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文档简介
1、蔗糖水解速率常数的测定(旋光法 ).实验目的学习反应动力学的基本研究方法及方法原理。2、学会利用旋光法测定蔗糖水解的速率常数。3、掌握旋光仪的使用和校正方法 ,以及实验数据的作 图处理方法。.实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反 应为:C12H 22O11+H2OC6H12O6(葡萄糖 )+C6H 12O6(果糖)为使水解反 应加速,反应常以 H3O+为催化剂,故在酸性介质中进行水解反 应中。在水大量存在的条件下,反应达终点时,虽有部分水分子参加反 应,但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改 变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式 为:lnC=-k t+lnC 0式中:C 为反应开始时蔗糖的浓度
2、;C0 为 t 时间时的蔗糖的 浓度。当 C=0.5C0 时,t 可用 t1/2表示,即为反应的半衰期。 t 1/2=ln2/k上式说明一级反应的半衰期只决定于反 应速率常数 k,而与起始无关,这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解 产物均为旋光物质,都具有旋光性 .旋光能力的不同可以用体系反 应过程中旋光度的 变化来量度反 应的进程(测量旋光度所用的一起 为旋光仪).溶液的旋光度与溶液中所含旋光物 质的种类,浓度,液层厚度 ,光源波长及反应浓度等因素有关 .当其他条件固定 时,旋光度与反 应物质浓度 C 呈线形关系 .为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度 这一概念,并表示为: D= *10
3、0/(L*C)式中:t 为实验时 温度;D 为实验温度为 20,所用钠灯光源 D 线,波长 589nm,为旋光度;L 为液层厚度(dm);C为浓度(g/100mL),当其他条件不 变时,即:A=KC在一定条件下是一常数。蔗糖 =66.5 ,葡萄糖 =52.0 果糖 =-91.9 ,由于生成物中果糖左旋比葡萄糖的右旋性大 ,所以反应过程中的旋光度由右旋向左旋变化(旋光度有加和性 ).随着反应的进行,体系右旋角不断减小 ,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好 为零,而后变成左旋 ,直至水解完全 ,这时左旋角达到最大 值 a ,设体系的最初旋光度 为 a0.则:t=0 时C0(蔗糖尚未水解)0=反t=
4、t 时 t=反 C+生(C0-C) (水解一部分 )t= 时=生 C0(水解完全 )式中 、为反应时间为 0、t、 时的溶液的旋光度。0t联立以上三式: ln( t-)=-kt+ln( 0-)由上式可以看出,以 ln(t-) 对 t 作图可得一直 线,由直线斜率即可求得反 应速度常数 k ,由截距可得到 值。0三.仪器与试剂自动旋转仪 (WZZ-2), HSS-1B 数字式超 级恒温水浴槽 ,移液管 (50ml 二支 ),锥形瓶 (200ml,1 个),温度计 1 支。蔗糖 (AR) ,二次水,盐酸溶液 (3mol/dm 3)。四.实验步骤(一)准备工作1、用台称粗称蔗糖 10g,放入锥形瓶中
5、 ,准确移入水 50ml,并量取水温 (记录 ).2、旋光仪零点调节:在旋光管中注入纯水(不要有气泡 )放入旋光仪暗箱中,开启旋光仪电源预热 5 分钟(使钠光的强度比较大时),再开启直流 电源开关 ,待钠光灯稳定后 ,开启测量开关 .光屏应显示00.000.否则,可按零键使其归零.(二)测量1、t的测量:在上述配制的蔗糖溶液中准确加入 50ml 的盐酸溶液 (3mol.dm -3), 迅速混合均匀并注入旋光管中 (注意:不要有气泡),在旋光仪中测量其 t 值,测量中每三分 钟读取一次 Xt 值,共读取 12 组数据。注意:测量中不可 动清零键。2、的测定:将步骤.1 中所余的反 应液在 50
6、下水浴中恒温加 热 30min 之后降至室温 (准备工作中所量取的水温 ),测其旋光度即 为 X(注意:反应液的加热可与 .1 步骤同时进行)。连续测 定三次。五.数据记录1、实验温度 (水温 ):16 。t/m039121518inat12.12.11.11.10.10.975357870305855380t/m212427303336inat9.99.59.08.68.17.8151580708585a-0.600-0.605-0.610六、实验数据处理a=-(0.600+0.605+0.610)/3=-0.605t/m039121518inat12.12.11.11.10.10.9753
7、57870305855380at13.12.12.11.11.10.a580981475910460985ln(a2.62.52.52.42.42.3ta)086634237774389965t/m212427303336inat9.99.59.08.68.17.8151580708585at10.10.9.69.28.78.4a52012085759090ln(a2.32.32.22.22.12.1ta)533145706273736389以 ln(t-)对 t 作图:以 ln( t-)对 t 作图可得一近似直 线,方程为:y=-0.0142x+2.6085由截距可得到 =2.6085。斜率
8、 为-0.0142,则反应速率常数0k=0.0142,t1/2 =48.8132。七、注意事项1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力 过猛,以免压碎玻璃片。2、在测定时,通过加热使反应速度加快 转化完全。但加热温度不要超过 60。3、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到 仪器上。实验结束后必须将旋光管洗 净。4、旋光仪中的钠光灯不宜 长时间开启,测量间隔较长时应 熄灭,以免损坏。八、思考题1、实验中,为什么用蒸 馏水来校正旋光 仪的零点 ?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度 t是否需要零点校正 ?为什么 ?答:蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖转化反应过程中,无须再作零点校正,因都以蒸 馏水作校正,只需校正一次。2、配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响?答:有,当HCl 溶液浓度过大时,蔗糖水解速率测量结果会偏大。3、在混合蔗糖溶液和 盐酸溶液时,我们将盐酸加到蔗糖溶液中,可否将蔗糖溶液加到 盐酸溶液中去? 为什么?答:如将蔗糖溶液加到 HCl 溶液中,由于,HCl 溶液浓度过大,会加快蔗糖水解,影响 测量结果。九.结果与讨论1、作出的图近似是一条直 线,说明实验结 果验证了蔗糖水解 为一级反应。2.由图形的变化趋势可知 ,随着时间的延长 Xt 越来越小直到 .(浓度随时间的延长也是越来越小 ),所以
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