6片剂的制备及质量检查

1、.：.；实验称号实验六 片剂的制备及质量检查实验班级08药本1、2班实验课时间2021.4.20、22、25、27课时数8分组10实验目的：1经过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。2掌握单冲压片机的根本构造、运用方法。3掌握片剂的质量检查方法。实验原理：片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，经过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂是医疗中运用最广泛的剂型之一，它具有剂量准确，质量稳定。服用方便、本钱低等优点。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。参与辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、

2、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质，性质稳定，不与主药发生反响，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实践上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要注重辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及光滑剂等。通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其普通工艺流程如下：加润湿剂混合均匀 主药辅药填充剂或吸收剂、崩解剂混合粉料软材加光滑剂整粒干颗粒测定含量、水分枯燥过筛压片外加崩解剂

3、湿颗粒整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。主药和辅料首先必需符合规定要求，特别是主药为难溶性药物时，必需有足够的细度，以保证与辅料混匀及溶出度符合要求。主药与辅料能否充分混合均匀与操作方法也有关。假设药物量小，与辅料量相差悬特时，用递加稀释法配研法混合，普通可混合得较均匀，但其含量动摇依然较大；而用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中，再与其它成分混合，往往可以混合得很均匀，含量动摇很小。颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必需根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘给剂或润湿的用量，使之“握之成团，轻压即散，并握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒普通要求较完好

4、，可有一部分小颗粒，假设颗粒中含细粉过多，阐明粘合剂量太少；假设呈现条状，那么阐明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松各太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不得制好片剂。颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，普通大片0.30.5g选用1416目。小片0.3g以下选用1820目筛制粒。颗粒普通宜细而圆整。枯燥、整粒过程，将已制备好的湿粒应尽快通风枯燥，温度控制在4060。留意颗粒不要铺得太厚，以免枯燥时间过长，药物易被破坏。枯燥后的颗粒常粘连结团，南非再进展过筛整粒。整粒后参与光滑剂混合均匀，计算片重后压片。片重的计算，主要以测定颗粒的药物含量计算片重。片量= 冲模直径的选择

5、：普通片重为0.5g左右的片剂，选用12mm冲模；0.4g左右，选用10mm冲模，0.3g左右，选用8mm冲模；0.10.2g，选用6mm冲模；0.1g以下，选用55.5mm冲模。根据药物密度不同，再进展适当调整。制成的片剂需求按照药典规定的片剂质量规范进展检查。检查的工程，除片剂外观应完好光洁、光泽均交，且有适当的硬方案外，必需检查分量差别和崩解的时限。有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度，并明确凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限；凡检查含量均匀度的片剂，不再检查分量差别。片剂分量差别、崩解时限和含量均匀度检查见2005版药典二部附录。实验药品与器材： 药品：阿司匹林、淀粉、枸橼酸、滑

6、石粉器材：天平、酒精灯、药筛、烘箱、单冲压片机、崩解仪、片剂四用测定仪、片剂脆碎度检查仪。实验内容：一、阿司匹林片的制备1处方 阿司匹林 30g淀粉 16g枸橼酸 q.s10%淀粉浆 q.s滑石粉 1.5g2制法 110%淀粉浆的制备：将0.2g枸橼酸或酒石酸溶于约20ml蒸馏水中，再加淀粉约2g分散均匀，加热糊化，制成10%的淀粉浆。2制粒：取处方量阿司匹林与淀粉混合均匀，加适量10%淀粉浆制软材，过16目筛制粒，将湿粒于4060枯燥，用16目筛整粒并与滑石粉混匀。3压片：将阿司匹林颗粒放在单冲压片机下压片。二、片剂的质量检查1查阅药典“制剂通那么的片剂内容2外观检查检查方法 取样品100片

7、，平铺于白底板上，置于75w光源下60cm处，间隔 片剂30cm，以肉眼察看30秒钟。检查结果应符合以下规定，完好光洁，色泽一致；80-120目色点应5%,麻面5%,中药粉末片除个别外应10%,并不得有严重花班及特殊异物;包衣中的畸形片不得超越0.3%。3.分量差别限制的检查检查方法 片重差别：取20片精细称定分量，求得平均片重，再称定各片的分量。按下式计算片重差别。片重差别%= 超出分量差别限制的药片不得多于2片,并不得有1片超出分量差别限制的1倍。检查结果填表每片重g总重g平均片重g分量差别限制超限的有X片超限1倍的有Y片结论附注1片剂分量差别限制2005版。片剂的平均分量分量差别限制0.

8、307.5%0.305%2只需求保管小数点以下两位。4.崩解时限的检查1安装并检查安装与药典规定能否一致。2取药片6片，分别置于六管吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有371水的烧杯中，按一定的频率和幅度往复运动。从片剂量于玻璃管时开场计时，至片剂全部崩解成碎片并全部经过管底筛网止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限。如有1片崩解不全，残存有小颗粒不能全部经过筛网时，应另取6片复试，均匀符合规定。附注1严厉按仪器的操作规程运用。2各类片剂的崩解时限：2005版片剂类别崩解时限min普通片15浸膏片45分散片3泡腾片5糖衣片60薄膜衣片30肠溶衣片盐酸溶液91000)中2h不得

9、有裂痕、崩解或软化景象,磷酸盐缓冲液(PH6.8)中1h应全部崩解并经过筛网。5.硬度检查检查方法1指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片中心部，如立刻分成两片，那么表示硬度不够。2自然坠落法：取药片10片，以1米高处平坠于2cm厚的松木板上，以碎片不超越3片为合格，否那么应另取10片重新检查，本法对缺角不超越全片的1/4，不作碎片论。3片剂四用测定仪：开启电源开关，检查硬度指针能否零位。将硬度盒盖翻开，将药片垂直固定在两横杆之间。将倒顺开关置于“顺的位置，拔选择开关至硬度档。硬度指针左移，压力逐渐添加，药片碎自动停机，此时的刻度值即为硬度值kg，随后将倒顺开关拔至“倒的位置

10、，指针退到零位。测36片，取平均值。附注1普通片剂硬度要求8-10kg/cm2，中药片要求在4 kg/cm2以上。2测定硬度也可用孟山都硬度计。6.脆碎度检查检查方法 取药片按中国药典2005年版二部附录XG项下检查法，运用脆碎度检查仪测定：片重为0.65g或以下者取假设干片，使其总重约为6.5g；片重为0.65g以上者取10片。用毛刷刷取零落的粉末，精细称重，置圆筒中转动100次，取出，同法除去粉末，精细称重，减失分量不得过1，且不得检出断片、龟裂及粉碎的片。附注1测脆碎度也可用片剂四用测定仪：翻开脆碎盒，取出脆碎盒并放入药片，选择开关拨至脆碎位置，使进展脆碎测试。测完拨回空档。封锁电源开关。2脆碎度计算方法 脆碎度= =操作要点与本卷须知：1.阿司匹林在潮湿形状下遇铁器易变为淡红色。因此，应尽量防止与铁器接触，如过筛时选用尼龙筛网，并应迅速枯燥。且枯燥时温度不宜过高，以免水解。2.在实验室中配制淀粉浆，可用直火加热，也可用水浴加热。如用直火时需不停搅拌，防止焦化致使片面产生黑点。3.加浆的温度以温热为宜，温度太高不利于药物稳定，温度太低不利于药物分散均匀。4.制备软材的干湿程度应适宜，可凭阅历掌握，即以“握之成团，轻压即散为度。软材经过适宜的筛网制粒，颗粒普通要求较完好，假设颗粒中含细粉过多，阐明黏合剂用量太少，假设呈线条状，阐明黏合剂用量太多，以此颗粒压成的片剂会