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文档简介

1、宁德师范学院化学系设计性实验报告课程名称分析化学实验实验名称 HC1和NH4cl混合液中HC1与NH4cl的测定院系化学系专业应用化学指导教师谢丹华报告人严晓庭学 号 B2013062210 班级 2化学系制实脸十HC1和NH4C1混合液中HC1与NH4C1的测定一、实验目的.运用酸碱滴定法的原来设计HC1-NH4C1各组分含量的分析方案并具体实施。.进一步掌握标准溶液的配制和标定方法,掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。.进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。二、实验原理通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化镂混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶 液的方法,学会用甲醛法进行弱酸的强化,

2、掌握分步滴定的原理与条件。其中HC1为一元 强酸,NH4cl为强酸弱碱盐,两者Ka之比大于IO,固可分步滴定。根据混合酸连续滴定 的原理,盐酸是强酸,第一步可直接对其滴定,用NaOH滴定,以甲基红为指示剂。氯化 镂是弱酸,其CkaS0-8,但可用甲醛将其强化,加入酚酗指示剂,再用NaOH标准溶液滴 定。通过两次滴定可分别求出HC1与NH4。的浓度。该方法简便易行且准确度高,基本符 合实验要求。O.lOmol - L-lNaOH标准溶液的配制和溶度的标定r cook+ h2oNaOH溶液浓度的标定:邻苯二甲酸氢钾(KHP),易制得纯品,空气中不吸水,容 易保存,摩尔质量大,是较好的基准物质。r

3、VC00H 反响产物反响产物+ NaOH y-COOK为是二元弱碱,其水溶液显微碱性(即计量点时溶液显微碱性),可以选用酚醐作指示剂。HC1和nh4ci混合液中各组分含量测定原理HC1-NH4C1混合液中的HC1是强酸,可以用标准NaOH溶液滴定,当滴定到HC1的计量点 时,溶液中剩余的NH4cl呈弱酸性。NH4+ 的 Ka=5.6x 10-1 cKa 20Kw,c/Ka 400田+卜在瓦pH=5.3故应用甲基红(pH=4.46.2)作为滴定HC1的指示剂。溶液中还剩下NH4+由于其酸性太弱,无法用NaOH直接滴定,可用甲醛法滴定。NH4+为什麽不能直接用NaOH溶液滴定?NHT是弱酸,Ka=

4、5.6xl0-,() c.lmol.L1 cKaUO”无法直接准确滴定。而采用甲醛法 简便快捷,具有一定的准确度。测定原理:4 NH4+ +6HCHO=(CH2)6N4H+4-3H+6H2O(CH2)6N4H+: Ka=7.1xl0-6cKa10-8可以直接准确滴定(CH2)6N4H+3H+ +4OH- =(CH2)6N4+4 H2O指示剂:化学计量点产物:(CH2)6N4决定溶液的pHOH- = ycK = -9 = IO-51 pH = 8.9所以可以用酚醐做指示剂。滴定过程中溶液颜色的变化情况为:红色(MR)橙色(MR,pH=5.28) f 亮黄色(MR) f 橙黄色(MR+PP, pH

5、4H20,使其充分混合,冷却至室温后,转移到100mL容量瓶中定容至刻 度线得到0.05mol/L HC1与NH4C1混合溶液。2、O.lOmol/LNaOH标准溶液的配制和标定(1)在电子秤上称取固体,在500mL烧杯中溶解,溶解后加蒸储水至 500mL刻度线并转入试剂瓶中,摇匀备用。(2)、NaOH溶液的标定(常量法)减量法准确称取0.40.6g KHC8H4O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加4050mL 蒸储水溶解,加入23滴酚醐指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持 30s不褪色,即为终点,记下读数。根据KHC6H404的重量和消耗NaOH溶液的体积,计算 Na

6、OH溶液的浓度,要求三次测定的相对偏差 0.2% 否那么重新标定。3、HC1和NH4。混合液中各组分含量测定用移液管准确量取25ml混合液与250mL锥形瓶中,加入2滴甲基红指示剂,用标准氢 氧化钠溶液滴定由红色变成橙色即为终点,记录体积Vi。往锥形瓶中继续加10mL中性甲醛(1: 1) , 2滴酚醐指示剂,摇匀,静置Imin后, 用标准NaOH溶液标定。由于此时溶液中有两种指示剂存在,终点时,酚猷显浅红色,甲 基红显黄色,所以终点显橙黄色。当溶液显橙黄色时,即为滴定终点,记录体积V2。平行测定三次,计算HC1,NH4cl的浓度。五、实验数据记录表格表1 KHC8H4。4标定NaOH溶液编号1

7、23mKHC8H40速Vnuoh/mLCNaOH/(mol L7)CNaOH平均值/(mol L l)相对偏差/%平均相对偏差/%表2 NaOH溶液滴定混合溶液中HC1含量 编号123V混合溶液/mLVNaon/mLchci/ (mol L-1)chci 平均值/(mol * L-1)相对偏差/%平均相对偏差/%表3 NaOH溶液滴定混合溶液中HCI含量 编号123V混合溶液/niLV甲醛/mLVNaon/mL编号123CNH4C1/ (mol L 1)CNH4c平均值/(mol L )相对偏差/%平均相对偏差/%六、考前须知(1)滴定前将滴定管内的气泡排尽。(2)加入的指示剂不应过多,以免影响滴定终点的判断;(3)甲醛有毒,注意量取时在通风处;(4)确定滴定终点时,要注意滴定过程中溶液颜色的变化,正确判断终点的到达,从 而减小

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