脂环族环氧树脂工艺描述

1、本工程产品为脂环族环氧树脂等系列产品，属于精细化工产品，有产品种类 多，更新快需要不断进行产品的技术开发和应用开发，大多以间歇方式小批量生 产等特点。本工程脂环族环氧树脂生产工艺路线种类较多，均采用间歇自动化工艺，根 据工艺路线的特征可分三个大类，第一类是带环氧化反响的工艺过程；第二类为 物理混合过程；第三类为其他反响过程。以下为各工艺过程的简要描述：一，带环氧化反响的工艺过程该工艺过程的特点为均存在环氧化反响过程，采用泰特尔公司独创的原位氧 化工艺，该工艺路线整个生产流程一般分为三个阶段，氧化前过程，氧化过程及 后处理过程。各产品在生产过程的区别主要在氧化前过程及后处理过程。a）氧化前原料准

2、备过程：TTA2101及TTA21：将原料丙烯醛与丁二烯，通过计量槽计量放入混料罐，在 催化剂的作用下进行环合反响，环合反响后蒸储得到环己烯甲醛（TTA2101）o环 己烯甲醛通过泵打入计量槽，缓慢滴加至加入催化剂的酯化釜，后转入酯化蒸储 釜，负压蒸储，得双环酯，计量放入氧化反响釜。TTA15JTA16JTA26 ：该系列产品的生产工艺需将原料进行酯化反响。 TTA15,TTA16,TTA26的原料已通过计量加入酯化釜，在催化剂的作用下进行酯化反 应。反响结束后，负压脱去甲苯。粗品的原料转入蒸储釜进行蒸储，蒸储得到的 酯，计量转入反响釜待用。酯化反响的产品及原料产品系列酯化原料反响条件TTA1

3、5环己烯甲醇，甲基丙烯酸100-120,常压TTA16环己烯甲醇，丙烯酸100-120,常压TTA26环己烯甲醇，己二酸100-120,常压TTA3150：首先向烷基化釜中打入碳酸二甲酯（DMC）做溶剂，打入定量的原 料1,2-环氧-4-乙烯基环己烷（TTA11）,后投入定量的三羟甲基丙烷（TMP）,开启 搅拌，滴加催化剂，控制釜温50-60,本反响工段烷基化为高危工艺，在烷基 化反响过程中需重点监测氧化釜内的温度和压力，搅拌速率,流量等重要的参数, 反响釜温度和压力的报警和连锁，反响物料的比例控制等都也根据需要和规定设 置。反响结束后，将反响液碱洗、水洗后到3150中间体溶液，转入氧化反响釜

4、 中待用。TTA800：在反响釜内投入规定量均三甲苯、一水合硫酸氢钠和4, 二羟基 二环己烷，开启搅拌，翻开夹套导热油阀，缓慢升温到160-180C,回流分水, 分水彻底取样分析，合格后结束反响，将反响液转入水洗釜。有机相在水洗釜中 进行水洗后送至蒸储釜中脱去溶剂均三甲苯，蒸储得到二环己烯中间体。TTA34：向釜内（缩合）加入环己烯甲醛、氢氧化钠固体、对甲苯磺酸、水， 开启搅拌，滴加聚甲醛，将釜温控制在1520摄氏度之间，反响结束后，用氮气 压入过滤器中，将过滤器中的固体物料取出，放入烘箱烘干,得到还己烯二甲醇。向釜中加入定量的环己烯甲醛、环己烯二甲醇、对甲苯磺酸、二氯乙烷，氮 气置换后，开始

5、升温进行酸化反响，釜温控制在8090,反响结束后降温，将 反响液转入氧化釜中。TTA2083：向釜中加入工艺规定量环己烯甲醇、己内酯、氟化硼乙酸，开启搅 拌，升温至100-110C,搅拌反响4h,气相色谱跟踪环己烯甲醇转化率，如转化 率为97-98%那么停止聚合。向釜中加入工艺规定量的二氯乙烷、环己烯甲酸、对甲苯磺酸，投料完毕, 氮气置换，然后开始升温至分水器中可以看到二氯乙烷有回流；将釜温控制在 70-90度之间，保证有二氯乙烷回流，回流开始计时5小时，降温至40度以 下，将配置好的10%的碳酸钠溶液真空抽入釜中搅拌30分钟，然后静置30分 钟分相，水相在上层，将洗好有机相转入釜中备用。B）

6、氧化过程：TTA2101等原料经过环化，酯化等反响后转入氧化釜进行氧化反响。TTA27等将原料那么直接投入氧化釜进行氧化。直接投入氧化釜进行氧化得产品及原料产品原料TTA20柠檬烯、二氯乙烷和稳定剂TTA27双环戊二烯TTA28四氢荀TTA186TTA182本工程环氧化过程均采用双氧水进行氧化。向双氧水高位槽内加入工艺规定 量的双氧水，向醋酢高位槽加入工艺规定量的醋酊。开启搅拌，开启冰盐水降温, 氧化釜冷却至釜内温度 到达工艺要求之后，开始滴加双氧水，氧化工艺为高危 工艺，在氧化反响过程中需重点监测氧化釜内的温度和压力，搅拌速率，氧化剂 流量等重要的参数，反响釜温度和压力的报警和连锁，反响物料

7、的比例控制等都 也根据需要和规定设置。滴加结束后开启冰盐水冷却至釜内温度到达工艺要求， 开始滴加醋酢，要通过控制滴加速度和冰盐水冷却降温，使釜温控制在25度以下, 滴加结束后，让体系在继续保温2-3h,取样分析合格后，静置一定时间，分相， 有机相转入水洗釜进行水洗，水相用泵打入浓度酸水储罐。后处理过程：氧化反响后的物料经过液分相得乙酸水溶液和有机相，乙酸水溶液转入中间 罐或中和釜，有机相转入水洗釜，在水洗釜中洗涤合格后送至脱溶釜脱除溶剂， 脱出的溶剂二氯乙烷或碳酸二甲酯进行套用。不同的产品在脱溶后还需要经过不 同的精制或浓缩等过程才能得到最终的产品，如TTA16、TTA26、TTA27、TTA

8、186、 TTA34JTA2083脱溶后即得产品，TTA20、TTA800脱溶后还需进一步蒸储得产品， TTA11、TTA22、TTA28脱溶后进行精储以得产品，如TTA15还需要脱色纯水水洗 等。二,物理混合类这一类生产工艺的特征为不同物料的物理混合，不发生化学反响TTA2113:先将TTA21产品泵入分散釜内，开启搅拌，然后再将环氧树脂聚合物泵入分散釜 内，将釜内温度缓慢升温到65 ,搅拌均匀后，取样分析，合格后，物料经过 滤灌装桶然后入库。TTA3150CE:向混合槽中打入工艺规定量的TTA2L备用。向混合槽中打入工艺规定量 TTA3150,开启搅拌，在50-60条件下搅拌混合1小口寸，

9、取样分析合格后，停止搅拌。包装至规定的容器内。三，其他的工艺过程：TTA2107：作为TTA15JTA16JTA26的原料的中间体TTA2107的工艺过程主要是3-环 己烯甲醛和催化进入到配置槽中，配置完毕后物料通过输送泵经冷却器冷却后 与异丙醇混合进入醛还原化反响器，反响完毕物料进入脱轻塔。配料和反响过 程氮气保护脱轻鹫负压操作，塔顶出异丙醇和丙酮的混合物装桶，塔釜物料通过输送 泵进入精储塔；精储塔负压操作，塔顶出3-环己烯甲醇（TTA2107）,塔釜釜 残装桶（固废）。异丙醇和丙酮的混合液进精储塔别离得到丙酮产品，异丙醇 套用OTTA500,TTA520：向酸化釜中加入原料、催化剂和二氯乙

10、烷开启搅拌，反响放 热升温，通过控制夹套循环水控制最高温度不超过55度。等体系自然放热结束 后，保温45-50度反响9-10小时后开循环水降温至25-30。-n 口广口口原料，催化剂及溶剂TTA500环氧氯丙烷、对氨基苯酚、催化剂和甲醇TTA520环氧氯丙烷、二氨基二苯甲烷、催化剂、二氯乙烷酸化反响完成后，等体系温度降至25-30度后，转移有机相到关环釜，向醴 化釜加入氢氧化钾进行关环反响，控制关环温度不超过35度，滴加结束后保温 30-35度反响，反响结束后，将反响液降温至30度以下过滤得到氯化钾产品，有 机相送至水洗釜进行水洗。有机相转入水洗釜后，加入水，搅拌20min,静置分相，分出有机相。再重 复此步骤3次，最后测水相P