三氯化六氨合钴(Ⅲ)的合成与组成分析

1、三氯化六氨合钻（III）的合成与组成分析1目的了解从二价钻盐制备三氯化六氨合钻（III）的方法。掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。掌握用碘量法测定样品中钻含量的原理和方法。了解热重差热法分析产品的原理及方法。了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。2实验原理在CoCl2的氨性溶液中，用活性炭作催化剂，用H2O2作为氧化剂制备三氯化六氨合钻（I）。重量分析法或热重差热法分析产品的分解温度，酸碱滴定法测定样品中氨含量，沉淀滴定法测定样品中氯含量，碘量法测定样品中钻含量

2、，电导率法测定三草酸合铁（III）酸钾的离解类型，确定电离出的离子数，根据分析结果确定产品的组成和化学式。3步骤从CoC126H2O制备三氯化六氨合钻（III）。盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定。3三氯化六氨合钻（III）中氨的蒸出和测定。硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定。碘量法测定产品中的钻含量。银量测定产品中氯的含量。7电导率法测定三氯化六氨合钻（III）的离解类型。确定产品的组成和化学式。差热法分析产品的分解温度。4评价指标查阅相关资料，设计三氯化六氨合钻（III）合理制备方案和分析方案，写出具体的合成和分析实验步骤。理解电导率法测定产品离解类型的原理和方法。理解电导率法测定产品离解类型

3、的原理和方法。合成产率大于80%，分析结果误差不超过2%。完成实验，写出实验报告。时间安排星期一上午实验讲解，仪器领用，溶液配制。星期一下午从CoC126H2O制备三氯化六氨合钻（III）。星期二上午盐酸和氢氧化钠标准溶液的标定。星期二下午三氯化六氨合钻（III）中氨的蒸出和测定。星期三上午热重差热法分析产品的分解温度。星期三下午硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定，碘量法测定产品中的钻含量。星期四上午银量测定产品中氯的含量。星期四下午电导率法测定三氯化六氨合钻（III）的离解类型。星期五上午实验讨论总结，撰写实验报告。星期五下午仪器清点，交实验报告。其中热重差热分析可在星期三、四任选半天。药品（6

4、组计）规格数量备注氯化铵C.R100g氯化钻C.R100g活性炭10g作催化剂氨水C.R500ml95%乙醇C.R500ml浓盐酸A.R500ml氢氧化钠A.R200g甲基红C.R指示剂过氧化氢C.R100ml碘化钾A.R100g硫代硫酸钠A.R200g硝酸银A.R100g铬酸钾A.R30g指示剂酚酞指示剂邻苯二甲酸氢钾基准30g标定用氯化钠基准20g标定用碘酸钾A.R20g标定用冰20Kg冷却用淀粉A.R指示剂仪器（每组）名称规格数量铁夹1个铁架台1个铁圈1个温度计0-100C1个药勺2个玻璃棒2个玻璃漏斗1个漏斗板1个水蒸气发生器1个滴管2个磨口引气管1个三口瓶250ml1个橡胶管玻璃管橡胶塞移液管25ml,10ml各1个洗瓶1个表面皿2个容量瓶50ml,250ml各1个酸式滴定管50ml1个碱式滴定官50ml1个量筒100ml10ml各1个称量瓶2个烧杯400ml250mll00ml各2个滴瓶5个试剂瓶（棕）1000ml2个试剂瓶1000ml1个滴液漏斗1个玻璃管锥形瓶250ml6个注：三口瓶、滴液漏斗、磨口引气管、橡胶管、玻璃管、橡胶塞或玻璃塞为一套蒸氨及吸收装置，需配套。公用仪器公用仪器