氧化铝的制备

1、液相沉淀法制备氧化铝一、超细氧化铝二、液相沉淀法三、沉淀剂的选择四、各因素对氧化铝影响五、结语2一、超细氧化铝 超细氧化铝是具有高熔点、高硬度、良好的耐腐蚀、耐热及绝缘等良好性能的特种功能材料。它的制备方法很多，其中液相沉淀法多采用低成本的无机材料，所需的生产设备和工艺过程比较简单，并且制得的颗粒具有纯度高，粒度小，粒径分布窄等优点。该例以工业氢氧化铝为原料，以碳酸氢钠为沉淀剂，采用液相沉淀法制备氢氧化铝前驱体，然后煅烧得超细氧化铝粉体。 3二、液相沉淀法 液相沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得料液中的阳离子形成沉淀物，再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺得到所要的产物。该方法由于工艺过

2、程中包括沉淀反应、晶粒生长到湿粉体的洗涤、干燥、煅烧等环节，都会导致颗粒的长大和团聚的形成。为得到粒度分布均匀的体系，该工艺应控制要求为：成核过程和生长过程分离，促进成核，控制生长；抑制粒子的团聚。4二、液相沉淀法我们通过调配沉淀剂的种类以及加入方式、反应物的浓度、反应体系的pH、反应时间、反应温度、表面活性剂的添加量等条件，控制氧化铝前驱体晶粒的生长，控制粒子的团聚，通过考察氧化铝粉体的粒度、收率、松装密度等性质，来确定最佳的优化方案，最后通过对钠的控制，制备出产率高，纯度高，疏松性好，粒径小且分布均匀的超细氧化铝粉末。5三、沉淀剂的选择用碳酸氢钠作沉淀剂生成物为油脂状（介于沉淀和凝胶之间）

3、，易抽滤。而以碳酸氢铵为沉淀剂反应所生成的前驱体，凝胶化程度较高，难抽滤。选用碳酸氢钠为沉淀剂，生成的前驱体性质更接近于晶体，易于抽滤，便于收集，避免了在制备过程中产生凝胶而难于干燥、研磨。6四、各因素对氧化铝平均粒径的影响 1.沉淀剂加入方式的影响 2.体系pH值的影响 3.反应温度的影响 4.反应物浓度的影响 71、沉淀剂加入方式的影响 为了研究沉淀剂的不同加入方式对实验结果的影响，故设计了以下两种加入方式。方式一:将沉淀剂碳酸氢钠缓慢滴加到铝酸钠溶液中；方式二:将沉淀剂碳酸氢钠迅速倒入到铝酸钠溶液中。经分析，可以得出这样一个结论：采用迅速加入这样的方式有利于爆发性成核，能得到较小的颗粒。

4、而采用缓慢滴加的方式则会促进颗粒的长大，从而会对最终的氢氧化铝粉体的粒径产生影响。所以采用迅速倒入的方式加入沉淀剂。 82、体系pH值的影响 当终点pH值较高时，反应程度比较NaAl(OH)4的转化比较低，而NaAl(OH)4溶液由于被碳酸氢钠中和，其苛性系数降低。虽然中和反应已经结束，未被中和的NaAl(OH)4溶液极不稳定，自身会发生水解反应。水解反应生成的OH-会使体系的pH值略有升高。随体系终点pH值的下降，所得氧化铝粉末的粒径逐渐增大。这可能是由于在其它条件不变的情况下，终点pH值越大，反应时间相对越短，晶粒没有足够的长大时间。而且，体系终点pH值越大，反应也不完全，会使氧化铝的收率

5、降低，所以体系终点pH值不能太高，选择pH范围为：11-12。93、反应温度的影响 氧化铝的粒径随温度的升高而明显地增大，这是由于反应温度不仅影响沉淀生成速度，而且对己形成的晶粒的增长速度也有很大的影响。随反应温度的升高，氧化铝晶粒的生成和增长速度都会增大，且温度越高，晶体颗粒之间的碰撞也越频繁，故晶体之间的团聚作用也越明显。而且温度太高会加速NaAl(OH)4的水解，不利于反应的进行。但温度过低，反应速率会减慢，也会影响晶粒的成长。总而言之，温度过低或者过高所得粉末粒径都比较大，故选择其反应温度范围为：25-45。 104、反应物浓度的影响 当反应物浓度小于某一值时，瞬间产生晶核，由于处在稀

6、溶液中，晶核不易长大，故所得氧化铝粉末粒径较小。当反应物浓度大于某一值时，超细氧化铝颗粒粒径随反应物浓度增加有明显的长大趋势。这是由于反应物浓度越大，溶液的过饱和度越大，而颗粒的生长速率随溶液中结晶物质过饱和度增大而加快，反应物浓度的增大一方面导致沉淀速度过快，搅拌难度加大，沉淀团聚、不均匀。另一方面导致反应溶液黏度增大，结晶成分的流动性减小，氢氧化铝明显长大，最终导致氧化铝粒径增大。故选择NaAl(OH)4浓度范围为：0.4-0.8mol/L。碳酸氢钠浓度范围为：0.8-1.2 mol/L。11五、结语 随着高新技术的兴起和发展，市场对超细氧化铝粉需求不断上升，超细氧化铝粉的制备技术研究已成为材料科学研究中一个十分重要的方向，也是一项应用意