121.902.003.470.2520160501 std12100l0/l0.210.470.250.500.751.0020160501std1220160501std12MRM of 8 Channels ES-395 395 (sanIvzhetang)4.54 4778.20e34.004.254.504.75MRM of 8 Channels ES-292.9 260.9 (asibatian) 2.34e34.004.25 4.50 4.75MRM of 8 Channels ES-292.9 200.1 (asibatian)1.19e34.50 4.75MRM of 8 Channels ES-181.9 105.9 (tangjinn a)917MRM of 8 Channels ES-181.9 42 (tan gj inn a) 6310.75 0.92 1.092.004.000.250.500.754.004.25 4.50 4.752.502.751.334.504.75MRM of 8 Channels ES-177.9 79.9 (tianmisu)3.7