磁化率的测定

1、实验一磁化率的测定【实验目的】掌握古埃（Gouy ）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。【实验原理】（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H的作用下产生附加磁场，该物质内部的磁感 应强度B为：B=H+4n /=H+4n kH式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的k= I/H称为物质 的体积磁化率。/和k分别除以物质的密度p可以得到。和X，。= I/p称为克磁化强度； %=K/p称为克磁化率或比磁化率。Xm=KM/p称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。 这些数

2、据都可以从实验测得，是宏观磁性物质。在顺磁、反磁性研究中常用到x和xm， 铁磁性研究中常用到I、。不少文献中按宏观磁性物质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以 及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的xm0而反磁性物质的xm V0。（2）古埃法（Gouy）测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装 置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用 分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一 端则在磁场强度为零处。

3、样品在磁场中受到一个作用力。dF=KHAdH式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即dFfQHadHK0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：F=f（KK）HAdH=1/2（KK）A（H2Hj）因HH，且忽略k0，贝IF= 1/2kAH 2式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F=（Am 样Am 空）gg为重力加速度。式中，Am样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；Am、为空样品管在有 场和无磁场时的质量差；则有，k =虬AH 2e kM而X =m pP = m样品Ahh为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。2 F

4、kMm样品Ah林 _2（口m样一口m）m样H 2只要测量样品重量的变化、磁场强度H以及样品高度h,即可根据式计算样品的 摩尔磁化率。在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式X样品=匕m样品，）= m校准剂乂 M样品乂 样品X校准剂6 m校准剂 口*空）m样品M校准剂 ”校准剂X = （门m样品 门以空） = m校准剂 x 样品 x ”样品 X样品（口 %准剂m空）m样品M校准剂h校准剂校准剂常用的校准样品有（NH4）2SO4FeSO46H2O（莫氏盐），HgCo（CNS）4、Ni（en）3S2O3。其I 匕II匕I。 匕。中，（NH4）2SO4FeSO46H2O的磁化

5、率符合公式1.1938T +1X 10 -4式中，T是绝对温度。简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合七=n(n + 2)七式中，n是分子中未成对电子数；B是电子磁矩的基本单位，称为玻尔磁子 (Bohrmagneton)。eh七= = 9.274 x 10-24 J / T而磁矩与摩尔顺磁磁化率之间有如下关系：X =写京 x 4_x 10 -7m3Kt式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。根据式可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率%m计算出m，然后根据式计算 样品的未成对电子数。若测得的则表示物质是反磁性物质mV0，未成对电子数为零。

6、【仪器与试剂】仪器：磁天平1台，样品管1支，直尺1把，温度计1支。试剂：莫尔氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O，分析纯；硫酸亚铁FeSO47H2O，分析纯；亚铁氤化钾K4Fe(CN)63H2O，分析纯。【实验步骤】标定磁场强度方法如下。取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1 (1A)，测质量得m空。继续调大电流开关，至位置2 (3A)，测质量得m空2。继续升高电流至位置3 (4A)，停留约20s，然后调小电流从位置3回到位置2, 测质量得m空2。继续调小电流回到位置1，测质量得m空。关闭电流测质量得m空。室内温度29.5C仪

7、器编号07UC0576表1数据记录表（空管）电流A空管质量gm 空/g1（电流升高）1（电流升 高）平均值016.101516.101716.1016116.101316.101416.1014-0.0002316.100316.099916.1001-0.0015装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约12cm处，用直 尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照控管的测量方法测量样品管的重量。表2样品：莫氏盐，装样高度：13.7 cm电流A空管+样品质量gm/g1（电流升高）1（电流升高）平均值027.794727.794127.7944127.805927.806427.8

8、0620.0118327.891827.893827.89280.0984倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样 高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。表3样品：硫酸亚铁，装样高度：13.9 cm电流A空管+样品质量gm/g1（电流升高）1（电流升高）平均值027.858227.857827.8580127.872827.873527.87320.0154327.987327.989927.98860.1306导出样品观众的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氤化钾， 装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氤化钾的数据。表3-

9、29样品：亚铁氧化钾，装样高度：13.5 cm电流A空管+样品质量gm/g1（电流升高）1（电流升高）平均值026.665426.665226.6653126.665126.665026.6650-0.0003326.663026.662926.6630-0.0023【数据处理】(1)计算校准样品的磁化率：根据式计算实验温度下莫氏盐的磁化率。=29M校准剂(莫氏盐)392.雁血01X = 1.1938 X10-4 =1.1938X10-4 = 3.9315 X10-7 m3 / Kg校准剂 T +1(29.5 + 273.15) +1=1.5417 X10-7 m3 / molM样品 x ”样

10、品XM校准剂h校准剂校准剂计算待测样品的摩尔磁化率xm：由式计算各样品的的磁化率，取平均值。x - (口m样品乙 m空)-m校准 x样品(口气交准剂乙m空)m样品设当电流等于1A时，样品磁化率为无；当电流等于3A时，样品磁化率为x2I .硫酸亚铁FeSO4.7H2O0.0154(-).0002)27.806216.1014278.0313.9v XX XX1541710 14335107X xxxx j_. X 7 J_.X 7i 0.011().0002)27.87316.1014392.1413.70.136().0015)27.892816.1001278.0313.9 、X XXX X

11、1.5417107 1.514X1(72 0.098(0.0015)27.988616.1001392.1413.7故硫酸亚铁的摩尔磁化率为2 - (1.4335 X10技141 X107) 1.4738 x 10 70 m 22因此硫酸亚铁为顺磁性物质，有成单电子。II .亚铁氤化钾 K4Fe(CN)6-3H2O).000().0002)27.806316.1014422.3913.5X i= 0.011(D.0002)X 26.665-16.101X 1.541107 5110109-0.0023(-0.0015)27.892816.1001422.3913.5.x =2/xx_xl.5417107 =1.46301092 0.0984(0.0015)26.66316.1001392.1413.7故亚铁氤化钾的摩尔磁化率为 TOC o 1-5 h