前列舒片的质量标准研究

1、前列舒片的质量标准研究【摘要】目的研究与建立前列舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法TL对片剂中的黄柏、赤芍、当归、川芎进展定性鉴别；采用反相高效液相色谱法RP-HPL测定片剂中盐酸小檗碱的含量。结果TL具有专属性。HPL准确可靠。盐酸小檗碱在0.1041.040g范围内呈良好线性关系r=5,平均回收率为99.71，RSD=1.95n=6。结论该方法灵敏、准确，能有效地控制前列舒片的质量。【关键词】前列舒片；盐酸小檗碱；质量控制；薄层色谱；高效液相色谱Abstrat：bjetiveTestablishandstudythequalitystandardfrQianlieshutablet.eth

2、dsrtexPhelldendrihinese,Radixpaeniaerubra,RadixAngeliaeSinensis,RhizahuanxingereidentifiedbyTL,andherbaeuspenyntentinapsuleasdeterinedbyRP-HPL.ResultsTLethdasspeifi,HPLethdasaurateandreliable.TheBerberineHydrhlridefthertexPhelldendrihineseshedagdlinearrelatinshipintherangef0.1041.040gr=5andaveragere

3、veryas99.71，RSD=1.95(n=6).nlusinThisethdissensitive,aurateandanbeusedtntrlthequalityftheQianlieshutablet.Keyrds：Qianlieshutablets;BerberineHydrhlridefrtexPhelldendrihinese;Qualityntrl;TL;HPL前列舒片有清热利湿，化瘀散结的成效，主要用于慢性前列腺炎、前列腺增生、尿频、尿急、尿淋沥、会阴坠胀等。其处方由黄柏、赤芍、当归、川芎等13味中药组成,为广西药物研究所研究的新药。本次研究建立有赤芍、黄柏、当归、川芎的薄层

4、色谱鉴别方法及黄柏中盐酸小檗碱含量测定方法，能有效控制药品质量，保证药品临床的用药有效和平安。1材料与仪器日本岛津L10T高效液相色谱仪；SPD10A型紫外检测器日本岛津公司；UP250H超声清洗器(熊猫集团南京电子计算)；硅胶G青岛海洋化工厂；层析缸2010；层析柱内径10；芍药苷、盐酸小檗碱对照品中国药品生物制品检定所，当归、川芎对照药材中国药品生物制品检定所；前列舒片由广西药物研究所自制及阴性样品由广西药物研究所自制；乙腈为色谱纯；水为纯化水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.1.1赤芍的鉴别供试品溶液的制备取本品10片，研细，加乙醇30l，超声处理15in，滤过，滤

5、液蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，加中性氧化铝2g，拌匀置水浴上枯燥，加在中性氧化铝柱200目，3g，内径10上，用甲醇50l洗脱，搜集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1l使溶解，即得。对照品溶液的制备取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含1g的溶液，即得。阴性对照溶液的制备按处方比例，取缺赤芍的其它药材按前列舒片法制制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。2.1.2黄柏的鉴别供试品溶液的制备取本品5片，研细，加甲醇20l超声处理30in,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5l使溶解，即得。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每毫升含1g的溶液，即得。阴性对照溶液的制备按处方比例，取缺黄柏的其它药材按前列舒

6、片法制制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。2.1.3当归、川芎的鉴别供试品溶液的制备取本品10片，研细，加1%碳酸氢钠50l，超声处理10in,滤过，滤液用稀盐酸2341000调节pH值为23，用乙醚提取两次，20l/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，即得。对照药材溶液的制备取当归、川芎对照药材各1g，加乙醚20l超声处理10in,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，即得。按处方比例，取缺当归、川芎的其它药材按前列舒片法制制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。2.2含量测定2.2.2溶液的制备对照品溶液精细汲取盐酸小檗碱对照品10.4g，置100l量瓶中，加甲醇使溶解并稀

7、释至刻度，作为对照品储藏液。精细汲取对照品储藏液每毫升含盐酸小檗碱0.104g2.0l，置10l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液20.8gl-1。对照药材溶液：精细称取黄柏对照药材0.1g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。供试品溶液：取本品10片，研细，取细粉约0.1g，精细称定，置50l量瓶中，加甲醇40l，超声处理30in，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。阴性样品溶液：以一样的处方比例，称取处方的药材量黄柏除外，按“前列舒片制备工艺制备不含黄柏药材的阴性样品，取此阴性样品相当于样品10片的量，按以上“供试品溶液的制备方法制备不含黄柏的阴性样品溶液。

8、分别汲取供试品溶液、黄柏对照药材溶液、对照品溶液及阴性溶液不含黄柏各20l，注入液相色谱仪，绘制色谱图见图47。试验结果说明，供试品、黄柏药材及对照品溶液有一保存时间一样的色谱峰，并且阴性样品在盐酸小檗碱峰附近无干扰，盐酸小檗碱分析时间适宜，别离效果佳。根据色谱工作站计算的盐酸小檗碱峰理论板数约10000，它的别离度约为2.65，比规定的最小别离度要求1.5高，故我们将理论板数定为5000。2.2.4线性关系考察精细汲取对照品储藏液0.104gl-10.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0l分别于10l量瓶中，加流动相稀释至刻度，分别精细汲取上述溶液20l注入液相色谱仪测定，以峰面积A对

9、进样量(g)进展线性回归分析,得回归方程：A=2E+06X12164(r=0.9999)，说明盐酸小檗碱量在0.1041.040g范围内线性关系良好。2.2.5精细度实验取供试品溶液，在选定的色谱条件下，依法操作测定，重复进样5次，峰面积分别为552521，556603，547246，544284，554545，RSD=0.93%。说明精细度较好。2.2.6稳定性实验精细称取样品0.1g，制备供试品溶液，分别在放置0，2，4，6，8h后，依法测定盐酸小檗碱含量，峰面积分别为583091，581430，587573，585367，576171，RSD=0.74%。说明供试品溶液在8h内稳定性较好

10、。2.2.7重复性实验取样品5份，各为0.1g，精细称定，按供试品溶液的制备方法制备5份供试品溶液，依法测定，结果为7.6824，7.7001，7.5421，7.5986，7.7422gg-1，RSD=1.06%。说明方法重复性较好。2.2.8加样回收率实验精细称取含量的样品6份，含量为7.62gg-1，每份约0.05g，分别精细参加盐酸小檗碱对照品溶液0.104gl-14.0l，置50l量瓶中，依法测定，计算回收率，结果见表1。说明本方法回收率较好。表1盐酸小檗碱加样回收率试验数据略2.2.9样品测定取3批样品各10片，研细，取细粉约0.1g，精细称定，置50l量瓶中，参加甲醇约40l，超声

11、处理30in，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另精细称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每毫升含20g的溶液，作为对照品溶液。分别精细汲取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法1测定。按外标法计算含量。结果见表2，图谱见图810。表2前列舒片样品测定数据略3讨论3.1通过实验，确定了前列舒片中赤芍、黄柏、川芎、当归的薄层色谱鉴别方法，阴性对照说明其它成分对本法无干扰，说明该方法专属性较强，结果可靠；采用高效液相色谱法测定前列舒片中盐酸小檗碱的含量来控制其内在质量，方法灵敏、准确，符合定量要求。3.2在赤芍薄层色谱鉴别实验中，斑点颜色较淡，这是