分析化学第十一章常用的分离和富集方法习题答案分析化学华中师范大学东北师范大学陕

1、第十一章常用的分别和富集方法常用的分别和富集方法1.试说明定量分别在定量分析中的重要作用；答：在实际的分析工作中,遇到的样品往往含有各种组分,当进行测定经经常彼此发生干扰；不仅影响分析结果的精确度,甚至无法进行测定,为了排除干扰, 较简洁的方法是掌握分析条件或采纳适当的掩蔽剂,但在有些情形下,这些方法并不能排除干扰,因此必需把被测元素与干扰组分分别以后才能进行测定；所以,定量分别是分析化学的主要内容之一；2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分别成效的物理量,回收率越大,分别成效越好,一般要求 RA9095%即可；3.何谓分别率？在分析工作中对分别率的要求如何？答：

2、分别率表示干扰组分B 与待测组分A 的分别程度, 用表示 SB/A ,SB/A 越小, 就 RB 越小,就 A 与 B 之间的分别就越完全,干扰就排除的越完全；通常,对常量待测组分和常量干扰组分,分别率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分,就要求分别率小于10-4%；4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点；答：优点：具有较高的挑选性,沉淀的溶解度小,沉淀作用比较完全,而且得到的沉淀较纯净；沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素；5.何谓安排系数、安排比？二者在什么情形下相等？答：安排系数：是表示在萃取过程中,物质进入有机溶剂的相对大小；安排比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形

3、式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值,表示该物质在两相中的安排情形；当溶质在两相中仅存在一种形状时,二者相等；6.为什么在进行螯合物萃取时掌握溶液的酸度非常重要？答：在萃取过程中,溶液的酸度越小,就被萃取的物质安排比越大,越有利于萃取,但酸度过低就可能引起金属离子的水解,或其他干扰反应发生,应依据不同的金属离子掌握相宜的酸度；7.说明以下各概念：交联度,交换容量,比移值；答：交联度： 在合成离子交换树脂的过程中,将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中,将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联；交换容量表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量；是表征树脂交换才能大

4、小的特点参数,通常为 36mmol/g . 比较值 R+表示某组分再滤纸上的迁移情形；8.在离子交换分别法中,影响离子交换亲和力的主要因素有那些？答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关,在交换过程中,价态愈高,亲和力越大,对于同份离子其水化半径越小,（阳离子原子序数越大）亲和力越小；9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分别法的固定相和流淌相各是什么？试比较它们分别机理的异同；异同见表：波谱名称固定相流淌相相同点差异柱色谱硅胶或氧化铝等通常为有机溶剂都是利用当固定利用色谱来分别吸附剂的滤纸上的纤维素利组分在滤纸上纸色谱通常与羟基结合通常为有机溶剂相和流淌相肯定的迁移来

5、分别形成时,K D 值大的组薄层色谱一些颗粒度更细通常为有机溶剂分在固定相中保试样中各组分在留的时间长,移两相间不断进行动的速度慢不易吸附和解析,视的吸附剂被洗脱；吸附剂对不同的组分吸附力的差异得到分别；10.溶液含 Fe3+10mg,采纳某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中；如安排比 D=99, 用等体积有机溶剂分别萃取 1 次和 2 次在水溶液中各剩余 Fe3+多少毫克？萃取百分率各为多少？nV 水解：m n m 0D V 有 V 水1V 水m 1 m 0 =0.1mg D V 有 V 水2V 水m 2 m 0 =0.001mg D V 有 V 水E 1 m 0m 0 m 1 100 % 99

6、 % E 2 m 0m 0 m 2100 % 99 . 99 %11.将一种螯合剂 HL 溶解在有机溶剂中,按下面反应从水溶液中萃取金属离子 M 2+：M2+ 水+2HL 有=ML 2有+2H+ 水反应平稳常数 K=0.010 ；取 10ml 水溶液,加 10ml 含 HL0.010mol.L-1 的有机溶剂萃取 M2+.设水相中的 HL 有机相中的 M2+可以忽视不计,且由于 M2+的浓度较小, HL 在有机相中的浓度基本不变；试运算：1当水溶液的 pH=3.0 时,萃取百分率等于多少？2如要求 M2+的萃取百分率为 99.9 ,水溶液的 pH 应调至多大？2解：,K ML 22 H2HL

7、M2M 2 HL ML 2 2 H11 起始1-X/2 1-X/2 反应X 1-X/2 剩余由于, M2+很小,故, 1-X/2=1/2 0 . 010ML221032.0 010M20 .01011032, X=0.5 ,萃取百分率 =50% 20ml 有机溶剂,共萃取2X01020.1H22）同理有,0.010244001100.4解得, H+=4.47 10-5 mol/L, pH=4.35. 12.用某有机溶剂从100ml 含溶质 A 的水溶液中萃取A ；如每次用两次,萃取百分率可达90.0 运算机该取体系的安排比；解 ：mnm0DV水V水2V水萃取百分率 =m 0m 0mn100 %

8、90 %1b10010020.920b=10.8 13.某弱酸 HB 在水中的 Ka=4.2 10-5,在水相与某有机相中的安排系数 K D=44.5；如将 HB 从50.0ml 水溶液中萃取到 10.0ml 有机溶液中,试分别运算 pH=1.0 和 pH=5.0 时的萃取百分率（假如 HB 在有机相中仅以 HB 一种形体存在） ；解：依据题意有：DHB有水844.5899.%HB水B依据弱酸电离平B 水Ka HB水HDHBHB有水KDHH水KaHBKaH当pH1 .0 时D44.51011011054.2E 1（1mn100%1445.5050100%10当pH5 .0 时D44.51051

9、05105. 56631.%24.E2（1mn100%18. 565050100%1014.称取 1.500g 氢型阳离子交换树脂,以0.09875mol.L-1NaOH50.00ml 浸泡 24h,使树脂上的H+全部被交换到溶液中；在用0.1024mol.L-1HCl 标准溶液滴定过量的NaOH,用去 24.50ml；使运算树脂的交换容量；解：交换容量 =（0.09875 50 10 3 0 . 1024 24 . 51） /1.5000 3=1.619 10 mol / L15. 称 取 1.0g 氢 型 阳 离 子 交 换 树 脂 , 加 入 100ml 含 有 1.0 10-4mol.

10、L-1AgNO 3 的0.010mol.L-1HNO 3 溶液,使交换反应达到平稳；运算 Ag +的安排系数和 Ag+被交换到树脂上的百分率各为多少？已知 K Ag/H =6.7,树脂的交换容量为 5.0mmol.g-1. 4 5解.Ag+=1.0 10 0 . 1 10 mol H +=0.01 0.1=10-3mol Ag+的亲和力大于 H+,Ag+几乎全部进入树脂相D AgnHR=51-0.01=4.99 10-3mol K Ag=6.7=H D H4 . 99 4 . 98 3又 DH=DAg=6.7 3 . 3 100 . 01 0 . 01Ag 有又 DAg=Ag 有= DAgAg

11、水Ag 水百分率 = Ag 有 1 99 . 96 %AgD Ag 有Ag 有 1D 1Ag16.将 0.2548gNaCl 和 KBr 的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂,经充分交换后,流出液需用0.1012mol.L-1NaOH35.28ml 滴定至终点； 求混合物中NaOH 和 KBr 的质量分数；解：依据题意,有,58.44x +119y=0.2548 -31 x + y =0.101235.28 102 联立（ 1）（ 2）式：解得 x ,y 的值代入下式得58.44x100 %65.40%119 y100%35.60%0.45 和 0.67；欲使分0. 25080 . 250817.用纸色谱法分别混合物中的物质A 和