GB∕T 15076.4-2020 钽铌化学分析方法 第4部分：铁量的测定 110-二氮杂菲分光光度法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T150764—2020

代替.

GB/T15076.4—1994

钽铌化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

110-二氮杂菲分光光度法

,

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—

Part4Determinationofironcontent—

:

110-Phenanthrolinesectrohotometr

,ppy

2020-03-06发布2021-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

钽铌化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

110-二氮杂菲分光光度法

,

GB/T15076.4—2020

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

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:400-168-0010

年月第一版

20202

*

书号

:155066·1-64285

版权专有侵权必究

GB/T150764—2020

.

前言

钽铌化学分析方法分为个部分

GB/T15076《》16:

第部分铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———1:;

第部分钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法

———2:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:;

第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———6:;

第部分铌中磷量的测定甲基戊酮萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子

———7:4---[2]

体原子发射光谱法

;

第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法

———8:;

第部分钽中铁铬镍锰钛铝铜锡铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法

———9:、、、、、、、、;

第部分铌中铁镍铬钛锆铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法

———10:、、、、、;

第部分铌中砷锑铅锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法

———11:、、、;

第部分钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法

———12:;

第部分氮量的测定惰气熔融热导法

———13:;

第部分氧量的测定惰气熔融红外吸收法

———14:;

第部分氢量的测定惰气熔融热导法

———15:;

第部分钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:。

本部分为的第部分

GB/T150764。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钽铌化学分析方法铁量的测定本部分与

GB/T15076.4—1994《》。GB/T15076.4—

相比除编辑性修改外主要技术变化如下

1994,:

扩大了测定范围测定范围由修改为见第章

———:“>0.020%~0.30%”“>0.020%~0.50%”(1,

年版的第章

19941);

删除了引用标准见年版的第章

———(19942);

将盐酸羟胺溶液修改为抗坏血酸溶液见年版的

———“”“”(3.13,19944.5);

增加了乙酸乙酸铵缓冲溶液见

———“-”(3.14);

将试液总体积修改为见年版的

———“50mL”“100mL”(6.4.1,19946.2);

增加了样品条款见第章

———(5);

增加了精密度条款见第章

———(8);

增加了试验报告条款见第章

———(9)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位宁夏东方钽业股份有限公司广东广晟稀有金属光电新材料有限公司西北稀有

:、、

Ⅰ

GB/T150764—2020

.

金属材料研究院宁夏有限公司九江有色金属冶炼有限公司西安汉唐分析检测有限公司中国有色桂

、、、

林矿产地质研究院有限公司广东致远新材料有限公司

、。

本部分主要起草人许宁辉黄双张俊峰张众王佳丽宣宏建李佗黄环袁慧王淑梅许晓娜

:、、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T15076.4—1994。

Ⅱ

GB/T150764—2020

.

钽铌化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

110-二氮杂菲分光光度法

,

1范围

的本部分规定了二氮杂菲分光光度法测定钽铌中铁含量

GB/T150761,10-、。

本部分适用于钽铌及其氢氧化物氧化物中铁含量的测定测定范围

、、。:>0.020%~0.50%。

2原理

样品用氢氟酸硝酸溶解酒石酸硼酸络合主体氟及其他杂质元素三价铁离子被抗坏血酸还原

、,-、,

为二价铁离子在为左右的缓冲溶液中二价铁离子与二氮杂菲生成红色配合物于分光光

,pH5,1,10-,

度计处测定其吸光度

510nm。

3试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水

,。

31氢氟酸ρ

.(=1.14g/mL)。

32盐酸ρ

.(=1.18g/mL)。

33硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

34乙酸ρ

.(=1.05g/mL)。

35盐酸

.(1+1)。

36乙酸

.(1+1)。

37酒石酸分析纯

.:。

38硼酸

.。

39抗坏血酸分析纯

.:。

310乙酸铵分析纯

.:。

311二氮杂菲分析纯

.1,10-:。

312酒石酸硼酸溶液称取酒石酸和硼酸于烧杯中加入水加

.-:10g(3.7)6g(3.8)250mL,80mL,

热溶解后冷却移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

,,100mL,,。

313抗坏血酸溶液称取抗坏血酸于烧杯中加入水搅拌溶解完

.(20g/L):2g(3.9)250mL,50mL,

全后移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀现用现配

,100mL,,