109-水质 碱度的测定 方法验证报告

1、水质碱度的测定水和废水监测分析方法（第四版增补版）国家环境保护总局（2002 年）第三篇第一章十二 碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）酸碱指示剂滴定法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值，其终点可由加入的酸碱指 示剂在PH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚献指示剂由红色变为无色时，溶液PH值即为8.3,指 示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐，当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的PH值为 4.4-4.5,指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化

2、成的）已 被中和，根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以 计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。3、仪器设备及药品验证情况1使用仪器设备：25ml酸式滴定管、250ml锥形瓶2设备验证情况设备验收合格。4、环境条件验证情况1本方法对环境无特殊要求。4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:27。；湿度62%。序号验收项II仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%一一一/合格/4. 3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。2人员培训及考核情况通过培训

3、，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6. 1表试剂名称试剂纯度要求备注无二氧化碳的水/盐酸标准溶液优级纯/酚猷分析纯/甲基橙分析纯/无水碳酸钠基准试剂/氢氧化钠分析纯/6. 2配备情况2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否到达要 求盐酸标准溶液天津科密欧化学试剂500ml20181208是酚猷天津科密欧化学试剂10g20180131是甲基橙天津市津科精细化工研究所10g20170322是无水碳酸钠天津科密欧化学试剂25g20190325是氢氧化钠天津科密欧化学试剂25g20190325是7、方法验证情况7.1方法要求11检出限：方法

4、无要求精密度：方法无要求准确度：加标回收率在9096-110%之间7.2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平21精密度：根据计算公式P二T, 20时计算如下表：表 7.21样品1234567测定结果(mg/L)53.653.753.953.753.953.953.7平均值(mg/L)53.8标准偏差(mg/L)0. 1254相对标准偏差()0. 23测得实验室内相对标准偏差为0.23能 符合要求。22准确度在样品浓度53. 7mg/L的样品中加入1ml浓度为5mg/L的氢氧化钠溶液，加标后测得含量如下:22加标回收率测定结果表工程加标前的浓度(mg/L)加标后的浓度(mg/L)加

5、标量(ug)试样浓度(mg/L)53.758.55.0回收率(%)96.0验证情况合格23检出限23空白测定结果表样品1234567测定浓度(mg/L)0. 6310. 6310. 6310. 6310. 6310. 6310. 631平均值(mg/L)0. 631标准偏差(mg/L)0实验室检出限(mg/L)0. 631一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为:(以CaCCh计mg/Z,)= QP+彳x()()()式中：C盐酸标准溶液浓度mol/L；P以酚酸为指示剂，消耗盐酸标准溶液的体积ml；M以甲基橙为指示剂，消耗盐酸标准溶液的体积ml;V取样的体积ml;测得检出限为0. 631mg/L,验证合格。8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合