硫酸锰工艺流程

1、硫酸镒工艺流程钮的用途非常广泛，农业上是重要的微量元素；畜牧和饲养行业中，亦常在饲料 中加入适量硫酸钻。硫酸钮也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业， 随着科学技术的不断进步，其用量和应用领域会不断扩大。硫酸钮作为基础钻盐， 只有含一个结晶水的硫酸锐物性比较稳定。 除试剂级和有特殊要求的含有 4-5个 结晶水的产品外，几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。随着高品位钻资源的日趋枯竭，传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸锐产品的生产需要。所以，研究、开发和应用硫酸钮生产新工艺，尤显必要。1试验部分1.1原材料软钻矿、黝钮矿、菱钮矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和表2。钛白工业废酸：

2、p (H2SO4)=168g/L, p (FeSO4)=118g/L。浓硫酸：w(H2SO4) =96%。表1软钻矿、黝钮矿、菱钮矿化学分析结果%矿种类w(Mn) w(Fe) w(Ca) w(CaO) w(Mg) w(MgO) w(Al2O3)广西桂平软钻矿19.2510.380.160.1911.88广西灵山太平黝钮矿19.661.82一0.084一0.0291.21广西大新菱钻矿19.216.21一5.3一1.912.45矿种类w(K2O)w(Na2O)w(SiO2)w(SiO2)w(97广西灵山太平黝钮矿0.080.01163.26一97广西大新菱钻矿97注：1)广西桂平软钻矿物相分析结

3、果：w(MnO2) = 30.02% ,w(Mn2O3)=2.25% , w(MnCO3)=0.88% ; 2)广西灵山太平黝钮矿物相分析结果： w(MnO2)=29.5% , w(Mn2O3)=3.01% , w(MnCO3)=0.5% ; 3)广西大新菱钮矿: w(MnCO3)=39.58% 。表2广西德保黄铁矿化学分析结果%组分FeSZnCaOMgO97主要设备浸钮罐 小 1000mnX 1200mm； BMS 6/450-U 压滤机；BAS 6/400-N 不锈钢 压滤机（过滤压强1MPa,过滤温度5-200 C）； YS-100L压力釜；202-4电热包 温干燥箱。工艺流程1（略）；

4、以菱钮矿以软钻矿或黝钮矿为原料制取硫酸钮工艺流程示意图见图 为原料制取硫酸钮工艺流程示意图见图2（略）。原理根据硫酸钮的溶解度超过100 c急剧降低的原理，采用压力釜结晶法预浓缩 除杂净化生产硫酸锐产品。硫酸钮溶解度曲线如图3（略）所示。2结果及讨论压力釜析晶预浓缩用压力釜对上述3种钮矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理，中性液 质量见表3。将100L的中性液注入压力釜中，用压强1.5MPa的蒸汽间接加热。 当釜内温度升至190-195 C时，釜内压强达到1.3-1.4MPa，保压静置10-15min。 经取样排污阀外排部分上清液，达到预浓缩和一次净化之目的，结果见表4。随后用减压阀卸压，经

5、卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽， 冷却溶解，静置陈化， 达到二次净化目的，结果见表5。从表4和表5的结果可以看出，用压力釜析晶 预浓缩，效果十分理想。关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。表3中性液质量分析结果g/L中性液类型P (Fe)P (Al)P (Ca)P (Mg)P (Pb)软钻矿制取的中性液0.000 300.0210.582.170.001黝钮矿制取的中性液0.000 250.0160.471.820.001菱钻矿制取的中性液0.000 250.0160.864.830.001表4压力釜外排上精液分析结果中性液类型压力釜工作参数外排上精液p /(g -1)LPH终温/C终压/M

6、PaMnFePb软钻矿中性液1851.155.50.000 350.001 02.81软钻矿中性液1911.292.80.000 360.001 02.65黝钮矿中性液1841.106.40.000 280.001 03.03黝钮矿中性液1951.402.20.000 280.001 02.89菱钻矿中性液1901.283.10.000 400.001 02.41菱钻矿中性液1951.402.30.000 450.001 02.25注：静置时间12min。表5压力釜预浓液冷却溶解、静置陈化净化分析结果预浓液类别预浓缩滤液各物质质量浓度/(g L-1)滤渣中各物质质量分数/%CaMgFeAlPb

7、CaOMgOA12O3SiO2Fe软钻矿预浓液 微量 微量0.000 200.000 390.000 515.0117.610.380.260.50黝钮矿预浓液 微量 微量0.000 200.000 390.000 514.7617.630.330.280.40菱钮矿预浓液0.080.460.000 250.000 390.000 216.1319.180.360.120.552.2压力釜结晶硫酸钮产品将净化后的预浓液注入压力釜中，当釜内温度升至190-195 C时，釜内压强 可达到1.3-1.4MPa，该状态下静置8-10min ,经取样排污阀排出部分上清液， 再经卸料阀卸入板框压滤机进行固

8、液分离， 结果见表6。产品经干燥后化验分析， 结果见表7。从表6、表7看出，压力釜结晶硫酸锐，结晶率高，质量稳定可靠。 该工序控制的关键是每一釜的生产时间，时间过长，产品的铁含量增加，产品外观颜色变黄。表6压力釜结晶硫酸钮研究结果编号预浓液加入量/L终温/C终压/ MPa母液结晶率/%体积/Lp (Mn)/(g - 1)LpH1#1001911.2847.211.871.895.372#1001921.3545.811.121.695.833#1001951.4146.39.801.596.284#1001951.4248.69.001.596.41注：1#, 2#为二矿加酸法预浓液；3#,

9、4#为菱钮矿预浓液表7硫酸锐产品检测结果%编号w(硫酸钮)w(Mn)w(Fe)w(As) w(Pb)w(Cl)w(水不溶物)PH1#99.2032.220.001 60.000 20.001 00.003 00.0307.152#98.8732.160.003 60.000 20.001 00.003 00.0256.503#98.5131.960.003 80.000 10.000 50.002 6 0.020 6.214#98.5631.980.001 80.000 10.000 60.003 1 0.021 5.98注：1）外观颜色为亮淡玫瑰色；2）硫酸钮指MnSO4 H2O。3结论1）压力釜结晶法生产硫酸锐，具有单位设备生产效率高、能耗较低、回收率高等 优点。2）工艺先进，技术可靠，操作平稳，质量上乘，为中国丰富的低品位钻矿 资源开拓综合利用的新途径，具有极高的社会经济效益。3）以该生产工艺为基础， 可进一步开发w（Mn户45.5%的高纯合成碳酸锐、w（MnO户98%的高纯一氧化钮、 w