GB水泥化学分析方法

1、GB176-2008水泥化学分析方法1 重复性与再现性 A、允许差改为重复性限和再现性限。 B、重复性：用同一方法，对同一试样，在相同条件下（同一操作者，同一仪器，同一实验室并且时间间隔不大）相继测定的一系列结果之间相互接近的程度。 C、再现性：用同一方法，对同一试样，在不同条件下（不同操作者，不同仪器，不同实验室或时间间隔较大）测定的单个结果之间相互接近的程度。 关于试验次数与要求 出厂检验：两次平均值。如出厂氧化镁、三氧化硫，氯离子。 例行控制：可以一次。如全分析。 同时进行烧失量测定。 同时进行进行空白试验。2 质量、体积滴定度 A、质量精确到0.0001g B、体积精确到0.05ml

2、C、滴定度mg/ml保留有效数字四位（硝酸汞对氯离子保留三位） D、分析结果以%表示至小数点后二位（氯离子结果以%表示至小数点后三位） E、有效数字与数字修约规则 空白试验 使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。 A、校正由试剂和器皿带进杂质造成的系统误差。 B、真实值=试验值空白值。 C、空白值应很小。否则更换高纯试剂或选用适当的仪器。3 灼 烧 A、必须使用已恒量的坩埚。 B、灰化时不能有火焰（火焰会带走细微的被测组分）。 C、滤纸必须使用无灰（定量）滤纸，灰分质量不超0.02mg。 D、必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高温下灼烧（易产生碳化反应，

3、如重量法测可生成碳化硅）。 标准溶液的制备 A、直接配制法 普通溶液：一般物质+水 标准溶液：基准物质+水 B、间接配制法（标定法） 用基准物质标定（优选） 用已知浓度的标准滴定溶液标定 试样的制备 A、采集的样本要有代表性。 B、使用缩分规则将样本缩分为100克左右。 C、样本全部通过80微米方孔筛，严禁抛弃大颗粒。 D、要注意除去金属铁。4 1.1方法提要 试样在（95025）的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正，而其他元素的氧化引起的误差一般可忽略不计。 1.2分析步骤 称取约1g试样，精确至0.

4、0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（95025）下灼烧1520分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。(一般是在960度下灼烧40分钟) 一、烧失量的测定（灼烧差减法）56 1.3 烧失量测定的注意事项： 烧失量的测定结果与加热条件有密切关系，正确控制加热条件是十分必要的。 1.3.1测定烧失量用的瓷坩埚应洗净后预先在（95025）的灼烧至恒量，将灼烧后的残渣从坩埚中直接扫出来是不正确的。从而给测定结果造成较大的误差。 1.3.2加热温度除特殊规定外，一般为（95025），加热时应从低温升起（低于400），以

5、免试样中挥发物质因急剧受热猛烈排出而使试样飞溅。7 2.1 方法提要 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 2.2 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约40ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（50.5）分钟，用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀

6、良好地形成，然后在常温下静置12小时24小时或温热处静置至少4小时（仲裁分析应在常温下静，此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放800950高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。二、三氧化硫的测定硫酸钡重量法 （基准法）89 2.3三氧化硫的测定硫酸钡重量法注意事项： 2.3.1 0.5克试样最后制成约200250ml试验溶液，测定剂为氯化钡溶液（BaCl22H2O 100g/L），溶液不能过稀，以免BaSO4测定溶解损失增大。 2.3.2慢慢

7、滴加测定剂，切不可将10ml氯化钡溶液一次全部倒入试验溶液中。 2.3.3在不断搅拌不加入氯化钡溶液，防止因溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核，一般用微沸代替搅拌。10 3.1 方法提要 在pH1.82.0、温度为6070的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 3.2 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650700的高温下熔融20分钟，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取

8、出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁用。 三、三氧化二铁的测定EDEA直接滴定法（基准法）11 从上述溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH值1.82.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液加热至70，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDEA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60，如终点前溶液温度降至近60时，应再加热至6570）。保留此溶液供测定三氧化二铝用

9、。12 3.3 三氧化二铁的注意事项： 3.3.1要严格控制溶液的pH值（1.82.0之间）； 3.3.2试验溶液的体积一般以80100ml为宜，体积过大滴定终点不敏锐，体积过小，溶液温度下降温度快，不利于滴定； 3.3.3由于测定的是全铁，在滴定前应将铁全部氧化成三价铁； 3.3.4滴定应在热溶液中进行，温度应控制在6070。接近终点时，要加强搅拌，缓慢滴定，过快Fe2O3的结果将偏高，接着测定Al2O3时结果不会偏低。13四、三氧化二铝的测定EDTA直接滴定法（基准法） 4.1 方法提要 将滴定铁后的溶液的pH值条件至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴

10、定。 4.2 分析步骤 将测完铁的溶液加水稀释至约200ml，加入1-2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸(1+1)至黄色。加15mlpH3.0的缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2-3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。14 4.3 三氧化二铝的注意事项： 4.3.1EDTA标准溶液的过量要适当控制pH=4.3; 4.3.2温度应控制在7090，溶液的体积为200ml。不管温度的偏高还是偏低都会使其结果波动。15 5.1方法提要 在pH13以上的

11、强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 5.2分析步骤 吸取25.00ml溶液放入300 ml烧杯中，加水稀释至约200ml。加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml8ml，此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 五、氧化钙的测定EDTA滴定法 （基准法）16 5.3测定氧化钙的注意事项： 5.3.1指示剂CMP过量加入，不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐； 5.3.2溶液的pH值控制在pH=13左右，调节pH值时，氢氧化钾溶液加入

12、应边搅拌边慢慢加入； 5.3.3滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能游离出来与EDTA充分反应； 5.3.4使用CMP指示剂时不能在光线照射下观察终点，近终点时应观察整个液层至烧杯底部绿色荧光消失呈现红色。17六、氧化镁的测定EDTA滴定差减法 （代用法） 6.1 方法提要 在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 当试样中一氧化锰含量（质量分数）0.5%时，在盐酸羟胺存在下，测定钙、镁、锰总量，差减法测得氧化镁的含量。 6.2 分析步骤 6.2.1一氧化锰含量（质量分数）0.5%时，氧化镁的测定从上

13、述溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺（1+2），搅拌。加入25ml pH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。18 6.3测定氧化镁的注意事项： 6.3.1KB指示剂中的酸性铬蓝K与萘酚绿B的配比要搭档； 6.3.2滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至蓝紫色变成纯蓝色，若滴定速度过快，将使结果偏高； 6.3.3测定高铁类或高铝样品时需加2ml3ml酒石酸钾钠溶液（100g/L）与10ml三乙醇铵溶液（1+2）。 19 7.1 方

14、法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。经过滤、洗涤中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 7.2 分析步骤 从溶液中吸取50.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，然后加入10-15ml硝酸，搅拌，冷却至30以下。加入氯化钾，仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并有少量氯化钾析出，然后再加入2g氯化钾和10ml氟化钾溶液，仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾，使其完全饱和，并有少量氯化钾析出（此时搅拌，溶液应该比较浑浊，如氯化钾析出量不够，应再补充加入氯化钾，但氯化钾的析出量不

15、宜过多），在30以下放置15-20分钟，期间搅拌1-2次。用中速滤纸过滤，先过滤溶液，固体氯化钾和沉淀留在杯底，溶液滤完后用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗涤液总量不超过25ml。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 30以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，将滤纸展开，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸随之擦洗杯壁直至溶液呈红色（过滤、洗涤中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸钾沉淀的水解）。向杯中加入约200ml沸水（煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。七、二氧化硅的

16、测定氟硅酸钾容量法 （代用法）2021 7.3测定二氧化硅的注意事项： 7.3.1氯化钾的溶解度随温度而改变较大，必须先冷却至30以下，在加入氯化钾至饱和。 7.3.2加固体氯化钾时，一定要不断地仔细搅拌，将氯化钾颗粒压碎使其溶解，再加入氯化钾直至不在溶解(饱和)析出晶体12g. 7.3.3氟硅酸钾沉淀在过滤、洗涤、中和残余酸时，操作要迅速，同时要严格控制洗涤次数及洗液用量，以防氟硅酸钾沉淀水解，造成结果偏低。 7.3.4中和时要注意将滤纸展开，捣烂，用塑料棒反复挤压滤纸，在用滤纸擦洗杯子内壁，中和溶液呈微红色。中和过程要快，中和完放置后如有退色就不能再作为残余酸继续中和。 7.3.5滴定速度

17、不能过快，但终点时也不能低于70为宜，滴定终点微红即可。 7.3.6因氟硅酸钾沉淀的水解是吸热反应，因此必须加沸水使其完全水解，以消除水解不完全，影响测定结果的准确性。22 8.1方法提要 准确称取试样0.4克，置于干燥的250ml的锥形瓶中，加入1520ml乙二醇溶液，轻摇锥形瓶使试样散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器电源开关。八、游离氧化钙测定（乙二醇法）23248.2测定游离氧化钙注意事项本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥；标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取