《基础实验III(分析化学实验)》课程教学大纲

1、基础实验III教学大纲课程编码： 课程英文译名：Foundational Experiments (Section III)课程类别：必修课 开课对象：化学专业开课学期：3学分：1.5 总学时：63学时 讲课：2学时 实验：61学时一、说 明【目的任务】基础实验III(分析化学实验)是化学专业开设的一门专业基础必修实验。开设本课程的目的在于使学生加深对分析化学的基本原理、基本知识和基本理论的理解，并熟练掌握分析化学的实验方法和基本操作技能，培养学生严谨细致的科学态度、分析问题的方法和解决问题的能力，为学习后续课程及将来从事化学教学与科学研究工作打下良好的基础。1. 密切配合分析化学课堂教学，对

2、学生进行分析化学实验技能的严格训练；2. 发展学生的查阅、动手、观测、记忆、思维、想象和表达等智力因素；3. 培养学生分析问题和解决问题的能力，加强对“量”的概念的认识。【教学安排】本课程为考查课，在第3学期讲授，总学时为63学时。学时分配序号实验项目名称课时备注1基础III的一般知识教育2必开2滴定分析基本操作练习4必开3混合碱的分析3选开一4工业总碱度的测定35硫酸铵中含氮量的测定36EDTA标准溶液的配制与标定及天然水总硬度的测定4选开一7铋、铅混合液中铋、铅含量的连续滴定48铝合金中铝含量的测定4选开一9胃舒平片剂中铝含量的测定410高锰酸钾标液浓度标定与过氧化氢含量的测定4必开11重

3、铬酸钾法测铁矿石中的全铁(无汞定铁法)4必开12间接碘量法测定铜合金中铜含量4选开一13维生素片剂中抗坏血酸(Vc)含量的测定(直接碘量法)414氯化物中氯含量的测定(莫尔法)4选开一15氯化物中氯含量的测定(佛尔哈德法)416邻二氮菲吸光光度法测定铁4必开17食品中亚硝酸盐的测定4必开18HCl-NH4Cl混合物中各组分含量测定(设计性实验)10必开(5+5)*19硅酸盐水泥中硅与铁铝钙镁的含量分析(综合性实验)12必开合 计63注：必开实验44学时，选开实验19学时；*(5+5)：即课外方案设计5学时，课内实验5学时。三、课程内容实验一基础III实验的一般知识教育（2学时）【实验目的】学习

4、分析化学实验安全知识；了解本课程的目的和要求；了解分析实验技术知识。【实验内容】有机化学实验室规则教育；2、基本理论：有效数字，数据处理与实验结果的正确表达；滴定分析、重量分析知识；3、实验技术知识：(1) 玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。(2) 样品称量。(3) 常量分析中各类标准溶液的配制与标定(4) 样品的溶解及预处理(5) 指示剂的选择及滴定终点的控制(6) 沉淀的制备及过滤、洗涤、干燥实验二滴定分析基本操作练习 (4学时）【实验目的】学习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较；初步掌握滴定管的使用方法和滴定的基本操作；熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用，训练滴定终点的判断技巧。【实验内容】1、0.1

5、 mol/L 的 HCl 溶液的配制；2、0.1 mol/L的 NaOH 溶液的配制；3、酸碱标准溶液浓度的比较。实验三混合碱的分析 (3学时)【实验目的】掌握测定混合碱组成的原理和方法；掌握双指示剂法滴定终点的正确判断。【实验内容】1、取样；2、加酚酞确定第一终点；3、加甲基橙确定第二终点。实验四工业纯碱总碱度的测定 (3学时)【实验目的】了解酸碱滴定应用；掌握盐酸标准溶液浓度标定的原理；熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。【实验内容】1、HCl标准溶液的标定；2、样品溶液配制；3、试样中Na2CO3含量测定。实验五硫酸铵中含氮量的测定 (3学时)【实验目的】了解酸碱滴定应用，了解弱酸强化的方法；

6、掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；熟悉容量瓶、移液管的使用方法；熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。【实验内容】1、NaOH 溶液的标定；2、甲醛溶液的处理；3、(NH4)2SO4 试样中氮含量的测定。实验六EDTA标准溶液的配制与标定及天然水总硬度的测定 (4学时)【实验目的】了解EDTA标准溶液的配制和标定原理；掌握常用标定EDTA的方法；了解测定水的硬度的意义；掌握EDTA 法测定水的硬度的原理和方法；学习络合滴定法的原理及其应用，掌握络合滴定法中的直接滴定法。【实验内容】1、EDTA溶液的配制；2、以CaCO3为基准物质标定EDTA；3、天然水总硬度的测定。实验七铋、铅混合液中铋、铅含量

7、的连续滴定 (4学时)【实验目的】掌握通过控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的方法和原理；熟悉二甲基橙指示剂的应用。【实验内容】1、Bi3+ 的滴定；2、Pb2+ 的滴定。实验八铝合金中铝含量的测定 (4学时)【实验目的】了解EDAT滴定法测定铝的原理；了解控制溶液酸度、温度和滴定速度在络合滴定中的重要性。【实验内容】1、样品称量与试液制备；2、铝含量测定。实验九胃舒平片剂中铝含量的测定 (4学时)【实验目的】了解EDAT滴定法测定铝的原理；了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在络合滴定中的重要性。【实验内容】1、样品称量与试液制备；2、铝含量测定。实验十高锰酸钾标液浓度标定与过氧化氢含量

8、的测定 (4学时)【实验目的】了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；掌握用Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件；掌握用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2 含量的原理和方法。【实验内容】1、KMnO4 溶液浓度的标定；2、双氧水中H2O2 的含量测定。实验十一重铬酸钾法测铁矿石中的全铁(无汞定铁法) (4学时)【实验目的】学习矿石试样的酸溶法和标准溶液直接配制法；掌握重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法，了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。【实验内容】1、K2Cr2O7标准溶液的配制；2、试样的溶解与试液的配制；3、Fe3+ 的还原与过量SnCl2的除去；4、Fe2+滴定

9、与结果计算。实验十二间接碘量法测定铜合金中铜含量 (4学时)【实验目的】掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点；了解淀粉指示剂的作用原理；学习铜合金试样的分解方法；掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。【实验内容】1、Na2S2O3标准溶液的标定2、试样分解与试液制备；3、铜含量的测定。实验十三维生素片剂中抗坏血酸(Vc)含量的测定(直接碘量法) (4学时)【实验目的】掌握碘溶液的标定方法和直接碘量法测定维生素C的原理和方法。【实验内容】1、碘溶液的标定；2、样品溶液的配制；3、维生素C的滴定与结果计算。实验十四氯化物中氯含量测定(莫尔法) (4学时)【实验目的】学习AgNO3标准溶液的配制和标定

10、方法；掌握摩尔法测定Cl-的原理和方法。【实验内容】1、AgNO3溶液的标定；2、试液配制与Cl-含量的滴定。实验十五氯化物中氯含量测定(佛尔哈德法) (4学时)【实验目的】学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法；掌握佛尔哈德法测定Cl-的原理、方法和应用。【实验内容】1、AgNO3溶液的标定；2、试液配制与Cl-含量的滴定。实验十六邻二氮菲吸光光度法测定铁（4学时）【实验目的】熟悉分光光度法测定金属离子的实验方案设计方法；了解分光光度计的基本构造和使用方法，掌握邻二氮菲光度法测定铁的基本方法。【实验内容】1、邻二氮菲吸光光度法测定铁条件试验；2、铁标准曲线的制作与样品中铁的测定。实验十七食品

11、中亚硝酸盐的测定 (4学时)【实验目的】熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准；掌握食品中亚硝酸盐含量测定基本方法。【实验内容】1、样品处理；2、亚硝酸盐标准曲线的绘制；3、样品测定。实验十八 HCl-NH4Cl混合物中各组分含量测定 (10学时)【实验目的】要求学生了解定量分析的全过程(取样、制样、试样的分析，分析结果的计算和讨论)，但不必进行全过程的制作。重点在于结合试样选择分析方法、处理试样、排除干扰和测定组分。【实验内容】一、分析方法的选择 查阅资料：首先从图书馆的标准目录中查标准方法；其次，查阅参考书和手册。资料检索是科学工作者的基本技能，在此只要求学生有大致了解和进行初步训练。 选择分析方法

12、时应考虑的问题：对分析结果准确度的要求；试样的组成；在能够达到准确度的前提下，尽可能采用简洁的分析步骤以缩短分析时间；实验设备条件，试剂来源，自己的工作能力；待测组分含量的高低；待测组分为两种或两种以上者，可用不同方法联合或连续测定，以简化手续。 分析方案的拟定和分析工作的准备通过查阅资料选定分析方法后，应根据试样组分的具体情况(如被测组分含量范围、干扰组分及大约存在量等）、结合实验室具体条件拟定适用的分析方案及步骤。为便于工作，可将分析方案写成分析操作流程。根据拟定方案的需要作好分析准备工作，它包括：列出所需仪器的名称、规格、数量；所需试剂的名称、等级、用量；所需溶液的配制和贮存方法，对标准

13、溶液则需注明标定方法以及基准物的处理方法。总之，考虑问题时要尽量细致周到，以利实验工作的顺利进行。 分析工作及实验数据的处理切实按照拟订的分析方案一丝不苟地进行工作，认真作好实验数据的记录。原始数据是审查分析工作的基本依据，为防止遗漏和便于查阅，可按一定规格列表记录；所得分析数据，应按数据统计方法进行处理，并能正确表示分析结果。实验十九硅酸盐水泥中硅与铁铝钙镁的含量分析(综合性实验) (12学时)【实验目的】了解重量法测定水泥熟料中SiO2的测定方法；进一步掌握铁、铝、钙、镁共存时用络合滴定测定各组分的原理(特别是溶液酸度和温度的控制及掩蔽剂的选择和指示剂使用条件等)；掌握络合滴定中的直接滴定法、返回滴定法及结果计算方法；掌握水浴加热技术以及沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术。综合考核学生进行分析化学实验的基本操作能力。【实验内容】1、SiO2的测定；2、铁、铝含量的测定；3、钙、镁的含量的测定。四、