药物检验工理论知识

1、药物检验工理论知识目录一、化学试剂性能知识1.常用化学试剂的名称、理化性质、标准、等级常用化学试剂的名称和理化性质：资料化学试剂手册.pdf；盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、乙酸；氨水、氢氧化钠、氢氧化钾；硝酸银、三氧化二砷、硫酸铜、过氧化氢、草酸、柠檬酸、碘、重铬酸钾、碘酸钾、高锰酸钾、乙酸钠、碳酸钠、草酸钠、硫代硫酸钠常用化学试剂的标准、等级:我国生产的试剂质量分为四级：实验试剂（LR）；化学纯（CP）；分析纯（AR）；优级纯（GR）；特殊规格化学试剂：高纯物质；基准试剂； pH基准缓冲物质；色谱纯试剂；指示剂等。资料二部试液.pdf2.常用缓冲液、标准溶液等配制方法和相关知识常用缓冲液的

2、配制方法和相关知识：缓冲溶液的组成及原理；缓冲溶液的性质；缓冲溶液的配制常用标准溶液的配制方法和相关知识:标准溶液和基准物质缓冲溶液的组成及缓冲原理实验：加入1滴(0.05mL) 1molL-1 HCl加入1滴(0.05mL) 1molL-1 NaOH50mLHAcNaAc，c(HAc)=c(NaAc)=0.10molL-1 50mL 纯水，pH=7 pH=3 pH=11 缓冲溶液的组成及缓冲原理定义： 能够抵抗外加少量酸、少量碱或稀释， 而本身pH值不发生显著变化的作用称缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。缓冲溶液的组成：一般由足够量的抗酸抗碱成分混合而成,通常是弱电解质的共轭酸碱对,

3、如:HAc-Ac-、NH4+-NH3、 HCO3-CO32-、H2PO4- HPO42-等。缓冲溶液的组成及缓冲原理组 成： 抗碱组份抗酸组分 （弱质子酸） （弱质子碱）缓冲作用原理： 缓冲组分 抗酸成分 抗碱成分HAc-NaAc NaAc HAcNH4Cl-NH3 NH3 NH4Cl NaH2PO4-Na2HPO4 Na2HPO4 NaH2PO4 NaHCO3-Na2CO3 Na2CO3 NaHCO3以HAcNaAc 体系为例说明加入少量OH- ，它与H+结合生成水，平衡向右移动，加入少量H+,它与Ac-结合生成HAc,平衡向左移动， 不论加酸还是加碱，溶液的酸度保持相对稳定当外加少量水稀释

4、时,一方面降低了溶液H+浓度,另一方面溶质电离度增大和同离子效应减弱,使增大,平衡向增大H+浓度方向移动,使溶液H+浓度变化不大。缓冲溶液的组成及缓冲原理HAc + H2O H3O+ + Ac- 共轭酸碱对体系： HA H+ + A-平衡时浓度： c酸-c(H+) c(H+) c碱+ c(H+) c酸 c碱 Ka c酸c碱ceq(H+)缓冲溶液的pH值计算将0.4molL-1HAc与0.2 molL-1NaOH等体积混合，（1）求混合溶液的pH值；（2）若往1L该混合液中分别加10mL0.1 molL-1HCl和NaOH溶液，混合液的pH值如何变化？ 解（1）混合后HAc与NaOH发生反应，

5、HAc+OH-=Ac-+H2O c(Ac-) = c(OH-) = 0.20V/2V = 0.1 molL-1c(HAc) = (0.40V - 0.20V)/2V = 0.1 molL-1，例将0.4molL-1HAc与0.2 molL-1NaOH等体积混合，(1)求混合溶液的pH值；(2)若往1升该混合液中分别加10mL0.1 molL-1HCl和NaOH溶液，混合液的pH值如何变化？ （2）当加入10mL0.1 molL-1HCl后, c(HAc)增加、 c(Ac-)减少：c(HAc)= = 0.11+0.10.0101+0.0100.1011.010c(Ac-)= = 0.11-0.1

6、0.0101+0.0100.0991.010=4.76-lg =4.750.1010.099即 pH = pKa -lg n(HAc)n(Ac-)当加入10mL0.1 molL-1NaOH后, c(HAc)减小、 c(Ac-)增大：缓冲溶液的缓冲作用是显著的！ 加10mL H2O，混合液的pH值如何变化？稀释前后缓冲组分物质的量不变,故pH不变.c(HAc)= = 0.11-0.10.0101+0.0100.0991.010c(Ac-)= = 0.11+0.10.0101+0.0100.1011.010=4.76-lg =4.770.0990.101缓冲溶液的缓冲能力是有限的；影响缓冲容量的因

7、素：主要有缓冲对的浓度和缓冲对浓度的比值（缓冲比）。缓冲溶液的pH值主要是由 或 决定的，缓冲溶液的性质缓冲能力与缓冲溶液中各组分的浓度有关，c(HA) ，c(B)及 c(A)或c(BH+)较 大时,缓冲能力强（0.11 molL-1 ）；缓冲比：当缓冲比小于1:10或大于10:1时，缓冲溶的缓冲能力很弱，甚至丧失缓冲作用。因此一般将缓冲比控制在1:1010:1之间，此时缓冲溶液的pH值控制在缓冲溶液的性质所选择的缓冲溶液，除了参与和 H+或 OH 有关的反应以外，不能与反应系统中的其它物质发生副反应；药用缓冲溶液还应考虑是否有毒性等。 缓冲溶液的选择和配制原则： pKa 或 14- pKb

8、尽可能接近所需溶液的pH值；缓冲溶液的配制欲配制的缓冲溶液的 pH 值应选择的缓冲组分pH=5 HAcNaAc pKa=4.76 pH=7 NaH2PO4Na2HPO4 pKa2pH=9 NH3H2ONH4Cl 14-pKbpH=10 NaHCO3Na2CO3 pKa2pH=12 Na2HPO4Na3PO4 pKa3缓冲溶液的配制资料一部缓冲液.pdf资料二部缓冲液.pdf常用标准溶液的配制方法和相关知识标准溶液和基准物质基准物质：能够直接用于配制标准溶液的物质。如：重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾稳定性高。不挥发、不吸湿、不和空气中的气体反应不易变质。纯度高。99.9%以上物质的组成应与化学式完全相

9、符。滴定反应按化学式发生有确定的计量关系且无副反应尽量采用摩尔质量较大的物质以减少误差标准溶液的浓度：物质的量浓度：C滴定度T ：每毫升标准溶液可滴定的或相当于可滴定的被测物质的质量g/ml，如TKMnO4/Fe =0.005682 g/ml表示每毫升KMnO4溶液可把0.005682 g Fe2+滴定为Fe3+常用标准溶液的配制方法和相关知识标准溶液的配制直接法：按照实际需要准确称取，溶解，转容，加水稀释至刻度。间接法：又称标定法，很多试剂不易提纯、不易保存采用。先用这类试剂配制成近似浓度的溶液，再用基准物或已知浓度标准液来测定其浓度。这一过程叫标定。用基准物质：邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、

10、氧化锌与标准溶液比较：用已知标准溶液滴定未知标准溶液。常用标准溶液的配制方法和相关知识3. 常用洗液的配制方法及使用范围（p174）洗涤剂及其使用范围：肥皂、洗衣粉、洗洁精、洗液及有机溶剂；肥皂、洗衣粉、洗洁精用于直接刷洗：锥形瓶、烧杯、试剂瓶等；洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器：滴定管、移液管、容量瓶、比色管等特殊形状的仪器有机溶剂氯仿、乙醇、丙酮、汽油可清洗油脂性的污染物。3. 常用洗液的配制方法及使用范围（p174）常用洗液的配制方法:重铬酸钾洗液1%2%氢氧化钾液纯制氢氧化钾液高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液碱性洗液重铬酸钾洗液（清洁液）5%10%的重铬酸钾硫酸溶液配制法干磨法：取适量浓硫酸于研

11、钵中慢慢加入研细重铬酸钾边加边研待全部溶解即可，若混浊，小心加热，放冷即成。热配法：先将硫酸稍微加热（小心操作），再按需要浓度加入重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继续加热至刚冒烟即可。资料一部试液.pdf；资料二部试液.pdf二、供试品性能知识1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识药品质量标准（p58）药品质量特征：物质性：有效、安全、可控、稳定。社会性：时间性、区域性、个体性。1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识药品质量标准（p58）药品质量标准：是国家对药品品种、规格、技术要求、检验方法、包装、标志、储存和保管方面所做的统一规定。分类：法定标准中华人民共和国药典；非法定标准：行业标

12、准、企业内控标准1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识中华人民共和国药典新中国第一部药典1953年1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010版；中国药典（p63）：凡例、正文、附录和索引其他药典1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识药品质量标准的制定（p61）国家药典委员会负责国家药品标准的制定和修订制定原则：质量第一；针对生产、流通、使用规定检测项目；准确、灵敏、简便、快速；结合实际1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识药品质量标准的制定（p61）制定前的工作：药品生产工艺的研究；药品的理化性质的研究；药品的鉴别、检查、含测方法的研究；药

13、品副产物、杂质的药理研究制剂研究药品及制剂的稳定性药动学、毒理学研究临床疗效1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识企业内控标准的制定（p61-62）：结合实际药品质量标准内容（p64） ：性状鉴别试验检查含量测定2.常见供试品取样规则、供试液制备相关知识取样（p65） ：适用范围：原料、中间产品、产品取样原则：均匀物品任意部位取，不均匀随机取取样数量：按批取样n3每件取，3300随机取 +1，300随机取 /2+12.常见供试品取样规则、供试液制备相关知识样品（p66） ：样品的处理：重结晶、研磨、干燥、过筛样品的代表性：抽样的真实、均匀、完整、具代表性检验状态：待检、检验合格、检验不合格用黄、绿、红标牌分别存放样品管理：样品专人接收登记；样品分类存放保管；按批留样，做好记录三、工具设备知识常用容量玻璃仪器的校正和使用知识相关知识（p171） ：1ml指真空中，1g纯水在4所占的体积影响容量玻璃仪器三因素：水的密度随温度变化：室温时，温度高于4，体积较大一点空气的浮力使重量减小玻璃的容积虽温度变化常用容量玻璃仪器的校正和使用知识容量仪器的容