代森锰锌杂质

1、鉴别试验-点滴比色试验4.2.1试剂和仪器酸性双硫腙溶液:取1g/Kg中性双硫腙三氯甲烷溶液2mL加入冰乙酸0.25mL,用三氯甲烷稀释至10mL,摇匀；氢氧化钠溶液：40g/L；滤纸：whatmanNo.l或性能相当的；点滴器:熔点测定用毛细管。4.2.2测定步骤4.2.2.1“斑点”的制作试验1“斑点的制作：称取试样约0.5g,加入2mL3mL蒸馏水，充分搅拌。使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到滤纸上,共点2个样。编号为1-1,1-2,“斑点”的要求为：中心粉点（固体粉末状）直径约为5mm,粉点外圆形环（溶液润湿形成的外环）直径约为20mm,点完后，使其自然晾干。试验2斑点”的制作：称

2、取试样约0.5g，加人2mL3mL三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到滤纸上,共点2个样,编号为2-1,2-2,“斑点”的要求为：中心粉点（固体粉末状）直径约为5mm，粉点外圆形环（溶液润湿形成的外环）直径约为20mm，点完后，使其自然晾干。鉴定试验1：使用点滴器，吸取酸性双硫腙溶液，滴至斑点1-1上，中心粉点应显黄色，外环显粉红色（重复一次，点至1-2上）。试验2：使用点滴器，吸取中性双硫腙溶液，滴至斑点2-1上，中心粉点开始应显黄色，然后迅速变为强的亮紫红色（重复一次，点至2-2上）。如试验结果同时满足试验1和2，便可确认试样为代森锰锌。4.4锰质量分数的测定4.1方

3、法提要试样以浓硝酸分解后，用过硫酸铁将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁铰标准溶液滴定，测出锰的质量分数。过量的过硫酸铁通过加热煮沸除去，银离子催化二价锰的氧化。反应式如下：反应式如下匸煮沸MiiO4_4-&F5+air5Fe+hli!h+4HaD4.4.2试剂和溶液硝酸；磷酸；磷酸氢二钠溶液：200g/L；过硫酸钱溶液：150g/L；硝酸银溶液：20g/L；氯化钠溶液：5g/L；硫酸亚铁铁标准滴定溶液：c（NH4）2Fe（SO4）2=0.1moL/L,按GB601配制和标定；N-苯基邻氨基甲酸指示液：2g/L。测定步骤称取约含锰0.02g的代森锰锌试样（精确至0.0002g）,置于250mL碘量

4、瓶中，加入5mL浓硝酸，缓慢加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却。加70mL水并淋洗瓶壁，加入15mL磷酸、20mL磷酸氢二钠溶液、10mL硝酸银溶液和20mL过硫酸铵溶液。摇匀后立即放入沸水浴中加热20min,取出冷却至室温，加10mL氯化钠溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加3-4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。计算锰的质量分数X2（%）按式计算：Jjao.01099mo(2)tn启式中：c-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，moL/L；V-滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；X

5、1-试样中的代森锰锌质量分数，%；m-试样的质量，g；0.01099-与I.OOmL硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(NH4)2Fe(SO4)2=1.0moL/L湘当的锰的质量，g。4.4.5允许差两次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.5锌质量分数的测定4.5.1方法提要试样以浓硝酸分解后，用氢氧化钠中和，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加8-羟基喹啉进行沉淀，用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重。加人抗坏血酸防止锰水解析出。硝酸；抗坏血酸；氢氧化钠溶液：80g/L,400g/L；8-羟基喹啉乙醇溶液：10g/L；乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠(CH3C00Na3H2O)136g溶于适量

6、水，加108mL冰乙酸，稀释至1000mL。4.5.3仪器玻璃砂芯均竭：G2、G4；恒温水浴；电热煲；烘箱。4.5.4测定步骤称取约含锌0.02g的代森锰锌试样(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中，加人20mL浓硝酸，小心加热至无棕色气体产生，防止暴沸，冷却，加50mL水，将溶液用G2玻璃砂芯坩埚过滤至500mL烧杯中，用150mL水分5次洗涤，加0.5g抗坏血酸，溶解后用400g/L的氢氧化钠溶液中和至pH值约为2,再用80g/L的氢氧化钠溶液中和至pH值约为4,加人20mL缓冲溶液，加热至80C，边搅动边加入15mL8-羟基喹啉溶液，在80C下保护25min,并不时搅动，用恒重

7、的G4玻璃砂芯坩埚过滤，每次用10mL热水，搅动沉淀洗涤7次，于110C-115C烘至恒重。计算锌的质量分数X3(%)按式计算：鋼X(LL71?&X100式中：m1-试样的质量，g；m2-沉淀物的质量，g；X1-试样中代森锰锌质量分数，%；0.1717-8-羟基喹啉对锌的换算系数。允许差两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.6乙撑硫脲(ETU)质量分数的测定4.6.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+乙睛+水为流动相，使用以HypersilODS，粒径5ym为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的ETU进行反相高效液相色谱分离和测定。4.6.2试剂和溶液甲醇

8、：分析纯；乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；ETU标样：已知ETU准确质量分数，99.0%（无干扰分析的杂质）；流动相：甲醇+乙睛+水=0.9：0.7：98.4,混合均匀后，用0.45ym滤膜过滤，超声脱气10min。4.6.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：200mmx4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内填Hypersil-ODS，粒径5ym填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45ym；微量进样器：50。4.6.4液相色谱操作条件流动相流速：1.0moL/L；柱温：室温（温度变化应不大于2C）；检测波长：233nm；进样体积：5p

9、.L；保留时间（min）：ETU3.6。4.6.7测定步骤4.6.7.1标样溶液的配制称取ETU标样0.01g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液5mL置于另一50mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.6.7.2试样溶液的配制称取约0.3g试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。摇匀。测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针ETU峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.6.8计算将测得的两针试样溶液以及试样前