2023版课标版高考总复习化学版：专题十四 专题资料包（版）

1、曲一线 2023版5年高考3年模拟B版第 页专题十四化学实验基础1.下列操作正确并能达到实验目的的是() 答案AB项,灼烧海带要用坩埚,错误;C项,氨气应利用向下排空气法收集,试管中的导管应伸到试管底部,错误;D项,应选用甲基橙作指示剂,错误。2.向碘水、淀粉的混合液中加入AgNO3溶液,蓝色褪去。为探究褪色原因,实验过程如图。下列分析错误的是()A.过程后溶液pH明显变小B.过程中加入NaCl溶液的目的是除去Ag+C.过程中氧化I-的物质不只有O2D.综合上述实验,过程中蓝色褪去的原因是Ag+氧化了I2答案DA项,过程后溶液中的主要溶质为HIO、HNO3及未反应的AgNO3,故pH明显变小,

2、正确;B项,过程中加入NaCl溶液,可与Ag+反应生成AgCl沉淀,正确;C项,过程中,加入KI,HIO、H+、I-发生氧化还原反应,同时存在反应4H+4I-+O2 2H2O+2I2,正确;D项,过程中蓝色褪去的原因可能是Ag+氧化了I2,也可能是Ag+促进了I2与H2O的反应,错误。3.某实验小组用Hg(NO3)2作催化剂,以乙炔为原料制备草酸(H2C2O4)的装置如图所示。下列说法错误的是()A.装置A中使用多孔球泡可加快反应速率B.装置B、D中得到的溶液可循环使用C.装置E的作用是吸收氮氧化物和乙炔D.生成草酸的反应为C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O答案C装置A为反

3、应装置,C2H2在硝酸汞作用下与浓硝酸反应生成H2C2O4、NO2和H2O,NO2进入B中发生反应:3NO2+H2O 2HNO3+NO,NO进入C中与O2反应生成NO2,NO2、O2与D中水反应生成硝酸,为了能够除尽NO2,防止污染空气,再将装置D中剩余气体通入装有NaOH溶液的烧杯中。A项,多孔球泡增加了C2H2与溶液的接触面积,加快了反应速率,正确;B项,装置B、D中都有HNO3产生,可以在装置A中继续使用,正确;C项,C2H2不溶于水,且不能与NaOH溶液反应,因此装置E不能吸收C2H2,错误;D项,C2H2与HNO3(浓)在硝酸汞催化下反应生成草酸、NO2和H2O,其反应方程式为C2H

4、2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O,正确。4.亚硝酰氯(ClNO),熔点-64.5 ,沸点-5.5 ,遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组利用Cl2和NO通过下图所示装置制备亚硝酰氯,下列说法不正确的是()A.装置X可以随开随用,随关随停B.装置Y中的试剂可以换成浓硫酸C.该实验在进行反应制备之前,应先通气体将装置内的空气全部排掉D.装置Z上方的K2接口处需要连接一个干燥装置防止水进入答案BA项,打开K1,铜丝与稀硝酸接触即发生反应,生成的NO被排出,关闭K1,生成的NO无法排出且NO不溶于稀硝酸,装置X中气压增大,左边液面上升,右边液面下降,直至铜丝与稀硝酸分离反应停

5、止,正确;B项,装置内可能含有O2,NO可与O2反应产生NO2,若将装置Y中的药品换成浓硫酸,则无法除去X中可能混有的NO2等气体杂质,且一般情况下,用U形管装置盛装的干燥剂应该为固体,错误;C项,防止NO与空气反应生成NO2,应先通气体排除装置内的空气,正确;D项,因为亚硝酰氯(ClNO)遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物,故在装置Z上方的K2接口处需要连接一个干燥装置防止水进入,正确。5.探究甲烷的还原性并检验产物的实验设计如图。下列说法错误的是()A.D中可用无水硫酸铜B.先通足量的甲烷气体,后点燃C处酒精灯C.若D中盛装碱石灰,根据其质量变化可以推断甲烷组成D.CH4与CuO的反应为4

6、CuO+CH4 4Cu+CO2+2H2O答案CA项,D中盛有的无水硫酸铜用于检验水的生成,正确;B项,甲烷是可燃性气体,为防止甲烷与空气混合受热发生爆炸,实验前应先通足量的甲烷气体排尽装置中的空气,正确;C项,若D中盛装碱石灰,碱石灰会吸收反应生成的CO2和水,无法分别测定反应生成CO2和水的质量,不能根据其质量变化推断出甲烷组成,错误;D项,由题给装置图可知,甲烷在加热条件下与氧化铜反应生成铜、CO2和水,故反应的化学方程式为4CuO+CH4 4Cu+CO2+2H2O,正确。6.向10.00 mL 0.50 mol/L NaHCO3溶液中滴加不同浓度的CaCl2溶液,观察到明显产生浑浊时,停

7、止滴加;取少量所得浑浊液加热,记录实验现象。下列说法不正确的是()序号c(CaCl2)(mol/L)滴加CaCl2溶液时的实验现象加热浑浊液时的实验现象0.05至1.32 mL时产生明显浑浊,但无气泡产生有较多气泡生成0.005至15.60 mL时产生明显浑浊,但无气泡产生有少量气泡生成0.000 5至20 mL未见浑浊A.中产生浑浊的原因是c(Ca2+)c(CO32-)Ksp(CaCO3)B.未加热前和中发生了反应:2HCO3-+Ca2+ CaCO3+H2CO3C.加热浑浊液产生气泡主要是因为CaCO3受热分解产生了更多的CO2D.向上述NaHCO3溶液中加入足量0.5 mol/L CaCl

8、2溶液,可能同时产生浑浊和气泡答案CA项,根据溶度积规则,中能产生碳酸钙沉淀,说明c(Ca2+)c(CO32-)Ksp(CaCO3),正确;B项,未加热前和不放出二氧化碳,说明碳酸未饱和,加热后H2CO3分解放出二氧化碳,所以未加热前和中发生了反应:2HCO3-+Ca2+ CaCO3+H2CO3,正确;C项,未加热前和中发生反应生成CaCO3和H2CO3,碳酸钙受热不分解,加热浑浊液产生气泡主要是因为H2CO3受热分解产生CO2,错误;D项,向题述NaHCO3溶液中加入足量0.5 mol/L CaCl2溶液,发生反应CaCl2+2NaHCO3 CaCO3+2NaCl+CO2+H2O,能同时产生

9、浑浊和气泡,正确。7.检验碳粉与浓硫酸反应产生气体的装置和所加药品如下,下列叙述不正确的是()A.a中品红溶液褪色,说明混合气体中有SO2B.b中KMnO4溶液的作用是除去SO2C.b中发生反应的离子方程式为:5SO2+4H+2MnO4- 5SO42-+2H2O+2Mn2+D.c中品红溶液不褪色,d中Ca(OH)2溶液变浑浊,说明混合物中存在CO2答案CA项,SO2能使品红溶液褪色而CO2不能,若a中品红溶液褪色,说明混合气体中有SO2,正确;B项,b中KMnO4溶液的作用是除去SO2,防止对后续CO2的检验产生干扰,正确;C项,题给离子方程不符合原子守恒、电荷守恒,正确的离子方程式为:5SO

10、2+2H2O+2MnO4- 5SO42-+4H+2Mn2+,错误;D项,c中品红溶液不褪色,说明二氧化硫已除尽,此时d中Ca(OH)2溶液变浑浊,说明混合气体中存在CO2,正确。名师点睛检验碳粉与浓硫酸反应产生的气体,也就是检验二氧化硫与二氧化碳。二者均能使澄清石灰水变浑浊,因此应先检验二氧化硫并除尽,防止二氧化硫对二氧化碳的检验产生干扰,再检验二氧化碳。8.利用Cl2制备KMnO4实验探究(2022佛山二模,13)锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:3MnO42-+2H2O 2MnO4-+MnO2+4OH-。利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置,如

11、图所示(夹持装置略)。下列说法错误的是()A.在强碱性环境下,氧化性:Cl2KMnO4B.装置中的漂白粉可以用二氧化锰代替C.装置中盛放饱和氯化钠溶液,以提高KMnO4的产率D.装置不需要防倒吸的原因是氢氧化钠溶液与氯气反应速率较慢答案B漂白粉的有效成分是次氯酸钙,次氯酸钙与浓盐酸在中反应制得氯气,用除去氯气中混有的HCl,在中制备高锰酸钾,过量的氯气用吸收,防止污染空气。A项,该实验中Cl2将K2MnO4氧化为KMnO4,故在强碱性环境下,氯气的氧化性强于高锰酸钾,正确;B项,二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热,错误;C项,饱和氯化钠溶液可以除去氯气中混有的HCl,同时减少氯气的损失,从而

12、提高产率,正确;D项,氢氧化钠溶液吸收氯气的速率较慢,不会发生倒吸,正确。9.某学习小组设计了如图的实验装置(夹持装置已省略)模拟常压下工业合成氨并检验氨的生成。Y形管左侧支管中盛有NH4Cl与NaNO2的混合溶液,加热后生成N2及少量NH3。下列有关描述不正确的是()A.实验时,点燃a处酒精灯一段时间后,再点燃c处酒精喷灯B.b处装置可用盛有碱石灰的U形管代替C.硬质玻璃管中的石棉可增大混合气体与还原铁粉的接触面积D.若d处锥形瓶中溶液变红,则说明硬质玻璃管中有NH3生成答案BA项,实验时,为防止氢气和氧气混合后加热爆炸,应先点燃a处酒精灯一段时间,用生成的氮气排尽装置内的空气后,再点燃c处

13、酒精喷灯加热铁粉,正确;B项,b装置的作用是吸收氨气并干燥气体,碱石灰不能吸收氨气,错误;C项,硬质玻璃管中的石棉可增大混合气体与还原铁粉的接触面积,加快反应速率,正确;D项,氨气溶于水得到的溶液呈碱性,若d处锥形瓶中溶液变红,则说明硬质玻璃管中有NH3生成,正确。10.FeCO3可用于制备补血剂。某研究小组制备FeCO3,并对FeCO3的性质和应用进行探究。已知:FeCO3是白色固体,难溶于水Fe2+6SCN- Fe(SCN)64-(无色).FeCO3的制取(夹持装置略)装置C中,向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH为7,滴加一定量FeSO4溶液,产生白色沉淀,过滤

14、、洗涤、干燥,得到FeCO3固体。(1)试剂a是。(2)向Na2CO3溶液通入CO2的目的是。(3)装置C中制取FeCO3的离子方程式为。(4)有同学认为装置C中出现白色沉淀之后应继续通CO2,你认为是否合理?说明理由。.FeCO3的性质探究(5)对比实验和,得出的实验结论是(写2个)。(6)依据实验的现象,写出加入10%H2O2溶液的离子方程式:。.FeCO3的应用(7)FeCO3溶于乳酸CH3CH(OH)COOH能制得可溶性乳酸亚铁补血剂。该实验小组用KMnO4溶液测定补血剂中的亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数,发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%,其原因是(不考虑操作不当引起的误差)

15、。答案(1)饱和NaHCO3溶液(2)降低溶液中OH-浓度,防止生成Fe(OH)2(3)2HCO3-+Fe2+ FeCO3+CO2+H2O(4)不合理,CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(或合理,排除氧气的影响)(5)Fe2+与SCN-的络合促进FeCO3的溶解;FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大(6)6Fe(SCN)64-+3H2O2 2Fe(OH)3+4Fe(SCN)3+24SCN-(7)乳酸根离子中的羟基被KMnO4溶液氧化,消耗更多KMnO4解析(1)装置A中稀盐酸和CaCO3反应的化学方程式为CaCO3+2HCl CaCl2+CO2+H2O,制取的

16、二氧化碳中混有氯化氢气体,可通过饱和的NaHCO3溶液除去。(2)碳酸钠溶液碱性强,溶液中c(OH-)大,易生成氢氧化亚铁,而导致制备的FeCO3纯度低,NaHCO3溶液碱性弱,制得FeCO3纯度高,所以通入二氧化碳的目的是降低溶液中的OH- 浓度,防止生成Fe(OH)2。(3)实验中产生FeCO3的离子方程式为2HCO3-+Fe2+ FeCO3+CO2+H2O。(4)碳酸盐溶液可以与二氧化碳反应生成碳酸氢盐,装置C中出现白色沉淀之后继续通CO2,CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2,降低了产量;但是出现白色沉淀之后继续通CO2,可防止空气中的氧气氧化FeCO3,提高产物的纯度。(5

17、)对比实验和,可知Fe2+与SCN-络合生成可溶于水的Fe(SCN )64-,会促进FeCO3固体的溶解;FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大。(6)依据实验的现象,可知在含有Fe2+的溶液中滴加10%H2O2溶液后,有红褐色沉淀说明有Fe(OH)3生成;溶液为红色说明有Fe(SCN)3生成,发生反应的离子方程式为6Fe(SCN )64-+3H2O2 2Fe(OH)3+4Fe(SCN)3+24SCN-。(7)乳酸根离子中的羟基也能被高锰酸钾溶液氧化导致消耗的高锰酸钾的量增大,而计算中按亚铁离子和高锰酸钾反应的量进行计算,故计算所得乳酸亚铁的质量偏大,导致产品中乳酸亚铁的质

18、量分数会大于100%。11.DMSO(,二甲亚砜)是一种含硫有机化合物,在常温下为无色、无臭的透明液体,熔点为18.4 ,沸点为189 ,有强烈吸湿性,既能溶于水又能溶于有机溶剂,有“万灵药”之称,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。工业上常采用二甲硫醚与二氧化氮在6080 进行气液相氧化反应制得,其装置如图(加热及夹持装置已省略)。请回答下列问题:已知:二甲硫醚是一种无色挥发性液体,由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得:(CH3O)2SO2+Na2S CH3SCH3+Na2SO4。硫酸二甲酯,微棕色油状液体,遇水迅速水解成硫酸和甲醇。HNO2为一元弱酸,不稳定,易分解为NO和NO2。(1)仪器D

19、的名称为;仪器B中药品的名称是。(2)制备二甲亚砜的操作顺序为(填序号)。向仪器D中通入冷凝水水浴加热仪器C,然后打开活塞K1关闭活塞K1,停止加热仪器C连接装置并检查气密性关闭活塞K1、K2,打开活塞K3实验过程中如何确定硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚:。(3)仪器A中反应的离子方程式为;检测发现装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后,装置C中的气体成分不变,请写出生成二甲亚砜的化学方程式:。(4)某同学分析后认为,若反应过程从活塞K2处持续通入适量的氧气效果更好,请分析其原因:。答案(1)球形冷凝管五氧化二磷(硅胶、无水氯化钙等)(2)装置C中溶液由微棕色变为无色,说明硫酸二甲酯已经完

20、全转化为二甲硫醚(3)2H+2NO2- NO+NO2+H2ONO2+CH3SCH3 +NO(4)氧气将NO转化为NO2,提高原料利用率过量的氧气使装置C中生成的NO氧化,利于吸收解析(1)仪器D的名称为球形冷凝管;由于装置C中硫酸二甲酯与硫化钠反应制取二甲硫醚,硫酸二甲酯遇水迅速水解成硫酸和甲醇,为防止其水解,应干燥气体后再通入装置C中,且用中性干燥剂进行干燥,则仪器B中的药品可以是五氧化二磷(硅胶、无水氯化钙等)。(2)实验前先检查装置气密性,连通装置D中冷凝水,用装置A发生反应生成H2S,再预热装置C,最后打开K3让硫酸二甲酯与硫化钠反应,制备二甲亚砜的操作顺序为;硫酸二甲酯是微棕色油状液

21、体,二甲硫醚是一种无色液体,则当装置C中溶液由微棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚。(3)仪器A中硫酸和NaNO2反应生成HNO2,其易分解为NO和NO2,反应的离子方程式为2H+2NO2- NO+NO2+H2O;装置A中产生的NO2与CH3SCH3反应生成二甲亚砜和NO,即NO2+CH3SCH3 +NO。12.K3Fe(C2O4)33H2O为溶于水而难溶于乙醇的翠绿色晶体,可用于制备负载型活性铁催化剂。实验室以FeC2O42H2O为原料制备K3Fe(C2O4)33H2O的流程如下:已知:FeC2O42H2O为淡黄色晶体,难溶于水而溶于稀H2SO4,真空下142 开始失去结晶

22、水;K3Fe(CN)6溶液与Fe2+反应产生蓝色沉淀,与Fe3+不反应。(1)氧化配位。将FeC2O42H2O加入过量饱和K2C2O4溶液中,保持温度40 缓缓加入H2O2溶液,获得含配离子Fe(C2O4)33-和Fe(OH)3的悬浊液。检验悬浊液中Fe()已被完全氧化的实验方法为。反应结束后,需将悬浊液煮沸30 s,其目的是。(2)酸溶配位。加入饱和H2C2O4溶液所发生反应的化学方程式为。从溶液中获得K3Fe(C2O4)33H2O,除了蒸发浓缩、降温结晶,还可选择的方法为 。(3)某研究性学习小组拟用已提纯的FeSO4溶液为原料制备高纯FeC2O42H2O。已知:Na2C2O4、K2C2O

23、4的溶解度曲线如图所示;100 时生成FeC2O42H2O大颗粒便于过滤。请完成实验方案:取一定体积1.0 molL-1 FeSO4溶液置于锥形瓶中,在搅拌下加入等体积相同浓度的,得到FeC2O42H2O。(可选用的试剂:BaCl2溶液、AgNO3溶液、Na2C2O4溶液、K2C2O4溶液、稀盐酸、蒸馏水)答案(1)取少量悬浊液于试管中,加入稀H2SO4得澄清溶液,滴入K3Fe(CN)6溶液,没有蓝色沉淀,证明悬浊液中Fe()已被完全氧化除去过量的H2O2(2)3K2C2O4+2Fe(OH)3+3H2C2O4 2K3Fe(C2O4)3+6H2O向溶液中加入乙醇,过滤(3)K2C2O4溶液,将溶

24、液加热至100 并不断搅拌,充分反应后,过滤,用蒸馏水多次洗涤,直至取最后一次少量洗涤滤液滴加稀盐酸酸化的BaCl2溶液,无白色沉淀产生,低于142 真空干燥解析(1)K3Fe(CN)6溶液与Fe2+反应产生蓝色沉淀,与Fe3+不反应,因此可用K3Fe(CN)6溶液检验悬浊液中Fe()已被完全氧化。加入H2O2溶液完全反应后,煮沸,可除去过量的H2O2。(2)由于氧化配位获得含配离子Fe(C2O4)33-和Fe(OH)3的悬浊液,因此酸溶配位时加入饱和H2C2O4溶液所发生反应的化学方程式为2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4 2K3Fe(C2O4)3+6H2O。由于K3Fe(C2

25、O4)33H2O为溶于水而难溶于乙醇的晶体,若要从溶液中获得K3Fe(C2O4)33H2O,除了蒸发浓缩、降温结晶,还可选择的方法为加入无水乙醇,过滤。(3)草酸钠的溶解度受温度影响小,草酸钾的溶解度受温度影响大,又因为100 时生成FeC2O42H2O大颗粒便于过滤,故向FeSO4溶液中加入K2C2O4溶液,加热至100 充分反应。13.FeS是一种黑色固体,常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。.高温合成法称取一定质量还原铁粉和淡黄色硫粉,充分混合后置于真空密闭石英管中,用酒精喷灯加热,加热过程中硫粉升华成硫蒸气,持续加热至反应完全,冷却,得纳米FeS

26、。(1)若分别用S8和S6与等质量的铁粉反应制取FeS,消耗S8和S6的质量比为。(2)能说明反应已进行完全的标志是。.均相沉淀法实验室以硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为主要原料,利用图1装置合成纳米硫化亚铁的流程如下。图1已知:硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。水解方程式如下:CH3CSNH2+2H2O+H+ CH3COOH+H2S+NH4+;CH3CSNH2+3OH- CH3COO-+S2-+NH3H2O。(3)加入药品前检查装置气密性的操作为。(4)“反应”时,控制混合液pH约为9,温度70 。三颈烧瓶内发生反应的离子方程式为。(5)该

27、方法得到的产品中常混有少量Fe(OH)2杂质。有研究表明,在混合液中添加少量柠檬酸钠()可降低溶液中c(Fe2+),抑制Fe(OH)2杂质的形成。加入柠檬酸钠能降低c(Fe2+)的原因是。(6)已知硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇。下表列出了不同温度下硫酸铵、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度:物质温度/102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO47H2O40.048.060.073.3-(NH4)2SO4FeSO46H2O18.121.224.527.931.338.5请补充完整实验室制取

28、硫酸亚铁铵晶体的实验过程:取4.0 g充分洗净的铁屑,趁热过滤,洗涤、烘干,得未反应铁屑1.2 g。向滤液中,低温烘干,得到硫酸亚铁铵晶体。可选用的实验试剂有(NH4)2SO4晶体、3 molL-1 H2SO4溶液、0.1 molL-1 H2SO4溶液、蒸馏水、无水乙醇答案(1)11(2)石英管管壁无淡黄色固体(3)关闭活塞,将三颈烧瓶右侧的导管通入水槽中,打开加热器,右侧的导管口产生均匀气泡,停止加热,导气管内有一段水柱(4)2NH4+Fe2+CH3CSNH2+5OH-CH3COO-+FeS+3NH3+3H2O(5)柠檬酸钠与Fe2+形成配合物(6)加入稍过量3 molL-1 H2SO4溶液

29、,水浴加热并不断搅拌,至溶液中不再产生气泡加入6.6 g (NH4)2SO4晶体,加热浓缩至出现晶膜为止,将溶液静置、冷却,过滤,用无水乙醇洗涤晶体解析(1)若分别用S8和S6与等质量的铁粉反应制取FeS,FeS中Fe和S原子个数比为11,所以消耗S8和S6的质量比为11。(3)关闭左侧导管上的活塞,把右侧导管伸入水中,加热三颈烧瓶,导管口有气泡,停止加热,导气管内有一段水柱,说明装置气密性良好。(4)pH约为9,则溶液显碱性,考虑CH3CSNH2在碱性条件下水解的反应,CH3CSNH2水解生成的S2-与Fe2+反应生成FeS沉淀,另外70 时生成的NH3H2O分解产生NH3。(5)柠檬酸钠能

30、与Fe2+形成配合物,所以加入柠檬酸钠能降低c(Fe2+)。(6)根据硫酸亚铁铵晶体的组成,需要保证n(FeSO4)=n(NH4)2SO4,根据信息可知参加反应的铁的质量为2.8 g,则n(FeSO4)=0.05 mol,n(NH4)2SO4=0.05 mol,得出需要的m(NH4)2SO4=0.05 mol132 gmol-1=6.6 g,最后加热浓缩、冷却结晶、过滤,得到硫酸亚铁铵晶体,已知该晶体不溶于乙醇,为了防止晶体溶解,用乙醇洗涤。14.以硫铁矿(主要成分是FeS2,含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料制备磷酸铁(FePO4)。图1(1)酸浸。将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入

31、到三颈瓶中,恒温5060 加热(装置如图1),通过滴液漏斗缓慢滴加一定浓度的稀硫酸,充分反应,过滤。温度不宜过高的原因是。(2)还原。向滤液中加入FeS固体,充分搅拌至溶液中Fe3+全部被还原。检验Fe3+全部被还原的实验方法是 。(3)除铝。向还原后的溶液中加入FeO固体,不断搅拌,使Al3+完全转化为Al(OH)3,过滤,得FeSO4溶液。加入FeO后发生反应的离子方程式为。(4)制备Na2HPO4。在搅拌下向100 mL 1 molL-1 H3PO4溶液中缓慢滴加1 molL-1 NaOH溶液,至溶液的pH约为10即可得到Na2HPO4溶液。需加入NaOH溶液的体积约为。(5)制备FeP

32、O4。反应原理为Fe2(SO4)3+2Na2HPO4 2FePO4+2Na2SO4+H2SO4,纯净的FePO4为白色沉淀,不同pH对磷酸铁沉淀的影响如图2所示。为了得到较纯净的FePO4,请补充完整以除铝后的FeSO4溶液制备FePO4的实验方案:取一定量除铝后的FeSO4溶液,固体干燥,得到FePO4。(可选用的试剂:1 molL-1 Na2HPO4溶液、3% H2O2溶液、BaCl2溶液)图2答案(1)避免Fe3+水解生成Fe(OH)3,损失铁元素(2)取少许溶液于试管中,滴入少许KSCN溶液,若溶液不变红色,则Fe3+全部被还原(3)2Al3+3FeO+3H2O 2Al(OH)3+3F

33、e2+(4)200 mL或0.2 L(5)加入足量的3% H2O2溶液,充分反应,使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2(SO4)3溶液,边搅拌边将1 molL-1 Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2(SO4)3溶液中,至溶液的pH约为2.5,过滤,洗涤至向最后一次洗涤液加入BaCl2溶液无沉淀出现解析(1)硫铁矿粉焙烧后铁元素被氧化为+3价,加入稀硫酸会生成Fe3+,滤液中阳离子是Al3+、Fe3+等,Fe3+能水解,水解是吸热反应,升高温度,促进Fe3+水解生成氢氧化铁,造成铁元素的损失。(3)Al3+水解生成Al(OH)和H+,FeO和H+反应,促进Al3+的水解,其离子方程式为2Al3+3

34、FeO+3H2O 2Al(OH)3+3Fe2+。(4)H3PO4+2NaOH Na2HPO4+2H2O,磷酸与氢氧化钠以物质的量比12反应得到磷酸一氢钠,则2100 mL1 molL-1=VNaOH1 molL-1,解得VNaOH=200 mL。(5)由题意可知,需先将Fe2+氧化为Fe3+,再加入磷酸一氢钠调节pH约为2.5,使沉淀率最高,最后过滤、洗涤。15.某小组利用含铜刻蚀废液制备无水CuCl2,并电解饱和CuCl2溶液探究其阴极产物以便回收铜。.制备无水CuCl2。制备流程如下:(1)实验室中,“结晶”时使用的陶瓷仪器是,“脱水”最适宜的方法为。(2)已知“过滤”后的滤液中主要溶质为

35、NH4Cl,则反应的离子方程式为 。.探究电解饱和CuCl2溶液的阴极产物。用下图所示装置电解饱和CuCl2溶液,一段时间后,观察到阴极电极表面附着白色固体,电极底部有少量红色固体生成,电极附近的溶液呈“黑色”。(3)查阅文献发现白色固体是CuCl。则生成CuCl的电极方程式为。(4)为抑制阴极副反应的发生,该小组继续探究影响CuCl固体析出量的因素,实验记录如下:编号电解液阴极电极析出固体量白色固体红色固体15% CuCl2溶液无较多215% CuCl2溶液少量较多3饱和CuCl2溶液较多少4饱和CuCl2溶液,适量盐酸无较多实验结果表明,为减少电解过程中CuCl的析出,可采取的措施有、。(

36、5)为探究溶液呈“黑色”的原因,该小组查阅含铜物质的颜色后有如下猜想:猜想1:“黑色”物质是细小的CuO粉末;猜想2:“黑色”物质是纳米铜粉;猜想3:“黑色”物质是Cu+与Cu2+、Cl-形成的络合离子。为验证猜想,该小组进行以下实验,得出初步结论:编号操作现象初步结论1取2 mL“黑色”溶液于试管中,加入适量,振荡无明显现象猜想1不成立2取2 mL“黑色”溶液于试管中,加入适量稀硝酸,振荡 猜想2成立有同学认为,实验2的现象不能证明猜想2一定成立,理由是,因此,关于“黑色”物质的成分还需进一步研究。答案(1)蒸发皿在HCl气氛中加热(2)Cu2+Cu(NH3)42+H+Cl-+3H2O Cu

37、2(OH)3Cl+4NH4+(3)Cu2+e-+Cl- CuCl(4)降低CuCl2溶液的浓度加入盐酸(5)稀硫酸溶液变蓝,有气泡冒出,试管口有红棕色气体生成Cu+与Cu2+、Cl-形成的络合离子也可能与稀硝酸发生氧化还原反应,产生与猜想2相同的实验现象解析(1)氯化铜溶液中铜离子水解会生成氢氧化铜,为抑制其水解得到无水氯化铜晶体,“脱水”最适宜的方法为在HCl气氛中加热。(2)“过滤”后的滤液中主要溶质为NH4Cl,由流程可知,废液中的Cu2+和Cu(NH3)42+均和Cl-反应生成Cu2(OH)3Cl沉淀,根据原子守恒、电荷守恒可写出反应的离子方程式。(3)电解池阴极发生还原反应,Cu2+

38、得电子发生还原反应生成CuCl(4)实验1、2、3说明氯化铜溶液的浓度越小,生成CuCl的量越少;实验3和4说明加入盐酸可以抑制CuCl的生成。(5)氧化铜和稀硫酸反应生成蓝色的硫酸铜溶液,故可以加入适量稀硫酸,振荡观察,无明显现象,说明猜想1不成立;稀硝酸和铜反应生成硝酸铜和一氧化氮气体,一氧化氮与空气中的氧气反应生成红棕色二氧化氮气体。17.氮化钙(Ca3N2)是一种重要试剂,常温下为棕色固体,在空气中会被氧化,遇水强烈水解,产生刺激性气味气体。实验室设计如图装置用Ca与N2反应制备Ca3N2,并对Ca3N2纯度进行测定。回答下列问题:.Ca3N2的制备(1)仪器a的名称为,E装置的主要作

39、用是。(2)实验开始时应首先点燃(填“A”或“C”)处酒精灯,当观察到时点燃另一处酒精灯。.Ca3N2纯度的测定(已知所含的杂质不与水反应产生气体)图1图2(3)方案一:按图1所示连接装置,检查装置气密性后加入试剂。测定虚线框内装置及试剂的质量m1;,用分液漏斗加入足量水,至不再产生气体;再次测定虚线框内装置及试剂的质量m2。则产品中Ca3N2的质量分数表达式为。(4)方案二:按图2所示连接装置,检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸馏水,打开K持续通入水蒸气,将产生的氨全部蒸出,并用100 mL 1.00 molL-1的硫酸标准溶液完全吸收(液体体积变化忽略不计)。从烧

40、杯中量取10.00 mL的吸收液注入锥形瓶中,用1.00 molL-1 NaOH标准溶液滴定过量的硫酸标准溶液,到终点时消耗12.80 mL NaOH溶液。则产品中Ca3N2的质量分数为。若两个方案均操作无误,比较两方案测定的质量分数,方案一(填“偏高”“偏低”或“相等”)。答案(1)蒸馏烧瓶液封(或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca和Ca3N2反应)(2)AE装置中有均匀的气泡产生(3)关闭K1,打开K2打开K1,通一段时间的N237(m2-m1)51100%(4)88.8%偏低解析.A的作用是产生N2;B的作用是除去N2中混有的水蒸气;C为N2与Ca反应生成Ca3N2的反应装置;D的作用

41、是防止E中的水蒸气进入C中;E的作用是防止外界空气中的O2进入到C中,防止O2与Ca及Ca3N2发生反应。.目的是测定Ca3N2的纯度,Ca3N2与水反应生成氢氧化钙和氨气,利用浓硫酸来吸收氨气,方案一根据浓硫酸的增重得知氨的量,从而可知Ca3N2的质量,即可计算Ca3N2纯度;方案二利用过量的硫酸标准溶液和氨先反应,再与氢氧化钠反应,间接求出氨的物质的量,从而算出Ca3N2的质量,即可计算Ca3N2的纯度。(3)Ca3N2+6H2O 3Ca(OH)2+2NH3,根据Ca3N22NH3,可知148 g Ca3N234 g NH3,产品中Ca3N2的质量分数为14834(m2-m1)6.0 g1

42、00%=37(m2-m1)51100%。(4)根据反应2NaOH+H2SO4 Na2SO4+2H2O,可知对应关系2NaOHH2SO4,则与NaOH反应的H2SO4的物质的量为1212.8010-3 L1.00 molL-1=6.4010-3 mol,再根据2NH3+H2SO4 (NH4)2SO4,可知对应关系2NH3H2SO4,氮化钙与水反应产生的氨气的物质的量为2(10010-3 L1.00 molL-1-6.410-3 mol100 mL10 mL)=7.210-2 mol,根据Ca3N22NH3,可知产品中Ca3N2的质量分数为14827.210-26.0100%=88.8%;若两个方

43、案均操作无误,一个用氮气将氨排到后面装置,一个利用水蒸气将氨全部蒸出,氮气不能将溶解在水中的氨排出去,得到氨相对少一些,故方案一结果偏低。18.某实验小组用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅,装置如图所示(夹持装置略),相关物质的性质如表所示:物质性质SiCl4无色油状液体,能剧烈水解生成硅酸和HCl乙酸酐(CH3CO)2O无色油状液体,吸湿性很强四乙酸硅Si(CH3COO)4米黄色晶体,可溶于苯,遇水会迅速水解,超过160 时可分解成乙酸酐和二氧化硅乙酰氯(CH3COCl)无色油状液体,遇水剧烈反应回答下列问题:(1)仪器的名称是,管口A所接干燥管中盛装的试剂是(填“P2O5”“Ca

44、Cl2”或“碱石灰”)。(3)取255 g SiCl4放入1 L仪器中,关闭旋塞,再由分液漏斗滴入稍过量的乙酸酐,反应发生,放出大量的热,混合物略微带色,不久后仪器底部析出大颗粒晶体。写出制备四乙酸硅的化学方程式:,该过程中,玻璃管的管口必须保持在液面上方的原因是。(4)待放置一段时间,用干冰丙酮冷冻剂冷却,然后(填具体操作),小心缓慢地除去仪器中的残留液体,接着再分两次由分液漏斗各滴入75 mL左右的乙酸酐,再缓慢除去,最后得到335 g精制的四乙酸硅,则四乙酸硅的产率为%(保留到小数点后一位)。答案(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶、三颈瓶)碱石灰(3)SiCl4+4(CH3CO)2O Si(CH

45、3COO)4+4CH3COCl防止结晶析出的四乙酸硅堵塞的导气管口(4)将的管口插入液体中(或“插到烧瓶底部”),再慢慢打开旋塞84.6解析(1)管口A所接干燥管中所盛试剂,既要吸收水蒸气,又要吸收可能产生的酸性气体,故盛装的试剂是碱石灰。(3)因为Si(CH3COO)4为米黄色晶体,易堵塞导管,所以该过程中,玻璃管的管口必须保持在液面上方。(4)为确保三颈烧瓶内的无水状态,可将三颈烧瓶内液体抽出。即将的管口插入液体中(或“插到烧瓶底部”),再慢慢打开旋塞,小心缓慢地除去仪器中的残留液体。mSi(CH3COO)4=255 g170 g/mol264 g/mol=396 g,则四乙酸硅的产率为3

46、35 g396 g100%84.6%。19.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂,受热、遇酸易分解。学习小组用如图装置模拟古法制硫酸,同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)。已知:2FeSO47H2O Fe2O3+SO2+SO3+14H2O;SO3的沸点为44.8 ;Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2价和+6价。回答下列问题:(1)检查装置气密性,加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制,目的是,D装置中试剂为。(2)实验过程操作:打开活塞K1、K2,关闭活塞K3,通入一段时间N2;关闭活塞K1、K2,打开活塞K3,加热绿矾;C中溶液p

47、H约为8时停止加热;在m处连接盛有NaOH溶液的容器从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体。使用pH传感器始终观测混合溶液pH的原因是;补充完善操作:。(3)步骤中需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止,使用水浴加热的原因是。(4)学习小组探究Na2S2O3的性质:取Na2S2O3晶体,溶解配成0.2 mol/L的溶液;取4 mL溶液,向其中加入1 mL饱和氯水(pH=2.4),溶液立即出现浑浊。对溶液变浑浊的原因,提出假设:假设1:氯水氧化了-2价硫元素;假设2:酸性条件下Na2S2O3分解产生S。实验验证:a、b试管均盛有4 mL 0.2 mol/L Na2S2O3溶液。用胶头滴管向试管b中加入的

48、试剂为。依据现象,S产生的主要原因是(用离子方程式表示)。答案(1)除去水中溶解的氧气NaOH溶液(2)防止SO2过量使溶液呈酸性,造成Na2S2O3分解关闭活塞K3,打开活塞K1、K2,通入一段时间N2(3)控制温度,防止温度过高Na2S2O3分解(4)1 mL pH=2.4的盐酸Cl2+S2O32+H2O SO42+S+2Cl-+2H+解析(1)水中会溶解有氧气,氧气可以和Na2S发生反应,故煮沸的目的是除去水中溶解的氧气;该反应中有SO2生成,SO2有毒,会污染空气,应用NaOH溶液除去。(2)由题干中的信息可知Na2S2O3遇酸会分解,故需要始终观测混合溶液的pH;当反应结束后,要用N

49、aOH溶液处理多余的SO2。(3)由题干中的信息可知Na2S2O3受热易分解,水浴加热便于控制温度,也可以达到受热均匀的目的。(4)为了进行对比实验,b中应该加入1 mL pH=2.4的盐酸,盐酸的pH与氯水的相同是为了控制变量;产生S沉淀,说明Na2S2O3被氯水氧化生成硫单质。20.硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常见的分析试剂。实验室制备Na2S2O3溶液的装置如下(部分装置省略,C中Na2SO3过量):回答下列问题:(1)装置A制取SO2的反应中,利用了浓硫酸的性。(2)装置B的作用是 。(3)装置C中的反应分两步,其中第二步反应的化学方程式为S+Na2SO3 Na2S2O3。当观察到装

50、置C中出现的现象,说明反应已完全。(4)测定某样品中Na2S2O35H2O的含量的实验步骤如下(杂质不参加反应):.取0.010 0 molL-1的K2Cr2O7溶液20.00 mL,用硫酸酸化后,加入过量KI,发生反应:Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr3+3I2+7H2O。.称取2.000 g样品,配制成100 mL溶液,取该溶液滴定步骤所得溶液(淀粉作指示剂)至终点。三次平行实验,平均消耗18.60 mL样品溶液。发生的反应为I2+2S2O32-2I-+S4O62-。判断步骤的滴定终点方法为。样品中Na2S2O35H2O的质量分数为。(5)临床上,Na2S2O3可用于氰化物解毒,解

51、毒原理:S2O32-+CN- SCN-+SO32-。检验该转化生成了SCN-的操作为。答案 (1)强酸(2)安全瓶(3)溶液由浑浊变澄清(4)滴入最后半滴样品溶液,溶液蓝色褪去且半分钟内不变色80.0%(5)取少量溶液于试管中滴加氯化铁溶液,溶液变红色解析亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫,二氧化硫通过装置B(安全瓶)后进入装置C和硫化钠、亚硫酸钠反应生成Na2S2O3。(4)根据化学方程式可得关系式Cr2O72-3I26S2O32-,则样品中Na2S2O35H2O的物质的量为0.010 0 molL-120.0010-3 L610018.60=1155 mol,质量分数为1155mol248

52、gmol-12.000 g100%=80.0%。21.过氧化钙(CaO2)是一种白色、难溶于水的固体,能杀菌消毒,广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下:在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2;不断搅拌的同时加入30% H2O2,反应生成CaO28H2O沉淀;经过陈化、过滤,水洗得到CaO28H2O,再脱水干燥得到CaO2。已知CaO2在350 迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。(1)第步反应的化学方程式为。(2)检验CaO28H2O是否洗净的方法是:。(3)CaO28H2O加热脱水的过程中,需不断通入不含二氧化碳的氧气,目

53、的是、 。(4)过氧化钙的含量也可用氧化还原滴定法测定,过程如下。准确称取0.1 g CaO2产品于锥形瓶中,加入30 mL蒸馏水和10 mL 2 molL-1 盐酸,完全溶解后加入几滴0.1 molL-1 MnSO4溶液,用0.02 molL-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。平行三次,所得实验数据如下表所示:实验次数一二三V(KMnO4)/mL23.0223.0523.04滴定终点的现象是。滴定过程中加入标准溶液发生反应的离子方程式为,过氧化钙的质量分数为(保留两位有效数字)。答案 (1)CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl(2)取少量最后一次洗涤

54、液,加入少量硝酸酸化的硝酸银溶液,观察溶液是否产生白色沉淀,若产生白色沉淀就证明没有洗涤干净,否则洗涤干净(3)抑制过氧化钙分解防止过氧化钙与二氧化碳反应(4)滴入最后半滴标准溶液时溶液变为粉红色,且30秒内不褪色2MnO4-+5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2+8H2O83%解析(1)加入的30% H2O2和第步反应生成的CaCl2、NH3H2O反应生成CaO28H2O沉淀,同时还生成NH4Cl,反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl。(2)CaO28H2O沉淀是从含有Cl-的溶液中过滤出来的,检验CaO28H2O是否洗净可以检验最

55、后一次洗涤液中是否含有Cl-,操作是:取少量最后一次洗涤液,加入少量硝酸酸化的硝酸银溶液,观察溶液是否产生白色沉淀,若产生白色沉淀就证明没有洗涤干净,否则洗涤干净。(4)CaO2和盐酸反应生成H2O2,H2O2和KMnO4溶液反应生成氧气和Mn2+,反应的离子方程式为2MnO4-+5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2+8H2O。根据三次实验的数据,可以求出消耗的KMnO4溶液的体积的平均值约为23.04 mL,根据反应的离子方程式可知n(CaO2)=5n(KMnO4)/2=23.0410-3 L0.02 molL-152=1.15210-3 mol,则m(CaO2)=1.15210-3 mol

56、72 gmol-10.083 g,则CaO2的质量分数为0.083 g0.1 g100%=83%。22.二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂,常温下为白色固体,难溶于冷水。其制备原理为2NaClO+C3H3N3O2 NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。请回答下列问题:(1)仪器X的名称是。(2)装置B的作用是 。(3)D中发生反应的化学方程式为。(4)选择合适装置,按气流从左至右,导管连接顺序为(填字母)。(5)实验时,先向A中通入氯气,生成高浓度的NaClO溶液后,再加入氰尿酸溶液,并在整个过程中不断通入一定

57、量的氯气,其原因是。(6)反应结束后,A中浊液经过滤、得到粗产品m g。(7)粗产品中NaC2N3O3Cl2含量测定。将m g粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100 mL溶液,取20.00 mL所配制溶液于碘量瓶中,加入适量稀硫酸和过量KI溶液,密封在暗处静置5 min。用c molL-1Na2S2O3标准溶液进行滴定,加入指示剂,滴定至终点,消耗V mL Na2S2O3溶液。(假设杂质不与KI反应,涉及的反应为C3N3O3Cl2-+3H+4I-C3H3N3O3+2I2+2Cl-,I2+2S2O32- 2I-+S4O62-)加入的指示剂是。NaC2N3O3Cl2的百分含量为%。(用含m、c、V的代

58、数式表示)答案 (1)三颈烧瓶(2)除去氯气中的氯化氢(3)Ca(ClO)2+4HCl(浓) CaCl2+2Cl2+2H2O(4)fcdabe(5)通入Cl2与生成的NaOH反应,有利于NaC3N3O3Cl2的生成(6)冷水洗涤干燥(7)淀粉溶液27.5cVm解析由实验装置图可知,装置D中次氯酸钙与浓盐酸反应制备氯气,浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体,氯气与装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气,防止污染空气,则装置的连接顺序为DBAC,导管连接顺序为fcdabe。(5)整个过程中不断通入一定量的氯气,其能与反应生成的氢氧化钠

59、反应,降低生成物的浓度,使平衡向正反应方向移动,有利于二氯异氰尿酸钠的生成。(7)由涉及的反应方程式可得如下转化关系:C3N3O3Cl2-2I24S2O32-,由滴定消耗V mL c molL-1硫代硫酸钠溶液可知,m g样品中二氯异氰尿酸钠的物质的量为c molL-1V10-314100 mL20 mL=5cV410-3 mol,则样品的纯度为5cV410-3mol220 gmol-1mg100%=27.5cVm%。23.某兴趣小组同学探究酸性KMnO4溶液与草酸(H2C2O4)溶液反应速率的影响因素。【设计实验】配制1.010-3 molL-1酸性KMnO4溶液、0.40 molL-1草酸

60、溶液,将酸性KMnO4溶液与草酸溶液按如下比例混合:序号V(KMnO4)/mLV(草酸)/mLV(H2O)/mL反应温度2.02.0020 2.01.01.020 (1)实验和的目的是。(2)甲同学认为上述实验中应控制pH相同,可加入的试剂是(填序号)。a.盐酸b.硫酸c.草酸【实施实验】小组同学将溶液pH调至1并进行实验和,发现紫色并未直接褪去,而是分成两个阶段:.紫色溶液变为青色溶液,.青色溶液逐渐褪至无色溶液。资料:(a)Mn2+在溶液中无色,在草酸中不能形成配合物;(b)Mn3+无色,有强氧化性,发生反应Mn3+2C2O42- Mn(C2O4)2-(青绿色)后氧化性减弱;(c)MnO4