浅谈“内标法”知识实验人收藏起来

1、Word文档 浅谈“内标法”知识，实验人收藏起来！ 内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避开了由于进样的全都性及样品卑视效应导致的偶然误差。因而，它的分析精密度也是比较高的，是一种比较抱负的定量分析方法。 内标法的优缺点内标法对进样量不严格要求，测定的结果也较为精确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在肯定程度上消退了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差，只对欲分析的组分峰做校正。不过内标法必需加一个组分进到样品，易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要精确称量，有时查找

2、合适的内标物也有困难。内标物的选择原则采纳内标法定量时，内标物的选择是一项非常重要的工作。抱负地说，内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以精确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能全都的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条件下，内标物必需能与样品中各组分充分分别。需要指出的是，在少数状况下，分析人员可能比较关怀化合物在一个简单过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很简单被完全回收的化合物作内标，来测定感爱好化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的

3、选择原则。对于内标法定量分析来说，内标物的选择必需满意如下的条件：1、内标物与被分析物质的物理化学性质要相像（如：沸点、极性、化学结构等）；2、内标物应是该试样中不存在的纯物质；3、它必需完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分别；4、能加入内标物的量应接近于被测组分；5、色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避开仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异；6、选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。需要指出的是

4、，在少数状况下，分析人员可能比较关怀化台物在一个简单过程中所得到的回收率，此时，可以使用在这过程中很简单被完全回收的化台物作内标，来测定感爱好化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。内标法的操作将已知量的内标样加入标准样品，制成混合标样，并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。注入色谱柱，以（标样峰面积/内标样峰面积）为响应值。依据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系，即W=fA，制成标准曲线。将已知量的内标样加入未知样品，注入色谱柱，得到欲测组分的响应值。依据已知的系数f，即可求出欲测组分的浓度。操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的，因此只要

5、混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定，上样体积的变化不会影响影响定量结果。内标法抵消了上样体积，乃至流淌相、检测器的影响，因此比外标法精确。制作内标标准曲线在用内标法做色谱定量分析时，先配制肯定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采纳的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件全都，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，假如曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。远慕