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文档简介

1、Word文档 检测实验室基础知识汇总 1、检验用水的要求 分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最/常用的溶剂。在试验室中离不开蒸馏水或特别用途的纯水,在未特别注明的状况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满意分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用一般的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特别项目的检验分析对水的纯度有特别要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必需进行质量检测。一般应达到以下标准:用电导仪测定的电导率小于或等于530?s/c

2、m(25)。酸度呈中性或弱酸性,PH=5.07.5(25).可用精密pH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10 ml水中加入23滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入45滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。无有机物和微生物污染。检测方法为:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰/酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为:在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。氢离子含

3、量合格。检测方法为:在10 ml水样中加入数滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。2、检验用试剂的要求化学试剂是符合肯定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的精确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到精确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析试验的成败、精确度的凹凸及试验的成本,因此,仪器使用人员必需充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的学问。依据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为标准试剂、一般试剂、高纯度试剂与专用试剂

4、四类。标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格根据国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且精确牢靠。滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂(PT),分为C级(第一基准)与D级(工作基准)两个级别,主体成分体积分数分别为99.98100.02%和99.95100.05%,D级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采纳浅绿色标签。一般试剂一般试剂是试验室广泛使用的通用试剂,一般可分为三个级别,其规格和适用范围见下表: 一般试剂的规格和适用范围高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12

5、倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。专用试剂专用试剂是一类具有特地用途的试剂。其主体成分含量高,杂质含量很低。它与高纯试剂的区分是:在特定的用途中干扰杂质成分只需掌握在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类许多,如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。各种试剂要依据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、正确的选择使用,不要盲目的追求纯度高。例如:配制铬酸洗液时,仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可,若用AR级的K2CrO7,必定造成铺张。食品检验使用分析纯试剂(AR)。对于滴定分析常用的标准溶液,应采纳分析纯试剂配制,再用D级基准试剂标定;对于

6、酶试剂应依据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。3、检验用一般器皿的要求、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应依据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等),需选聚乙-烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO3 /I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。检验中所使用的各种器皿必需干净,否则会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题。、器皿的洗涤常用洗涤液的配制:肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:依据洗涤的状况详细配制。王/水:3份HCL与1份HNO3混合HCL洗液(1+3):1份H

7、CL与3份水混合。铬酸洗液:称取50gK2CrO7,加170180ml水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下缓缓加入浓H2SO4至约500ml。碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。器皿的洗涤方法:新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗洁净。有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗洁净。有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗洁净。有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗洁净。比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL洗涤,然后用自来水冲洗洁净。聚乙-烯塑料器皿:用稀HCL洗涤后,再用自来水冲洗洁净。为了保证器皿洗涤后能达到干净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗23次,蒸馏水淋洗时应少量多次,以达到节省蒸馏水和干净器具的目的。仪器、设备的要求:玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。控温设备的要求:检验方法中所

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