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文档简介

1、化学需氧量检测作业指导书1.试剂及其配制1.1氢氧化钠溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。1.2硫酸溶液(1+3)：在搅拌下，将1体积浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。1.3碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）=0.0100mol/L：称取3.567g碘酸钾（KIO3），优级纯，预先在120烘2h，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。使用时稀释10倍，即得0.010

2、0mol/L碘酸钾标准溶液。1.4硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O35H2O）=0.01mol/L：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）,用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。2.硫代硫酸钠标准溶液的标定移取10.00mL碘酸钾标准溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差

3、小于0.05mL为止。按下列公式计算其浓度：C（Na2S2O3）= 式中：cNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； VNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。3.分析步骤样品测定按以下步骤进行：3.1取100mL水样于250mL锥形瓶中（测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL）。加入1mL氢氧化钠溶液混匀，加10.00mL高锰酸钾溶液，混匀；3.2于电热板上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。然后迅速冷却到室温。3.3用定量加液器加入5mL硫酸溶液（1+3），加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。3.4另取100mL重蒸馏水代替水样，按步骤a)d)测定分析空白滴定值V2。4.记录与计算4.1将滴定管读数（V1、V2）记入化学需氧量分析记录表中。4.2按下列公式计算化学需氧量（COD）： COD= 式中：c 硫代硫酸钠的浓度。mol/L； V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的

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