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文档简介
实验五 苯甲酸甲酯的制备 1苯甲酸甲酯的制备一、实验目的1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2、验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响2二、实验原理三、仪器与药品 苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁 回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管3实验装置:4实验装置:5步骤:反应过程: 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g(0.1mol)苯甲酸和12.1mL(0.3) 甲醇,在摇动下加入3 mL浓硫酸,加入几粒沸石,装配上回流冷凝管,在石棉网上用小火加热回流60 min 。 6纯化: 将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出尽可能多的甲醇。残留液冷却后倒入分液漏斗中,用20mL水洗涤(?)2次、然后用10碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤(?)2次得到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥(?)后,倒入50mL圆底烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏,收集195-200的馏分。 7注意事项甲醇毒性比较大,使用时应小心。蒸出的甲醇一定倒入老师指定的回收 瓶中。8思考浓硫酸在反应过程中起什么作用?本实验还可用什么物质作催化剂?为什么要将甲醇蒸出后再倒入分液漏
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