对位红的生产第三组

1、对位红的生产第三组李楠 邵林 沙晓晓 吕倩倩1任务 对位红的用途及理化性质原料与产品的理化性能常数毒性、防护措施及三废处理合成路线的确定原料产品的分析测试草案实验室操作草案2用途及理化常数（完成者：李楠）对位红: (1-(对硝基苯基)偶氮)-2-酚,C16H11N3O3）是一种偶氮染料，它可以将纺织物的纤维素染色为明亮的红色，但是不够牢固；对酸碱、肥皂等敏感。通常被用于纺织物的染色，也被用于生物学试验中的染色。也应用于低成本的油墨印刷及美术着色。属于重氮系列化工合成染色剂，主要应用于机油，蜡，油彩，汽油等工业产品。一般条件下（25 C，100KPa) 摩尔质量：293.2812 gmol1 外

2、观：红色固体 熔点：248 - 252 C 溶解度：溶于有机溶剂 密度：1.50g/cm334毒性防护措施及三废处理（完成者：沙晓晓）健康危害： 该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。 毒性 ：高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。5应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急 处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、

3、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼眼睑，用流动清水冲洗15 分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入：误服者给饮足量水，催吐。就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。6乙酰苯胺： 侵入途径：吸入、食入 健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性，高剂量摄入可引起高血红蛋白症和骨质增生。对皮肤有刺激性，有刺激性。可致皮炎，能抑制神经系统和心血管系统，大量接触引起头昏，面色苍白等。 防护措施： 生产设备应密封，操作人员穿防护服。车 间注意通风。7-苯酚：

4、健康危害： 毒性和苯酚相似，有更强的腐蚀剂。对皮肤有强烈刺激性作用。易于经皮肤吸收，对血液循环和肾脏有毒害作用。此外，还能引起眼角膜损伤。防护措施： 生产设备要密封，防泄漏。溅到皮肤上需及时清洗。车间应通风，操作人员应穿防护服。8亚硝酸钠： 健康危害： 麻痹血管运动中枢，呼吸中枢和周围血管。形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难；检查皮肤黏膜明显紫绀，严重者血压下降、昏迷、死亡。亚硝酸盐中毒的原理是其与血红蛋白作用，使正常的二价铁被氧化成三价铁，形成高铁血红蛋白。高铁血红蛋白能抑制正常的血红蛋白携带氧和释放氧的功能，因而致使组织缺氧，特别是中枢

5、神经系统缺氧更为敏感。防护措施： 对于所有意识清晰的中毒病人立即予以催吐意识障碍；休克；抽搐病人要建立静脉通道，吸氧，并立即以1%亚甲蓝溶液按1mg/kg2mg/kg剂量稀释后缓慢静脉注射，20min30min后可根据病情重复给药1次。心跳呼吸骤停者，立即予以心肺复苏等对症支持治疗中、重度中毒病人入院后进行洗胃，必要时给予导泻9合成路线的确定（完成者：邵林)10成本估算（完成者：吕倩倩）主要药品对硝基苯胺盐酸亚硝酸钠苯酚用量（t）0.470.250.240.49单价（元/t）120001250300021000总计：120000.4712500.2530000.24210000.49=1204

6、2.5元/吨11原料产品的分析测试草案（完成者：沙晓晓） 对位红的熔点即已达到250 ，所以样品很难汽化，明显不能采用气相色谱法来进行检验。检测方法一、液相色谱法高效液相色谱法反相高效液相色潽法二、分光光度法-紫外可见分光光度计121、反相高效液相色谱法进行分析 经乙腈提取后过滤，滤液用反相高效液相色谱法进行分析 仪器及试剂：Agilent 1100 高效液相色谱仪(含二极管阵列检测器、柱温箱、自动进样器)层析柱 1. 6 cm 50 cm ,填充Bio2Beads S2X3凝胶。苏丹红、及对位红标准品,纯度均大于95 % ,配制时用少量三氯甲烷溶解,乙腈定容为0. 500 0 g L - 1

7、 储备液(按实际含量折算) ,使用时用乙腈稀释至所需浓度。优点：操作简单，填充完凝胶柱后可重复使用，并且用淋洗液替代剧毒而又昂贵的乙腈进行提取，自制凝胶柱净化富集避免了欧盟方法用乙腈直接萃取进样对色谱柱寿命的影响及杂质峰的干扰，也避免了国标方法中采用氧化铝柱净化活度难以控制的麻烦。132、分光光度法测定所需仪器： UV7504型紫外可见分光光度计，比色皿材料与试剂： 对位红标准品，乙醇，对位红样品。操作步骤：1、对位红标准溶液的配制2、样品溶液配制3、仪器预热4、吸收池成套性检验5、设定仪器6、标样及试样吸光度的测定7、处理数据，结束工作14实验室操作草案硝化反应：水解反应：重氮化反应：偶合：

8、15仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100mL,191）、球形冷凝管（200mL,192）、锥形瓶（50mL）、锥形瓶（250Ml）、烧杯（250mL）、布氏漏斗（60mL）、吸滤瓶（250mL）、温度计（300）。 药品：乙酰苯胺、冰醋酸、浓硝酸、浓硫酸23.4mL、碳酸钠1g、氢氧化钠20g、-萘酚、亚硝酸钠0.6g、浓硫酸30mL、碘化钾-淀粉试纸。16实验步骤.硝化和水解在干燥的50mL锥形瓶中，加入5g(0.037mol)乙酰苯胺和5mL冰乙酸，振荡使混合均匀，边摇动锥形瓶，边分批慢慢加入10mL浓硫酸，将得到透明溶液放于冰水浴中冷却到02。在冰水浴中，将2.2mL（0.032mol）浓硫

9、酸和1.4浓硫酸配制成混酸，并置于冰水浴中冷却。用吸管慢慢滴加到乙酰苯胺的酸溶液中，其间保持反应温度不超过5，得淡黄色黏稠液体。滴加完毕，取出锥形瓶于室温下放置2030min，并间歇振荡，得到橙黄色液体。在250mL烧杯中加入20mL水和20g碎冰，将反应液以细流慢慢倒入冰水中，边倒边搅拌，有固体析出，冷却后抽滤。用10mL水重复洗涤固体三次，抽干得黄色固体。17粗产品加到盛有20mL水的250mL锥形瓶中，在不断搅拌下慢慢加入碳酸钠粉末至混合物呈碱（约0.5g碳酸钠）。混合物于石棉网上加热至沸腾数分钟后，冷却至50，迅速抽滤用少量水洗涤抽干，放置晾干，得到淡黄色固体。常量约4g。将制得的粗对

10、硝基乙酰苯胺放入100mL圆底烧瓶中。另取一锥形瓶，在振荡和冷却下，把12mL浓硫酸小心地以细流加到9mL冷水中，得20mL70%硫酸，将此硫酸溶液加到上述烧瓶中，投入沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上加热回流15min，得到一透明溶液。将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，分批慢慢加入氢氧化钠固体至溶液呈碱性，有沉淀析出。冷却后抽滤，固体滤饼用少量水洗涤三次，抽干放置晾干，得到黄色针状晶体。18.重氮化和偶合将1g(0.007mol)制得的对硝基苯胺和6mL11盐酸加入一烧杯中，水浴加热使之溶解，冷却后加入7g碎冰，所得溶液置于冰水浴中，保持温度05之间。取10%亚硝酸钠溶液6mL，冷却05，在不断搅拌下，将冷却好的亚硝酸钠溶液迅速地一次倒入对硝基苯胺的稀盐酸溶液中，用pH试纸检验溶液是否呈酸性，并充分搅拌至试纸显色。将反应物在冰水浴中放置15min后，抽滤以除去沉淀物。将滤液用冰水稀释至70Ml，所得淡黄色透明的重氮盐溶液保存在冰水浴中。19将1g（0.007mol）研细的2-萘酚、6mL10%氢氧化钠溶液加入100mL烧杯中，充分振荡使之溶解，一小条洁净的白棉布浸入此溶液中，并用玻璃棒搅动使之浸渍充分均匀，10min