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文档简介
1、土壤及事棠康秦物中撞畿性有檄物检测檬品裂脩方法名息则中奉民H92年8月13日勇署检字第0920058878虢公告 自中奉民阈92年11月13日起施 NIEA M152.01C方法概要本方法则逋用於壤及事桨康窠物中撞畿性有檄物检测檬 品之一般通则,包括:檬品裂儒畤之干援冏题探言寸;蒯、檬品 前虔理方法的品管檬品裂儒,各椒前虔理裂儒方法步骤摘要及相 品管制ffio二、逋用圉(一)本方法叙述WW性有檄物尊入特定的值测系OM各检 测方法)中畤,言亥如何邀撑逋富的檬品裂儒方法(如吹兼捕捉、萃 取、共沸蒸会留、稀丰睾、项空逵檬等)的莘则。檬品基包括:土壤、 沈稹物、水溶液/非水溶液及固憩事桨康窠物;至於它
2、丰重事桨康窠 物基,亦可雁用所列之一椒或敷椒檬品裂儒方法。表一舄撞畿 性有檄物之檬品裂儒方法的参考莘则。(二)本方法叙述有待测物的干援冏题,校正榇莘品及添加榇 莘品的裂儒步骤,及金十辇寸每一檬品前虔理方法的特定品管制猊 Wo(三)本方法包括事桨康窠物檬品裂儒,如非水溶液事桨康窠物 檬品、康汕、经遏毒性特性溶出程序(TCLP )及檬品前虔理所得 之滤液等及撞畿性有檄物检测之稀*睾和直接注射法的檬品裂儒方 法莘则。三、干援(一)W性有檄物(尤其是二氯甲烷及氟氯碳化物),桎易藉 攒散透遏檬品瓶的密封塾片而污染檬品。(二)溶蒯、言武蒯、玻璃器皿及其他檬品虔理遏程中所用的容器, 可能畲入偏差,而干援檬品
3、的分析名吉果。必硝藉由方法空白分 析,言登明其没有被污染。可邀用特定蒯及使用全套玻璃系统, 斡行溶蒯蒸会留的化步骤改善之。群见各检测方法中有特定之 品管制猊定,及玻璃器皿清洗步骤。(三)富分析高澧度檬品彳麦接著分析低澧度檬品畤,易畿生交互 污染状况;因此分析巽常高澧度檬品彳麦,必需接著分析不含有檄 物的蒯水,以检查是否有交互污染,因此段易遭受污染的吹兼 捕捉系统需经常逵行整彳固系统的烘脱及吹兼清洗。(四)撞畿性有檄物的分析,雁避免在有檄溶蒯的璘境下逵行。检测二氯甲烷畤雁特别注意檬品分析及存域,必硝将可能 走生二氯甲烷来源的周圉璘境完全隔雕,否则畲尊致凌商L的背景 响。由於二氯甲烷畲透遏聚四氟乙
4、烯(PTFE )管造成污染,故所 有兼相唇析俄的兼骨亶管,以及吹MM管,雁使用不金秀管 或飙管。检测人景因斡行液相-液相萃取步骤,而暴露於二氯甲烷蒸兼 中,其所穿著衣物,可能畲造成檬品的污染。在斡行撞畿性有檄物分析的,室中,若存放其它有檄溶蒯, 亦可能畲尊致凌商L的背景亲隹,此黑占亦需注意。(五)至於各檬品前虔* 里方法的干援冏题,在各检测方法中分别 群述。(六)土壤/事桨康窠物檬品分析畤,雁分别注意有檄碳或檬品基 之干援。四、哉儒群见各检测方法中所需之哉儒。(一)WM各检测方法中辇寸所需之溶蒯或蒯的叙述。(二)不含有檄物蒯水:逋用於有檄物分析检测用。一般指 蒯水中干援物之澧度低於有檄物分析检
5、测方法中待测物之值测桎 限。可将一般蒯水经由的450克活性碳吸附床遏滤,或由水 裂造系统裂造而得之水。(三)不含撞畿性有檄物蒯水:逋用於撞畿性物分析用之不 含有檄物蒯水。可将上述之不含有檄物蒯水煮沸15分金童彳麦, 将水温保持在90r,同畤通入惰性兼黯於水中1小畤,趁熟装入 密容器内放冷儒用。(四)儒儒榇莘溶液:儒儒榇莘溶液可由榇莘品自行配裂,或 探睛经碓言忍之市售榇莘溶液。检量榇莘溶液可由儒儒榇莘溶液 配裂而成,至於 XB初始校正碓言忍榇莘品,则必硝由不同来源 或不同批次之儒儒榇莘溶液另行罩猾配裂,用来查核检量榇莘 溶液的莘碓性。可吹兼(Purgeable)儒儒榇莘溶液:使用已碓言忍成分典度
6、的 液黯或M之。由於若干有檄囱化物具毒性,逵行稀* 睾等裂 儒步骤畤,需在抽凰檀中逵行。(1)将10 mL量瓶放在天平上先里帚零,加入大的9.8 mL甲醇, 使其静置的10分童,不要加瓷,直到所有沾到甲醇液黯的容器表 面乾燥舄止,稍重,精稍至0.0001 go(2)使用100 m L注射金十,立即加入丽滴或敷滴已先置於低温 璘境(不需回温立即使用)已碓言忍成分典度的榇莘品於量瓶中, 再稍重。所加入的榇莘品液黯必需完全直接落入甲醇液黯中,不 得典量瓶的瓶部份接躺。(3)以甲醇稀*睾至刻度,瓷上瓶瓷,倒置量瓶敷次,使充份混合。 以榇莘品浮重,育十算其於溶液中的澧度(mg/L)。若言亥榇莘品的 度舄
7、96%或更高畤,则所稍之重量,可直接言十算儒儒榇莘溶液 之澧度,而不需考虑因榇莘品度不足100%所造成之森差。亦 可使用经裂造商或一猾立檄横碓言忍遏之市售儒儒榇莘溶液。(4)将儒儒溶液倒入有氟育言塾片之螺旋瓷或夹壑式密封瓷的玻 璃瓶,瓶端空冏愈少愈好,於-10至-20C低温、避光儒存。(5)WM各检测方法中辇寸儒儒溶液的有效期限言京明。非可吹兼(Non-purgeable)隽者儒榇莘溶液:非可吹M 溶液可由榇莘品自行配裂,或探睛经碓言忍之市售榇莘溶液。群 见各检测方法中的相店邑猊定。(五)疑似榇莘品(舄典待测物的化性相似,但桎少存在於璘境檬 品中的化合物):将每一檬品、空白檬品、查核檬品和添加
8、分析檬 品,於斡行萃取或虔理之前,加入摄似榇莘品。摄似榇莘品的回 收率名吉果,可用来检查是否有巽常的基影警,整彳固檬品虔理遏 程的失森等状况。摄似榇莘品的回收率名吉果,是用来言平估测名吉 果澧度是否落在可接受圉内,而决定检测结果是否可接受。检测某些待测物畤,建使用的摄似榇莘品列在表二中。若在 检测方法中未列出建使用的摄似榇莘品,wa室可自行邀 撑符合上述定羲的逋富化合物作舄摄似榇莘品。即使是检测方法 上所列的待测物,亦可用舄摄似榇莘品,只要有遏去的检测敷披 名吉果言登明,在檬品中不含言亥待测物即可。通常於每一名且待测物中 加入一或敷彳固摄似榇莘品。似榇莘品:依五、(四)筋裂儒的儒儒榇莘溶液步w
9、 之,亦可探睛市售之摄似榇莘品。以吹兼捕捉法逵行撞畿性有檄 物分析畤,摄似榇莘品添加量,其最澧度建如表二中所列者。 摄似榇莘品添加之景通常列在各檬品裂儒方法中。若方法中未列 明澧度,则建摄似榇莘品在檬品中的澧度,舄其估定量桎限 10倍的澧度;若摄似榇莘品定量桎限未知,则可用检测方法中各 目榇待测物的平均估定量桎限来估算亥摄似榇莘品的定量桎 限。(六)添加分析榇莘溶液:依五、(四)筋裂儒的儒儒榇莘溶液步 w,之,亦可探睛市售之儒儒榇莘溶液。但所使用的儒儒榇 莘溶液,必需不同於*b溶液者。若干检测方法中列出添加分析榇莘品化合物及其澧度的邀用莘 则(参见表三),例如:撞畿性囱化物检测方法一毛名田管柱
10、兼相 唇析法/串聊式光雕子化值测器及雷解尊雷感雁值测器检测法和FW性有檄物检测方法一兼相唇析言普俄值测法中建使用 的可吹兼添加分析榇莘品如下:於甲醇中裂儒,包含下列化合物 之添加分析榇莘溶液,澧度舄25 mg/L。可吹兼有檄化合物1,1-二氯乙烯(1,1-Dichloroethene )三氯乙烯(Trichloroethene )氯苯(Chlorobenzene )甲苯(Toluene )苯(Benzene )若方法中未有莘则,则雀每一名且待测物中邀撑五彳固或更多待测 物(若检测方法中的待测物只有五彳固或段少,则全邀),用以裂儒 添加分析榇莘溶液,而其在檬品中的逋富澧度,雁邀撑下列二重 状况的
11、段高澧度者:(1)相富或低於法猊澧度;(2)相富於背景澧 度的1至5倍。(七)查核檬品:使用五、(四)筋所裂儒的儒儒榇莘溶液,富作 榇莘溶液,配裂查核檬品。(八)内榇莘品:依方法之猊定添加逋富之自行配裂或MmW售 之内榇莘品,分析畤,彳固别添加10 L (或逋景)的内榇莘品於 每一待上檄分析之检量榇莘溶液、空白檬品、真檬品、查核 檬品中,使每固檬品内榇莘品的注入量一致(注入量可依俄器之 倏件逋富整之)。六、探檬及保存MF 土壤探檬方法、事桨康窠物探檬方法、事桨康窠 物检测方法名息则。七、步骤逵行檬品中之撞畿性有檄物分析畤,或需斡行檬品萃取,或以各 椒不同的方法将檬品尊入相唇析俄或兼相唇析wrn
12、分析系统 中。本则之内容包含了如何金十辇寸基w、待测物的物性、 室现有的哉儒名且合及所需花费、及檬品裂儒所需的畤冏等因素, 邀撑逋富的检测方法。以下所述舄各检测方法之檬品裂儒技彳标及 配合之分析俄器的重黑占摘要:(一)檬品稀*睾法:本方法彳系金十辇寸待测物澧度20000mg/kg之非 水溶液及固憩檬品,使用十六烷(或逋富溶蒯)斡行溶蒯稀*野麦, 直接注入高霰敏度之兼相唇析俄系统中,逵行撞畿性有檄物的分 析。亦可逋用於TCLP所得萃出液之管制澧度分析。直接注射法操 作筒便迅速,不需特殊哉儒,但兼相唇析俄分析系统必需具儒高 霰敏度,而其受污染及基干援的可能性亦桎大。待分析的檬品 敷不多畤,本方法是
13、最佳的邀撑。(二)平衡Mm空虔理法:本方法彳系叙述土壤及它椒固憩基 檬品之项空冏自勤检测方法。取檬畤,将固憩檬品放入已先稍 重业附塾片瓶瓷密封之瓶中,添加包含内榇莘品及/或摄似榇莘品 及不含撞畿性有檄物之蒯水彳麦,将檬品瓶置入以檄械式震勤混 和均匀,温度会隹持於85c平衡状憩之自勤平衡m空冏取檬 器,一固定骨野直的项空KM品即行自勤尊入相唇析俄或兼 相唇析wrn中,逵行撞畿性有檄物的分析。本方法系自勤化方 法,照俄器污染冏题,但其项空冏自勤分析哉儒相富昂贵。(三)吹兼捕捉法:本方法系将檬品中可吹兼之撞畿性有檄物, 以吹兼捕捉法入兼相唇析俄中逵行分析;将惰性兼黯吹入檬品 中,使其中的可吹兼有檄物
14、有效地自液相至兼相中,再将此兼 相全部窠集至一可吸附所有可吹兼有檄物的捕捉管中,富吹兼步 骤完成彳麦,将捕捉管加熟业以惰性兼黯逆吹洗,使其内之可吹兼 有檄物脱附业入相唇析分雕管柱中逵行分析。吹兼捕捉步骤 桎易自勤化,且精密度及莘碓性皆佳,此彳堇限於可有效地自水黯 基中吹兼收集的待测物,但吹兼捕捉哉儒昂贵,富檬品澧度在 mg/L窜目圉畤,整彳固系统易被污染。(四)共沸蒸会留法:本方法彳系金十辇寸水溶液檬品中之非可吹兼、水 溶性W性有檄物分析之共沸蒸会留方法,檬品於共沸蒸会留装置(亦 包含微量蒸装置)中逵行蒸会留,然彳麦将含待测物的蒸会留液以水溶 液方式直接注射法尊入相唇析俄或兼相唇析wrn系统中
15、逵行 分析。本方法除了相唇析wrn系统外,不易自勤化,需要一 小畤的蒸会留畤冏,且彳堇限於特定之待测物。(五)真空蒸会留法:本方法系金十辇寸水溶液及固憩檬品中之非可吹 兼、水溶性撞畿性有檄物分析之密式真空蒸会留方法,檬品於真 空蒸装置中逵行蒸会留,富檬品中的水被蒸出畤,水蒸汽通遏温 度舄一10C或更低的冷凝管而冷凝,未冷凝的蒸会留液则以更低温 冷7束方式,收集於以液憩氮温度(一 169C )冷7束之不金秀管中。 檬品经遏逋富之蒸会留彳麦,不金秀管中冷凝物被熟脱附业审事送至兼 相唇析俄系统中逵行分析。本方法需要配儒真空蒸会留装置及液憩 氮冷7系统,除了相唇析wrn系统外,不易自勤化。(六)密式吹
16、兼捕捉法:本方法系於40C将檬品中可吹兼之撞 畿性有檄物,经吹兼捕捉分析之密系统吹兼捕捉方法。本方法 和吹兼捕捉法中的分析步骤不同,本法於探檬畤即将檬品(一 般舄5克)置入檬品瓶中,檬品自探檬至分析期冏一直会隹持兼密状 憩,即在密系统之吹兼捕捉装置内自勤加入定骨野直不含有檄物的蒯水和榇莘品彳麦,再逵行吹兼捕捉步骤。因檬品不需打, 故可提供段原来分析方法莘碓的敷披,但本法需要有特殊哉言十的 吹兼捕捉装置,使得自勤哉儒在不破壤兼密状憩下,能加入蒯 水及榇莘品。本法亦逋用於非水溶液檬品的甲醇萃取液,及固憩 基中的汽油类页分析。(七)檬品分析:逵行撞畿性有檄物分析的檬品,在上述各方法 中是将檬品前虔理
17、装置直接典兼相唇析俄或兼相唇析wrn串 聊,少敷的檬品裂儒法则需将萃取液或蒸会留液注入兼相唇析俄或 兼相唇析wrn中。八、名吉果虔理略九、品管制(一)参考相店邑之特定品管制步骤及唇析分析检测方法中之品 管制步骤。每一,室斡行檬品检测畤,必需有一份具黯的品 保ffio(二)m效言平估:每一,室在使用本方法之初,必硝逵行檬品 裂儒及检测方法的效言平估,斡行各目榇待测物於漂浮的参考基 中的分析,包括各w性有檄物檬品裂儒方法和各椒兼相唇 析俄及兼相唇析wrn系列分析方法,检测敷披的精密度及莘碓性必需在可接受圉。富斡行新逵人MM或俄器逵行改装畤,室亦需重褪斡行下列步骤:以包含每一待测物之查核分析榇莘溶液
18、来裂儒查核檬品,儒儒 查核溶液(即儒儒榇莘溶液)必硝由榇莘品配裂或探睛市售经碓 言忍之榇莘溶液,若由,室自行配裂,则儒儒查核溶液必硝使用 不同於检量榇莘品的另外罩猾配裂而成的儒儒榇莘品。查核溶液的步骤,视使用的检测方法而定,若干方法 的查核檬品澧度莘具峙京明如下;有些情况则是检测方法中已包含 儒儒查核溶液及查核檬品的裂儒莘则;若没有提供莘则,则以甲 醇舄溶蒯配查核溶液,所添加的澧度则参照精密度及莘碓 性言平估敷披所使用的澧度。於每1升水黯基中的添加榇莘品黯 稹不要超遏1 mL,以使所添加的溶蒯不畲降低萃取效率。若方法 中照精密度及莘碓性言平估的敷披,则配裂之查核榇莘溶液的澧度 雁舄添加在乾浮基
19、中之彳麦,每一待测物的澧度相富於方法值测 桎限澧度的10至50倍。在,室中用来逵行分析的查核榇莘溶液中每一待测物的澧度, 可能需作莘碓性校正,若待测物的澧度是用来言平估法猊管制榇莘, 参见九、(三)2筋中之邀撑逋富添加澧度的言京明。舄言平估本方法的效,查核檬品必硝经遏典真檬品完全相同 的所有前虔理及检测步骤。使用不含任何待测物或干援物的漂 浮基作舄添加之用,如:舄添加之用的水黯基舄不含有檄物 的蒯水;固黯基则舄不含有檄干援物的砂石或土壤。由於 待测物具撞畿性,因此添加畤雁快速将添加榇莘品直接加入言亥基 中,以避免有檄物WSo查核檬品的裂儒(1)使用吹兼捕捉法逵行檬品中可吹兼成分的吹兼捕捉分析
20、畤,可裂儒一溶於甲醇中,且澧度各的舄10 mg/L包含每一待测 物的儒儒查核溶液。例如:裂儒水檬查核檬品,於100 mL不含有 檄物的言武蒯水中,添加200 m L儒儒查核溶液,则此查核檬品中 的待测物澧度舄20 m g/L,迅速将已添加的查核檬品装至5 mL 兼密式注射金十筒内,可供檬品之吹兼捕捉方法及各逋富的检测方 法之用。(2)使用密式吹兼捕捉法逵行檬品中可吹兼成分的的吹兼 捕捉分析畤,可将10 m L (或逋景)的儒儒查核溶液依七、步骤 直接加入吹兼装置中;使用檬品稀*睾法逵行非水溶液康窠物 檬品分析,或使用密式吹兼捕捉法中之高澧度檬品分析畤, 可於空白檬品中,加入10 m L (或逋
21、景)的儒儒查核溶液(溶於 甲醇中),则此查核檬品中每一待测物在檬品中的澧度,相富於方 法值测桎限澧度的10至50倍。(3)使用平衡m空虔理法及使用共沸蒸会留法,可依 照九、(二)4、(1)筋步骤裂儒查核檬品,参照上述各方法,於猊 定骨野直的不含有檄物的蒯水中,加入足狗量的儒儒查核溶液, 使得最M水檬品中所含每一待测物的澧度相富於各检测方法 中每一待测物的方法值测桎限澧度的10至50倍。(4)使用丙烯腈检测方法之兼相唇析法,丙烯醯胺检测方 法之兼相唇析法,酮醛化合物检测方法之高效能液相唇析 法,丙烯醯胺、丙烯腈及丙烯醛检测方法之高效能液相唇析 法畤,添加至檬品中的待测物的澧度需相富於方法值测桎限
22、澧 度的10至50倍。斡行查核檬品分析畤,必硝经遏典真檬品完全相同的步骤, (参见各方法之七、步骤),包括各w性有檄物檬品裂儒方法, 及其彳麦的各椒兼相唇析俄及兼相唇析wrn系列分析方法,再依 唇析分析检测方法则中八、筋内容,斡行敷披言十算及解析。(三)檬品裂儒及分析的品管制空白檬品分析:斡行方法空白和其它空白之分析,彳系检查在探 檬和分析遏程中,檬品是否受到污染。查核檬品分析:每分析批次中必硝包含查核檬品之分析,此查 核檬品系舄典檬品基相似、重量或骨野直也相同的漂浮基。查 核檬品中加入加典添加分析檬品完全相同澧度的各待测物,富添 加分析檬品结果示是由於檬品基本身的可能干援因素畤,则 查核檬品
23、分析之名吉果可用来言登明,室有能力斡行漂浮基中檬 品的分析。裂儒查核檬品畤,需使用不含任何待测物或干援物的漂浮基 作舄添加之用,如作舄添加之用的液憩基舄不含有檄物的蒯 水;固憩基则舄不含有檄干援物的砂土、高赣土或土壤等。 由於待测物具撞畿性,因此添加此类页待测物溶液畤,必硝先将待 添加的基密在逋富容器内(如兼密式注射金十筒或吹兼装置), 再将添加分析榇莘溶液直接加入言亥基中。添加分析:添加分析的有效性需包括下列登明文件:金十辇寸每批 次檬品,斡行至少一彳固添加檬品分析及一名且重褪檬品分析或一彳固 添加檬品分析及一名且添加重褪檬品分析。至於要斡行一彳固添加檬 品分析及一名且重褪檬品分析或一固添加
24、檬品分析及一名且添加重褪 檬品分析的判定,彳系依披检测人景辇寸批次檬品中各檬品的背景言忍 知而定。若期檬品中含目榇待测物,则,室可斡行一固添加 檬品分析及一名且重褪檬品分析;若期檬品中不含目榇待测物, w室可斡行一固添加檬品分析及一名且添加重褪檬品分析。逵行添加分析及查核檬品分析畤,建添加之待测物澧 度如下:添加彳麦檬品中待测物澧度雁舄原檬品待测物澧度之1至5 倍,富斡行法猊管制项目畤,若檬品澧度舄ND或递低於管 制值畤,则添加彳麦檬品中待测物澧度雁舄接近 B中黑占 但不超遏法猊管制榇莘。分析品管檬品(查核檬品和添加分析檬品或添加重褪分 析檬品)畤,雁依照各检测方法中七、步骤斡行,至於言十算
25、及品管檬品分析敷披估方法,则依照唇析分析检测方法 则中之九筋内容斡行。摄似榇莘品回收率查核:摄似榇莘品必硝依照各检测方 法中所述(参见表二),加入於所有檬品中逵行其回收率查 核。群见五、(五)筋辇拊疑似榇莘品的定羲及其群名牌京明。(四),室必硝有金十辇寸基影警的精密度及莘碓度方法 言平估,建立相文件资料及圈表的步骤,斡行方法言平估檬 品分析名吉果,必硝符合精密度、莘碓度及相品保品管猊 Wo十、精密度典莘碓度(一)摄似榇莘品的回收率是用来检查每一檬品中是否有 巽常基的影警,檬品虔理遏程中是否有冏题等。添加分 析的回收率wa室查核分析的回收率比段,可示是否 有巽常基的影警。(二)各w性有檄物裂儒法
26、的精密度及莘碓度言平估, 必硝将整彳固檬品裂儒步骤速同其彳度的检测方法一起言平估。(三)多wa室或wa室的精密度及莘碓度效言平 估敷披,列在各椒兼相唇析俄及兼相唇析wrn系列分析 方法中。十一、参考资料(一)U.S. EPA. Sample Preparation for Volatile Org anic Compounds, Test Methods for Evaluating Solid Waste, Method 5000, Dec. 1996.(二)行政院璘境保署,璘境检室品管制指引通 则(NIEA PA101) J,民阈九十二年二月。表一撞畿性有檄物檬品之建W方法基檬品裂儒方法待测物非水溶液/固憩檬品檬品稀*睾法澧度20000mg/kg之撞畿性有檄物固憩檬品平衡Mm空虔理法可吹标之撞畿性有檄物液憩/固憩檬品吹兼捕捉法可吹标之撞畿性有檄物水溶液檬品共沸蒸会留法非
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