GB∕T 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定

ICS65120

CCSB.46

中华人民共和国国家标准

GB/T19423—2020

代替

GB/T19423—2003

饲料中尼卡巴嗪的测定

Determinationofnicarbazininfeeds

2020-12-14发布2021-07-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T19423—2020

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替饲料中尼卡巴嗪的测定高效液相色谱法与

GB/T19423—2003《》,GB/T19423—

相比除编辑性修改外主要技术变化如下

2003,,:

增加了液相色谱串联质谱测定方法见第章

———-(5);

更改了高效液相色谱法的检出限增加了定量限见第章年版的第章

———,(1,20031);

更改了高效液相色谱法的提取和净化方法见年版的

———(4.5.1、4.5.2,20037.1);

更改了高效液相色谱法的试验数据处理见年版的

———(4.6,20037.4)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC76)。

本文件起草单位广东省农业科学院农产品公共监测中心浙江省兽药饲料监察所贵州省兽药饲

:、、

料检测所

。

本文件主要起草人王威利丁晨红张志健赵贵万凯王旭李亚菲苏秋权林雪贤章厉劼

:、、、、、、、、、、

侯轩黄晓梅殷秋妙梁锐崔泽锋谢丽丽王英

、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

———GB/T19423—2003。

Ⅰ

GB/T19423—2020

饲料中尼卡巴嗪的测定

1范围

本文件描述了饲料中尼卡巴嗪的高效液相色谱和液相色谱串联质谱测定方法

-。

本文件适用于配合饲料浓缩饲料和添加剂预混合饲料中尼卡巴嗪的测定

、。

本文件高效液相色谱法中配合饲料浓缩饲料的检出限为定量限为添加剂

、0.5mg/kg,1mg/kg,

预混合饲料的检出限为定量限为液相色谱串联质谱法的检出限为定

1mg/kg,2mg/kg;-0.02mg/kg,

量限为

0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

动物饲料试样的制备

GB/T20195

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4高效液相色谱法

41原理

.

试样中的尼卡巴嗪用甲醇乙腈混合溶液提取经固相萃取小柱净化后用高效液相色谱仪

-,MAX,

检测外标法定量

,。

42试剂或材料

.

除非另有规定仅使用分析纯试剂

,。

421水一级

..:GB/T6682,。

422乙腈色谱纯

..:。

423提取溶液甲醇乙腈

..:+=50+50。

424乙腈溶液准确量取乙腈加水定容至混匀

..80%:80mL(4.2.2),100mL,。

425氢氧化钠溶液准确量取氢氧化钠用水稀释并定容至混匀

..(0.2mol/L):0.8g,100mL,。

426甲酸乙腈溶液准确量取甲酸用乙腈稀释并定容至混匀

..4%:4mL,(4.2.2)100mL,。

427标准储备溶液称取尼卡巴嗪号含量

..(1000μg/mL):(Nicarbazin,C19H18N6O6,CAS:330-95-0,

不低于标准品精确至于容量瓶中加入二甲基亚砜溶解用乙腈

99%)10mg(0.01mg)10mL,2mL,

定容摇匀于以下保存有效期为个月

(4.2.2),,-18℃,3