RPHPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

1、RP-HPLC法测定益母草差异药用部位中盐酸水苏碱的含量【摘要】目的测定益母草差异药用部位中盐酸水苏碱的含量,以操纵药材质量。要领接纳hpl法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,活动相为20l/l磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25；检测波长192n,比力益母草花、茎、叶中盐酸水苏碱的含量。结果益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少。结论购置益母草药材以叶(包罗碎叶片)多者为佳。【关键词】益母草；盐酸水苏碱；高效液相色谱法keyrds：herbalenuri；stahydrinehydrhlride；hpl益母草为唇形科植物益母草lenurusjapniushutt.的奇

2、怪或枯燥地上部门。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏日茎叶繁茂、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干1。经深化安徽亳州产地观察得知,在益母草的产地加工历程中,为使贸易外不雅悦目,均举行“风驯,马上破裂叶片及果穗筛去,以外不雅划一、方茎为主出售,导致以盐酸水苏碱为代表的有用物质生物碱含量落落。由于药用部位是影响药材质量的重要因素之一,因此,我们观察了益母草差异药用部位中盐酸水苏碱的含量,以操纵药材的质量。1仪器与试药angilenthp1100高效液相色谱仪；g1314a紫外检测器；kq-500de型超声仪。益母草药材购于广州广弘药材,经南边医科大学中医药学院药用植物与断定教研室陈兴兴断定为

3、益母草lenurusjapniushutt.的枯燥地上部门。盐酸水苏碱比较品(批号0722-200108,中国药品生物成品检定所)。水为高纯水；磷酸二氢钠、磷酸(色谱级,北京仁凡红建商贸)；别的试剂均为阐发纯。2要领及结果2.1色谱条件色谱柱：spherisrbsx(4.6250,5)；活动相：20l/l磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸)；柱温：25；流速：1.0l/in；检测波长：192n；进样量：10l。理论板数按盐酸水苏碱峰盘算应不低于5000。2.2比较品储藏液的制备取105枯燥至恒重的盐酸水苏碱比较品适量,细密称定,加活动相制成约每1l含1g的溶液,作为比较品储藏

4、液。2.3线性干系观察别离细密汲取比较品储藏液0.2、0.6、1.0、1.4、1.8l至10l量瓶中,加活动相稀释至刻度,摇匀,备用。各细密汲取10l注入液相色谱仪中,测定,测得峰面积。以比较品进样量为横坐标、吸光度为纵坐标做尺度曲线,线性范畴为0.21.8g,回归方程y237.49x4.4069,r0.9999。2.4供试品溶液的制备取益母草药材粉末约1g,细密称定,置具塞锥形瓶中,细密加乙醇50l,称定重量,超声处置惩罚30in,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,细密量取续滤液10l,通过氧化铝-活性炭柱(中性氧化铝3g,湿法装柱,上覆层析用活性炭1g,乙醇预洗),网络乙

5、醇洗脱液100l,蒸干,残渣用活动相定容于10l量瓶中,摇匀,滤过,即得。色谱图见图1。2.5细密度试验细密汲取水苏碱比较品溶液(0.1015g/l)10l一连进样5次,测得5次峰面积别离为234.27032、234.84343、235.14735、233.11534、235.97972,均匀值为234.671232,rsd0.45%,表白仪器细密度精良。2.6不变性试验取供试品溶液,每隔2h测定1次,共测定5次,测得峰面积别离为279.40314、282.59958、275.72775、279.74387、280.63312,均匀值为279.62149,rsd0.90%,表白供试样品在8h内

6、不变。2.7重复性试验取药材粉末5份,各1g,细密称定,按正文中供试品溶液的制备要领制备样品,测定,含量别离为(%)：0.5555、0.5578、0.5489、0.5488、0.5714,均匀值为0.5565%,rsd1.66%。结果表白,该要领不变、可行。2.8加样接纳试验别离取药材粉末6份(含量为0.5565%),细密称定,别离细密参加盐酸水苏碱比较品溶液(2.60g/l)1l,水浴上挥干溶剂,再细密加乙醇50l,按正文中供试品溶液的制备要领制备样品,测定,测得接纳率见表1。表1加样接纳率试验结果略2.9样品测定别离取益母草的花、茎、叶,按供试品溶液的制备要领制备供试品,别离进样,测定,即得。结果见表2。表2益母草差异部位中盐酸水苏碱的含量测定结果(略)3讨论2022年版?中华人民共和国药典?(一部)对益母草中盐酸水苏碱含量的测定接纳薄层扫描法,我们将其革新为高效液相色谱法2,进步了要领的敏捷度和正确度,得到了满足的结果。盐酸水苏碱水溶性很好,极性较大,在18柱上无法保存,因此实行选用了磺酸基团键合硅胶(sx)的阳离子互换剂为添补剂,到达了很好的分散结果。由试验结果可以看出,盐酸水苏碱的含量以叶中最多,茎和花中都较少,为包管药材质量,购置益母草药材应以叶多者(包罗碎叶片)为佳。