恒温气相色谱法快速测定头花蓼中有机氯农药残留量

1、恒温-气相色谱法快速测定头花蓼中有机氯农药残留量张泽楷陈建荣张明时康福星陈文生【摘要】目的创立毛细管气相色谱法测定头花蓼中8种有机氯农药残留量的要领。要领样品经有机溶剂超声提取，硫酸净化；接纳V-1701300.320.32毛细管柱，恒定温度，电子捕捉检测器,外标法盘算含量。效果样品的均匀接纳率为81.1%105.8%,RSD为1.75%5.12%；所测定样品中有机氯农药残留量均低于相干尺度。结论该要领快速、轻便、正确，可快速测定头花蓼中有机氯农药残留量。【关键词】恒温；气相色谱法；头花蓼；有机氯农药残留Keyrds：nstantteperature；Gashratgraphy；Plygnua

2、pitatu；rganhlrinepestiidesresidue有机氯类农药是杀虫剂中利用最普及的一大类。其代表是六六六(BH)和滴滴涕(DDT),这类农药化学性子不变，脂溶性大,恒久存在于水、泥土之中,并通过生物链富集在动植物体内,对天然情况和人体康健造成极大危害。天下各国已于20世纪80年代初抑制利用此类农药，但如今仍旧能在中药材中检出该类农药身分1，2，中药材普及存在有机氯农药残留题目。苗药头花蓼是贵州省根据地方上风资源开拓的新品种，在治疗妇科疑难杂症、中老年人肠胃疾并泌尿体系熏染等方面具有明显疗效。比年来，有关有机氯农药残留的测定都接纳气相色谱法-步伐升温35，出峰时间多数在1730

3、in摆布。本文初次接纳恒温-气相色谱法仇家花蓼中有机氯农药残留量举行测定，8种有机氯农药在9in内全部出峰，相邻色谱峰之间分散度均大于1.5，大大收缩了阐发测试时间，创立了中药材有机氯农药残留测定的新要领，且要领接纳率、细密度及重复性实行效果均切合农药阐发的要求6,为中药材到达宁静,可控之质量尺度提供了科学根据。1东西与试剂Agilent6890N气相色谱仪，装备电子捕捉检测器ED，安捷伦G事情站；V-1701毛细管柱300.320.32；旋转蒸发仪R210(瑞士BUHI公司)；SHZIII型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂)；H66超声波产生器无锡市超声电子装备厂；8000型离心机(金坛市大

4、地主动化仪器厂)。试剂：丙酮、正己烷为色谱纯天津科密欧；二氯甲烷为阐发纯天津科密欧；石油醚6090，天津科密欧阐发纯；无水硫酸钠阐发纯，研细350烘4h，北京化工场；浓硫酸(阐发纯)；水为重蒸馏水。农药尺度品:-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、PP-滴滴伊(PP-DDE)、P-滴滴涕(P-DDT)、PP-滴滴滴(PP-DDD)、PP-滴滴涕(PP-DDT)(以上尺度品均由农业部情况庇护科研监测所研制,浓度均为100gl-1)。头花蓼样品共6个,网罗于贵州省黔东南苗族侗族自治州的头花蓼药材莳植基地，样品编号070801，070802，070803，0

5、70804，070805，070806。2要领2.1色谱条件接纳Agilent6890N气相色谱仪，装备捕捉检测器-ED，安捷伦G事情站；廉价V-1701毛细管柱300.320.32，进样口温度:280柱温：240恒定温度,检测器温度320，压力11.45psi，流速1.5l/in，载气为高纯氮气99.99%；进样量1l，不分流进样。以保存时间定性，外标法峰面积定量。混淆尺度比较品和样品色谱图见图1。2.2尺度曲线绘制图18种有机氯农药比较品和头花蓼色谱图略表1有机氯农药的线性方程和相干系数略2.3供试品溶液制备样品于60枯燥4h,破坏,过40目筛。细密称取2.0g置于100l具塞锥形瓶中,参

6、加20l蒸馏水浸泡留宿,细密参加40l丙酮,超声30in,再参加约6g氯化钠并细密参加30l二氯甲烷,超声15in,静置使其分层,将有机相移入装有无水硫酸钠(适量)的100l具塞锥形瓶中,脱水4h。细密量取35l有机相置于旋转蒸发瓶中,于40水浴减压浓缩至近干,用适量正己烷屡次溶解并转移至10l具塞刻度离心管中,细密定容至5.0l。参加1.0l浓硫酸,振摇1in,离心(3000rin-1)10in。细密量取2.0l上清液至K-D瓶中,40下浓缩并定容置1.0l,备用。3效果3.1细密度实行汲取同一浓度的有机氯比较品溶液，进样量1ul,重复进样5次，按“2.1条件操纵得：-BH、-BH、-BH、

7、-BH、PP-DDE、P-DDT、PP-DDD、PP-DDT的RSD(%)别离为2.45，4.15，4.79，3.95，2.57，3.10，3.19，4.38。3.2重复性实行正确称取样品5份(每份2g),按“2.3项要领处置惩罚,按“2.1项条件测定,各农药的RSD(%)别离为2.85，3.36，3.19，2.98，5.02，4.51，4.07，4.74。3.3接纳率实行及检出限测定称取样品9份,分3个程度添加混淆尺度品，每程度3份,按“2.3项要领处置惩罚,按“2.1项条件测定，接纳率和相对尺度缺点效果见表2。以2倍噪音盘算要领的检出限，8种有机氯农药检出限别离为按出峰挨次：0.00007

8、，0.00009，0.00018，0.00012，0.00018，0.00067，0.00028，0.00131gkg-1。3.4样品的测定根据上述要领操纵，盘算得6个样品中有机氯农药的含量见表3。4讨论本实行接纳Agilent6890N气相色谱仪，V-1701石英毛细管柱300.320.32，240恒定温度。8种有机氯农药残留在9in内全部出峰，峰分散度好，且接纳率、细密度及重现性实行效果均切合农药阐发的要求。节流了样品的检测时间，创立了中药材有机氯农药残留快速测定的新要领。表2有机氯农药的接纳率和相对尺度缺点略表3样品中有机氯农药的含量略“-表现未检出或低于要领检出限本实行测定了6个批号的

9、头花蓼，创造其机氯农药的残留量含量均较低，均未凌驾?药用植物绿色行业尺度?，同时说明贵州省实行中药材GAP消费基地后,药材中有机氯农药残留量在渐渐落落。国度把“中药当代化列为“十五百姓经济生长中的高新技能财产之一，并订定了与中药消费和办理有关的法例、尺度。因此，实行中药当代化，创立绿色中药材GAP消费基地，同时必需创立切合科学技能生长程度的中药尺度范例体系。农药残留题目必要有关部分和专家学者们的器重,加大研究力度,使中药为人类防并治病发挥更大的作用。【参考文献】1韩桂如，陈平静，杨建红，等.中药中有机氯农药残留量的研究J.中国中药杂志，1996,21(10):591.2张曙明，郭怀忠，陈建民.黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量阐发J.中国中药杂志，2000，25(7)：402.3沈燕，许文祥.气相色谱法测定部分中药中有机氯类农药残留量J.中成药，2022，283：406