利用碳纳米管吡啶钌修饰电极电化学发光法测定激动素

1、使用碳纳米管吡啶钌修饰电极电化学发光法测定冲动素【摘要】实行创造冲动素对结实于碳纳米管/nafin复合膜修饰电极上的吡啶钌弱电化学发光信号有强的增敏作用，基于此创立了一种高敏捷的电化学发光直接测定冲动素的新要领。在优化的实行条件下，本要领测定冲动素的线性范畴为5.01084.0105g/l；检出限为2.0108g/l；相对尺度缺点rsd为5.8%(n=11,=5106g/l)；要领操纵简朴便利，敏捷度高。【关键词】冲动素电化学发光修饰电极吡啶钌1弁言2实行部门2.1仪器和试剂1.0g/l的冲动素储藏液：称取冲动素(北京鼎国生物技能)25g，用0.1l/lnah溶解并用二次蒸馏水定容至25棕色容

2、量瓶中，于冰箱中4避光保存；吡啶钌(siga公司)储藏溶液浓度约为1.0103l/l：量取适量吡啶钌，用二次蒸馏水溶解后，储于棕色瓶中避光保存；nafin(aldrih公司)，用乙醇稀释成5.0g/l备用；多壁碳纳米管(深圳纳米技能收支口有限责任公司)；水为二次蒸馏水，别的试剂均为阐发纯试剂。2.修饰电极的制备要领将适量碳纳米管粉末超声疏散在必然浓度的nafin溶液中，形成较不变的悬浊液。移取10l上述悬浊液匀称滴涂在处置惩罚过的洗净石墨电极外貌，在室温情况中安排电极至溶剂蒸发电极外貌枯燥，然后把该电极浸在1.0104l/l吡啶钌溶液中约h，电极取出后用蒸馏水充实冲洗其外貌，再在0.1l/l磷

3、酸盐缓冲溶液中循环伏安扫描至电流不变。以上述预备好的修饰电极为事情电极举行相干电化学及电化学发光测试。3效果与讨论3.1吡啶钌的结实化接纳循环伏安法研究了结实在碳纳米管/nafin复合物膜修饰电极外貌的吡啶钌的电化学举动。别离测定了裸石墨电极、纯nafin修饰电极和碳纳米管/nafin复合物膜修饰电极在含有1.0104l/l吡啶钌的磷酸盐缓冲溶液中的循环伏安举动。实行表白，吡啶钌在此种电极上的循环伏安相应在外形上相似，这说明通过简朴的复合物膜修饰电极浸入吡啶钌溶液中可以有用结实吡啶钌，而且结实在电极上的吡啶钌能保持其精良的电化学举动。但吡啶钌在此种电极上的氧化复原峰电流值显着差异，裸电极上的电

4、流强度最小，纯nafin修饰电极次之，复合物修饰电极的电流强度最大。别的，结实吡啶钌的修饰电极在磷酸盐缓冲溶液中一连屡次扫描对吡啶钌的氧化复原电流值没有显着的影响，此效果表白，此修饰电极具有较高的不变性。这些效果和文献1报道同等。3.2冲动素的电化学举动实行时，把裸石墨电极先后别离放入ph=9.0的磷酸盐缓冲溶液和含有必然浓度冲动素的雷同ph的磷酸盐缓冲溶液中，其循环伏安曲线如图所示。效果说明，在不含冲动素的缓冲溶液中得到的循环伏安图a上没有出现氧化复原峰，而含有冲动素时所得的循环伏安图b在0.80.9v位置处出现了显着的氧化峰。这表白在得当条件下冲动素可以产生电化学氧化反响。同时，冲动素的循

5、环伏安图上只有氧化峰而无相应的复原峰，这说明冲动素在石墨电极上的氧化反响为不成逆反响。此效果与文献1报道雷同。3.3冲动素对吡啶钌氧化历程的催化作用图裸石墨电极别离在ph=9的磷酸盐缓冲溶液(a)和含有冲动素的ph=9的磷酸盐缓冲溶液b中的循环伏安曲线.(扫速为0.05v/s)略fig.1ylivltagrasfbaregraphiteeletrdeinphsphatebufferslutin(ph=9)ith(b)andithutkinetina(sanrate:0.05v/s)3.4冲动素对吡啶钌电化学发光的增敏作用实行别离测定了吡啶钌修饰电极在ph=9的磷酸盐缓冲溶液和含有5106g/l

6、冲动素的雷同磷酸盐缓冲溶液中的电化学发光信号。效果表白：冲动素的参加使吡啶钌弱的电化学发光信号大大加强，而且随着冲动素参加量的增长，电化学发光信号一连增大，说明白冲动素对吡啶钌的弱电化学发光具有显着的增敏作用。3.5实行条件的优化图裸石墨电极在含雷同浓度冲动素的差异ph的磷酸盐缓冲溶液中的循环伏安曲线略fig.ylivltagrasfkinetinatbaregraphiteeletrdeinphsphatebufferslutinsithdifferentph扫速sanrate:0.05v/s。图缓冲溶液质ph对电化学发光信噪比的影响(冲动素:5106g/l)略fig.5effetfphne

7、lsignal/nise(kinetin:5106g/l)图6扫描速率对循环伏安曲线(a)和电化学发光信噪比(b)的影响略3.6阐发特性在上述的最正确实行条件下，冲动素增敏的吡啶钌电化学发光强度值与冲动素的浓度在5.01084.0105g/l范畴内呈线性干系，线性回归方程为i=28+0.142(108g/l)，相干系数为0.9992，检出限为2.0108g/l，对5.0106g/l的冲动素平行测定11次，相对尺度缺点rsd为5.8%。此效果说明：本实行所创立的电化学发光法测定冲动素的要领具有高的敏捷度和不变性。3.7滋扰实行在最正确实行条件下，观察了一些易与冲动素共存的植物激素对冲动素检测的滋

8、扰。以1.0106g/l冲动素溶液为空缺溶液，与加有差异浓度的大概滋扰物(如赤霉素，吲哚乙酸等)的溶液举行比拟测定，记载相应的发光信号和数据。假设参加某浓度滋扰物质后，溶液的发光信号的改变程度大于或即是这种要领所容许的偏向5%，就以为所参加的物质已经产生了滋扰。表1滋扰实行略table1refereneexperients【参考文献】3salisburyfb,rssplantphysilgy,adsrth,1992：3823931takahasinheistryfplanthrnes,rpress,baratn,fl,19861blanh,delarenquintana,hernndezleletranalysis，2000,12(2):1471541huskvar,pehvad,ktuek,lerk,dlezalkheiklisty，2000，94(1):10041009