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1、第 页共6页第 页共6页2005DD2008-2009DDDDDDDDDDDWdWddddddddddd专业年级(答案写在答题纸上,写在题签上的无效)一、词语解释(每题2分,共10分)1、杂质:2、耐用性:丄盪空4、多普勒变宽效应:5、线性:二、单项选择题(每题1分,共15分)1、中国药典规定取用量“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的(A+0.1%B+1%C+2%D+10%2、中国药典规定“室温系指()A20C-25CB25CC1OC-3OCD20C-30C3、在用古蔡法检查碑盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是()A除去HqSB除去AsH3C除去HBrD除去SbH34、药物中氯化物杂志检
2、查是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊,作用的稀酸是()0A盐酸B硝酸C硫酸D醋酸匿顽k和浓度固定后,测得荧光强度与荧光波长的关系曲线称为()A吸收光谱B激发光谱C荧光光谱D工作曲线6、用AAS法测定药物中钾时,加入1%错盐的作用是()A减少锌的电离B减少背景吸收C提高火焰温度D抑制锌蒸发7、下列何种措施可提高荧光量子产率()A适当增加溶液的黏度B降低溶液的极性C加入漠化物D水浴加热第 页共6页第 页共6页8、原子吸收光谱法中,若光谱区带内存在非吸收线,抑制的方法为()A加入稀释剂B加入释放剂C用标准加入法D减小狭缝9、测定高沸点样品(沸程300C-400C)时,宜采用下列液固的固
3、定液配比()A1%5%B5%10%C10%15%D15%20%10、用NHPLC法分离分析某药物时,若适当增加流动相极性,则()A组分的k增加,Q增加B组分的k减小,.减小KKCk增大,t减小Dk减小,t增大KK11、中国药典规定,“精密称定”时,系指称取量应准确至所取质量的()A十分之一B百分之一C千分之一D万分之一12、一阶导数光谱法可以消除的干扰是()A散射光B透射光C二次曲线D线性吸收13、采用两步滴定法测定阿司匹林肠溶片的目的是()A防止阿司匹林易水解B消除肠溶衣的影响C消除加入酒石酸等稳定剂的影响D阿司匹林是两性物质14、盐酸麻黄碱原料药可采用下列何特正反映鉴别()AVitaili
4、反应B双缩尿反应CMacquis反应D紫尿酸胺反应15、用GC法检测中药中“六六六”农药残留时,检测器最好采用()ATCDBFIDCECDDFPD三、多项选择题(每题2分,共6分,全部选对得满分,选多或只选一个不给分,选择答案正确但少选的给1分。)1、中药大蜜丸剂显微鉴别时,可以采用下列哪些方法使粘结组织解离()A氢氧化钾法B硅藻土法C升华法D硝珞酸法E氯酸钾法2、中国药典中碑盐检查方法有()A硫代乙酰胺法B古蔡法C硫氧酸鞍法D微孔滤膜法EAg-DDC法3、总多糖含量测定宜选用下列何种方法()A导数光谱法B酚一硫酸法C蔥酮一硫酸法D雷式盐比色法E3,5二硝基水杨酸法第 页共6页第 页共6页四、
5、填空题(每空0.5分,共10分)1、我国现行药典分为(1)部,美国药典的英文缩写是(2)o2、中国药典2005年版规定甘草等中药材有害元素含量碑不得超过(3)_ppm;汞不得招过ppmo3、用高效液相色谱法分析只有孤立双键的皂背类,最适宜选择(5)检测器;用GC法检测中药中DDT农药残留时,最宜选择(6)检测器。TOC o 1-5 h z4、用以表征原子吸收线轮廓的三个参数分别是(7)、(8)、(9)。5、根据黄酮类化合物分子中含有(10)结构,在240285nm有较强吸收,以此可采用UV法测定含量,也可使其与铝盐反应,生成有色络合物,采用(11)法测定。6、中药制剂含量限度规定的方式有(12
6、)、(13)、(14)。7、在薄层吸收扫描法中的测光方式主要有(15)和(16)。8、测定中药中的挥发油类成分,对于总成分的测定宜选用(17)、单体成分通常选用(18)o9、钠原子在第一激发态时的光谱相符号为(19)、(20)O五、判断题(每题1分,共5分)1、GAP是指中药材生产前处理质量管理规范。()2、溶液后标示的“(1-10)”符号,系指固体溶质1.0g或溶液溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。()3、反相离子抑制色谱法主要用于弱酸弱碱的分离,适合的pH为2-8o()4、采用紫外可见分光光度法测定中药成分含量时,所用溶剂应大于截止波长。()5、荧光分析法灵敏度很高,因此,对高低浓度
7、的样品都可以进行测定。()六、简答题(每题4分,共24分)1、简述中药制剂定量分析中回收率试验的意义和加样回收率的试验方法及数据要求。2、简述目前中药制剂含量测定成分的选定原则是什么?3、目前采用的火焰原子化器(预混合型)主要由哪几部分组成?为什么测定时需要调整燃烧器的高度?4、当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱类成分时,为什么常有斑点Rf较小或拖尾现象?可采用哪些方法克服?第 #页共6页第 页共6页5、药典规定,采用GC法进行药物的含量测定时,应进行系统适用性试验,试扌旨出其包括哪几项内容?如何测定柱效?6、用酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时,为什么要防止有机相中带入水分?七、计算题(每
8、题6分,共18分)1、阿司匹林片的含量测定。取本品10片,精密称重为3.3482g,研细,精密称取细粉0.3245g,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚駄指示液显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶液,加酚駄指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加入NaOH滴定液(0.1mol/L,F=1.057)40ml,置水浴上加热15min,并不断振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L,F=1.049)滴定至粉红色,消耗24.05ml,空白消耗39.40ml,已知阳804)=180.16g/mol,本片规格为0.3g,计算本片剂的标示量。按规定其标示量应在95%1
9、05%之间。是否合格?2、取颠茄片0.40g,加2%硝酸镁乙醇溶液3ml,点燃,燃烧后,先用小火炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml,与水21ml,使粉碎,依中国药典法检查碑盐,如果标准碑溶液(mgAs/ml),取用量为2ml,杂质限量为多少?3、GC法测定中药制剂中丁香酚的含量。以丁香酚对照品与内标物正十八烷的质量比Mi/Ms为纵坐标,峰面积比Ai/As为横坐标,得回归方程:Y=1.40X+0.008o精密称取试样300mg,经处理后,加入内标物溶液lml,(5mg/ml)定容2.5ml,吸取1卩1进样,测得峰面积比为0.084,试计算丁香酚的百分含量。八、综合分析题(共12分)中国药典200
10、5年版中驻车丸的含量测定:黄连360g炮姜120g当归180g阿胶180g制成水泛丸。取本品粉末2g,精密称定,置索氏提取器中,加盐酸一甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50ml量瓶中,加盐酸一甲醇(1:100)适量稀释至刻度,摇匀。照柱色谱法试验,精密量取5ml,置氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,用乙醇30ml预洗)上,用乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。在345nm的波长处测定吸收度,按第 页共6页第 #页共6页(CH,NO-HC1)的吸收系数E1%|=728计算含量一.。本品按干燥品计算,20174lcm即得。每lg含该类成分以(CzOHNOyHCl)计,不得少于30.0mgo问题:本实验选择测定的是哪一味药材?依据是什么?测定的是何类成分
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