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文档简介
1、关于核磁共振一维二维谱图第一张,PPT共二十七页,创作于2022年6月一、1DNMR1、1HNMR质子种类,化学位移,积分高度,裂分及耦合第二张,PPT共二十七页,创作于2022年6月完全图谱测试给出的图谱质子宽带去偶2、13CNMR宽带去耦谱仅给出碳的种类第三张,PPT共二十七页,创作于2022年6月3、DEPT确定碳原子级数虾青素第四张,PPT共二十七页,创作于2022年6月标准去氢碳谱CH2碳向下DEPT 90仅CH碳出现DEPT 135CH和CH3碳向上第五张,PPT共二十七页,创作于2022年6月第六张,PPT共二十七页,创作于2022年6月4、1D选择性激发可用于COSY, TOC
2、SY, NOESY, ROESY1D NOE第七张,PPT共二十七页,创作于2022年6月13-15a, 12, 1415a-15b, 14, 16第八张,PPT共二十七页,创作于2022年6月1D NOE第九张,PPT共二十七页,创作于2022年6月5、其他一维谱图及其应用T1(弛豫时间)变温NMR其他适合测定NMR杂核(19F,31P,15N,23Na,11B,119Sn,117Sn等)第十张,PPT共二十七页,创作于2022年6月二、2DNMR1. 二维J分辨谱2. 同核化学位移相关谱3. 异核化学位移相关谱4. 总相关谱5. NOESY谱第十一张,PPT共二十七页,创作于2022年6月
3、1. 二维J分辨谱 (获得偶合常数)A.第十二张,PPT共二十七页,创作于2022年6月(获得偶合常数) B.异核J-resolved第十三张,PPT共二十七页,创作于2022年6月2. 同核化学位移相关谱A. COSY (获得3JH-H耦合关系)第十四张,PPT共二十七页,创作于2022年6月A1. COSY90 (获得3JH-H耦合关系)第十五张,PPT共二十七页,创作于2022年6月B. INADEQUATE (获得1JC-C之关系)第十六张,PPT共二十七页,创作于2022年6月3. 异核化学位移相关谱A. HMQC (获得1JH-C之关系)第十七张,PPT共二十七页,创作于2022年
4、6月A. HSQC (获得1JH-C之关系)第十八张,PPT共二十七页,创作于2022年6月B. HMBC (获得nJH-C, n 2之关系)第十九张,PPT共二十七页,创作于2022年6月4. 总相关谱 TOCSY (获得所有J偶合关系)第二十张,PPT共二十七页,创作于2022年6月5. NOESY谱 NOESY (获得分子内质子空间关系)第二十一张,PPT共二十七页,创作于2022年6月 NOESY (获得分子内质子空间关系)第二十二张,PPT共二十七页,创作于2022年6月测样须知一、送样前:必须熟知样品的溶解性;样品必须干燥,纯度不得低于90%,不得含磁性物质;测试用核磁管可自行购置
5、或到核磁实验室领取(支/12元),核磁管必须干燥干净,无裂痕;样品溶于氘代试剂(0.5ml)后须呈透明均一相,若有固体微粒必须首先过滤,溶解后样品在核磁管中高度不得低于4 cm。标签请勿粘贴,套在核磁管上即可。样品量:1H 谱约310 mg样品/0.5 mL氘代试剂;13C 谱15 mg样品/0.5 mL氘代试剂,13C 谱样品浓度要尽可能高,对聚合物所需的样品量应适当增加 。第二十三张,PPT共二十七页,创作于2022年6月样品和样品管的注意事项样品:纯净,干燥,溶液内无灰尘或沉淀,尤其不应含有铁磁性杂质。特殊条件下需要过滤或除氧。黏度不要过高(影响驰豫时间),黏度越大,分辨率越差,样品可适
6、度稀释来提高分辨率。溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率,再好的匀场也无法解决该问题。样品管:匀质,清洁,不携带铁磁性物质不要用洗液洗涤,以免带入很难除去的顺磁杂质不要用超声波清洗,以免震碎或震裂核磁管。不要在温度太高(高于70度)的烘箱里烘太久。第二十四张,PPT共二十七页,创作于2022年6月二、送样时,请认真填写分析测试单,包括样品毒性、腐蚀性、是否易燃易爆,所用氘代试剂,测试要求(1H, 13C , DEPT,COSY,etc.)等。如有特殊要求可另说明。目前设定扫场范围为:1H谱-213 ppm,13C谱-15225 ppm,超出此范围请务必提前注明。 三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求,不回答有关样品解析具体问题,工作站上不解析谱图,请谅解。建议自己处理谱图,常用软件:MestReNov
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