标准解读
《GB/T 19423-2003 饲料中尼卡巴嗪的测定 高效液相色谱法》是中国一项关于饲料检测的国家标准,旨在规定使用高效液相色谱(HPLC)技术来测定饲料样本中尼卡巴嗪含量的具体方法。尼卡巴嗪是一种广泛应用于畜禽饲料中的抗生素类药物,用于预防球虫病和其他原虫感染。该标准确保了测定结果的准确性和可重复性,对保障饲料质量和动物食品安全具有重要意义。以下是该标准的主要内容概览:
标准范围
本标准适用于各类畜禽饲料中尼卡巴嗪残留量的测定。它提供了一套从样品前处理到最终定量分析的详细流程。
规范性引用文件
列出了实施该标准时需要参考的其他相关标准和文件,确保测试方法的标准化和兼容性。
术语和定义
对涉及的专业术语进行明确界定,帮助使用者正确理解标准内容。
试剂与材料
详细列举了实验所需的各种化学试剂、溶剂及其规格要求,以及实验器材,如高效液相色谱仪、色谱柱等的性能指标。
仪器设备
说明了高效液相色谱仪等关键设备的配置要求,包括检测器类型、柱温等操作条件。
试样制备
规范了饲料样本的采集、保存、称重、提取和净化等预处理步骤,确保尼卡巴嗪的有效提取及去除干扰物质。
测定步骤
详述了高效液相色谱分析的具体操作过程,包括流动相配制、色谱条件设定(如流速、波长)、样品注入量、分离柱的选择等。
计算方法
提供了根据标准品峰面积与待测样品峰面积的比值,结合标准曲线,计算出饲料中尼卡巴嗪含量的数学公式。
精密度与准确度
通过重复性和再现性试验数据,验证了该方法的精密度和回收率,确保测试结果的可靠性。
检出限和定量限
明确了该方法能够可靠检出的最低浓度(检出限)和准确定量的最低浓度(定量限),以符合监管和安全评估需求。
试验报告
规定了测试报告应包含的信息项目,如样品信息、实验条件、测定结果及结论等,确保测试结果的规范记录和报告。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS65.120B20中华人民共和国国家标准GB/T19423—2003饲料中尼卡巴嗪的测定高效液相色谱法Determinationofnicarbazininfeed-Highperformanceliquidchromatography2003-12-11发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T19423-2003前本标准检测方法主要以美国食品药物管理局(FDA)编著的《动物组织及饲料中鲁药分析手册》-书中"饲料中尼卡巴嗪的测定方法”为基础,经试验确定。本标准由全国间料工业标准化技术委员会提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:浙江省饲料监察所。本标准主要起草人:朱聪英、宣士荣、邵庆均、施杏芬、沈琴芳、张志健。
GB/T19423-2003饲料中尼卡巴嗪的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中尼卡巴味含量的方法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中尼卡巴味的测定本方法的最低检测浓度为每千克饲料中尼卡巴味含量在1mg以上.范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法原理用二甲基甲酰胺(DMF)提取试样中的尼卡巴嗪,经碱性氧化铝层析柱过柱纯化,浓缩并用洗脱液溶解、定容,用高效液相色谱仪.C.反相柱·以甲醇溶液为流动相.用紫外检测器在波长365nm条件下进行定量测定仪器设备4.1高效液相色谱仪·配有紫外检测器4.2色谱柱:Cia反相柱(粒度5km.柱长10cm,内径4.6mm).4.3旋转蒸发器、A4电动振荡器4.5层析管:1cmnX30cm-5试剂和溶液以下所用的试剂和水.除特别注明者外均为分析纯试剂·水为符合GB/T6682—1992中规定的三级水。5.195%乙醇。5.2甲醇:色谱纯。5.3二甲基甲酰胺(DMF)。5.4碱性氧化铝:100目~200目,105C条件下烘2h后放干燥器中备用5.5洗脱液:95%乙醇(5.1)-甲醇(5.2)为95十5。5.6尼卡巴嗪财备液:准确称取100mg尼卡巴嗪标准品,用DMF定容至100mL(浓度为1mg/mL)5.7尼卡巴嗪工作液:移取1mL尼卡巴嗪财备液(5.6),用DMF定量至100mL(浓度为102g/mL)。5.8流动相:80+20的甲醇
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