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文档简介

1、1、以D001大孔阳离子交换树脂负载三氯化铁为催化剂催化合成环己酮缩乙二醇,探 究不同催化剂用量对催化效果的影响;2、探究不同的酮醇比对产物收率的影响;3、用红外光谱和气相色谱对产物进行表征研究。二、实验研究的背景一级标题,选中后设置字体:小三,黑体;段落口 右 格式:固定值,行距17磅,段前、段后皆为9.5行。缩酮(缩醛)是一类M的有机化合物,化学性质稳定,具有优于母体酮(醛)的花香、果香香气、留香持久、香气类型多等特点 泛应用1,2,也常用于用作特殊的反应溶剂3, 三、实验原理作为新型香料在日用香精和食品香精中广正文内容字体均为:小四,宋体; 选择段落格式也 均为:固定值,行间距为22磅,

2、段前、段后均为0行。正文中的标点符号均为全角状态下的标点符号。三、实验所用主要仪器设备和药品主要仪器设备:数字阿贝折光仪、Agilent-6890气相色谱仪(安捷伦科技制作有限公 司)、360型傅立叶变换红外光谱仪(Wartars公司)、搅拌器等。药品:D001树脂(市售)、乙二醇(化学纯)、环己酮(分析纯)、环己烷(化学纯)等;四、实验部分1、催化剂的制备(1 )树脂处理选此行二级标题:小四,黑体,段落格式:固定值,行间距为22磅,段前、.段后均为3磅。下同_A选此三级标题,小四,楷体,段落格式为:固定值,行间距为22磅,段前、段后均为3磅。下同实验中采用。(2)催化剂的制 上、下标均用:小

3、三,宋体树脂与FeCl/溶液的交换称取10g干燥树脂,用去离子水反复洗涤,再用0.02mol/LFeCl3溶液1000mL分数次与反复洗涤后的树脂混合搅拌,以6mL/min的速度动态交换。空两格n (酮)/n (醇)(mol 比)1:1.01:1.21:1.51:2.01:2.5缩酮产率()5280847672由表1数据可知,酮醇比对缩酮产率影响较大。当酮醇摩尔比在1: 1.5以上时,由于表头段落格式:固定值,行距22磅,段前0.5行,段后0.5行。2、催化剂用量对缩酮反应的影响表后的一段,段前0.5行,段后0行。催化剂的焙烧处理将上述制备的复合物在马沸炉中在一定条件下进行。2、环己酮缩乙二醇

4、的合成100ml三颈圆底烧瓶中加入2g催化剂,环己酮0.2mol,乙二醇0.3mol五、结果与讨论1、酮醇比对缩酮反应的影响固定催化剂用量为2g,环己酮用量为0.2mol,以20mL环己烷作带水剂,回流反应3h, 考察不同酮醇比对缩酮反应产率的影响,结果见表1。亍:表酮醇比对缩酮反应的影响乙二醇过量空两小格图二粗产品提纯后所得环己酮缩乙二醇的红外谱图3、产物的分析结果(1)缩酮的确认生成的环己酮缩乙二醇我们主要通过测红外光谱来确证。其图谱如下:选此行,段 落格式:固 定值,行间 距为22磅, 段前0.5行, 段后0行。要有图名,并要 注明图的编号(2)缩酮含量的测定环己酮缩乙二醇六、结论(1)

5、注意:1、所列文献应不少于5篇;2、文献摘录格式包括标点应与范例一参考文献(2)用D001大孔径强酸性阳离子交换树脂的负载催化剂重复使用和再生使用效果好夕选中这一行后设置字体:五号,黑体;段落格式:固定值,行距17磅,段前1行、段后0.5行。最后的园点别忘了中英文文-献全用中文半角状态下的圆点,其余标点均为全角状态下的标点1肖永华.固体酸催化连续合成醋酸丁酯.广州化学,1990, (4): 46.张良兵,田志新,龚健,等.铌酸催化缩酮反应.精细化工,2000, 17 (1): 3031.选中这两段设置字体: 小五,楷体;段落格式:3勃拉图斯著,刘树文译.香料化学.北京:轻工业出版社,1984.

6、义50吃.4李述文,范如霖.实用有机化学手册(第二分册).上海:上海科学出版社,1981.319321.固定值,行距17磅,段 前0行,段后0行。参考文献为书时,其6沈文霞,姚天扬,傅献彩.物理化学.第四版.北京:高等教育出版社,1984一 年份后用园点6张良兵.铌酸催化缩酮反应.第二届全国催化会议(论文集),2: 2831,北京,1997.7张敏,王小勇,陈爱民.脱铝超稳Y沸石催化合成环己酮乙二醇缩酮.第十届全国催化会议(论文集), 853855,上海,2000.半角圆点,前后各空一格8 George A, Thomis R, Roets E . Preparation and Characterization of 12-M olybdophosphoric and 12-m olybdo

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