环境水质常规指标检测

1、总磷样品测量：吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min 加蒸馏水定容至50ml加入1ml10%抗坏血酸，混匀30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓 度溶液为参比，测量吸光度。(标线测定不需消解)药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾 试剂：(1)5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。(贮存在 棕色玻璃瓶中，4C保存，颜色变黄需重配)钥酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸

2、馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧 钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1 )硫酸中，加 酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4C保存，可稳 定两个月。(1+1)硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀 释至标线。此溶液每毫升含50.0 Ug磷。总氮样品测量：吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解 30min加入1ml (1+9

3、)盐酸，混匀加蒸馏水定容至25ml用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测 量吸光度。(标线测定也需消解)药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷(保护剂)碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀 释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。(1+9)盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105110C烘干4h的优级纯硝酸钾 溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100Ug硝酸盐氮。硝酸盐氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中

4、，加入1ml 1mol/L盐酸加0.1ml 氨基磺酸用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以 零浓度溶液为参比，测量吸光度。(标线测定相同)药品：盐酸，氨基磺酸试剂：(1) 1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。硝酸盐标准贮备液：每毫升含100 Ug硝酸盐氮，同上。氨氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，加入1ml酒石酸钾钠加1.5ml纳氏试剂一一放置10min钟显色，用20mm石英比色皿，于420nm波长处测量吸光度，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（标线测定相同）药品：碘化钾，碘化

5、汞，氢氧化钠，酒石酸钾钠，优级纯氯化铵，药剂：（1）纳式试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，4C密封保存。（2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去 氨，放冷，定容至100ml。（3）铵标准贮备液：称取3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。高锰酸盐指数（酸性法A）5试剂高猛酸邹贮备液C1/5KMn0=OJmo/L）：祢取3.2g高铉酸钾溶于

6、L2L水中，加热 煮沸.使体枳减少到约】L，在喑处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过波后，浦波贮于棕3 本方法与GB的Z89等散第三母登苏祖茂有机沽盛鲸余佥标225, M!-BJ - -I. . I - i - r.色瓶中保存.使用前用 巴俱伽ol/L的草酸钠标准F备液标定求得实臻浓度，高铉酸押使用液（】QKMnO4jO0m?l/LL玻取一定堂的上述高锭酸钾溶液，用水 稀释至】OOOmU Ji调节至Olmol/L准确窈乳 二棕色瓶中使用当天应进行标定&硫酸。配制时趁热滴加高锭酸卸溶液举.早微红色草酸钠标准E备液（1/2N迎QCUF.lOOOmM/L）;称取0.6705g在105-1WC烘干lb

7、并净却的优级纯草酸钠溶亍水，将入100ml容量瓶;中用水稀释至标线，座酸袖标准使用液（I/2Na2CiOM=0.0OOmoVL）：吸取1 O.OOliiI 述草酸钠溶液移入 IMml容量瓶中，月水稀释至标线,&步骤分取lOOtnl混匀水样(如高镭酸盐指数高丁 10mg?L则酌情少取，井用水棉释至 lOOml)二 250m)惦形瓶中。 加入Sml (1 + 3)硫酸.混匀亍加入10,00ml O.OImol/L,高镒酸钾溶液，掩匀，立即放入沸水浴中加热3Qmn (从 水浴重断沸腾起计时九沸水浴液而要商于反成溶液的液面。上入lO.OOmlO.OlOQmWL草酸钠标准溶鞭，摇匀,立即用O.Olmol

8、/L高锭酸钾渚滴滴定至显微堕,记录高镭酸钾溶液消耗量，高镒酸钾溶液浓度的标定i将上述已滴注完电的溶液加热至约7g推确加入 10,00ml草酸钠标准溶液(O-OKWmoi/L),再用0-Olmol/L高铭酸押溶液滴定至显徽红色。 记录高畚酸钾溶液的消耗量，接下式求得高镭酸钾溶液的模正系数犬九其幽式中十4高/酸押溶液消耗量(ml 若水样经稀粹时，应同时另取】0。血水，同水洋操作步骤进行空白诚验点7.计算(O水样不经稀释宜宜跆坎坦羚ma (I0i)K-10 xMx如100高瑜酸挂指 数(。2, mg/L)= 痴式中：K,滴定水样时，高钻酸K正系数M草酸钠溶液濯度CmoLL)： 8氧(1Z2Q)摩尔质

9、景；怂)水祥经稀释高屐酸盐指数(O2, mg/L)(10 + 3 -10 (10-10CXMxSximO 二矽式中：阳空白试验中鬲铺酸野浴液消耗量Cml)；乃一分取水样量(ml)；碱度样品测量：吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，一一加入4滴酚酞指示剂，摇匀（若溶液 呈红色，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸使用量VI）加3 滴甲基橙指示剂，摇匀一一继续用盐酸标准溶液滴定至刚刚变为桔红色为止，记 录盐酸使用量V2。药品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，无水碳酸钠，药剂：（1）酚猷指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。（2）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基

10、橙溶于100ml蒸馏水中。（3）盐酸标准使用液:用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml， 此溶液浓度约为0.025mol/L。准确浓度用碳酸钠标定。（4）碳酸钠标准溶液：称取1.3249g无水碳酸钠，定容至1000mL。总硬度（EDTA滴定法）样品测量：50ml水样于250ml锥形瓶中一一加入4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指 示剂溶液（紫红色）一一不断振摇下，用EDTA二钠溶液滴定至刚出现天蓝色， 记下体积V1。（5min钟内完成）玻璃器皿：50ml/25 ml 具塞刻度管（20），100/500/10002000ml 烧杯（2）， 100/250/500/1000ml 容量

11、瓶（2），100/500ml 棕色玻璃瓶（2），玻璃棒（2）， 10mm/20mm石英比色皿；25ml酸式滴定管1，250ml锥形瓶10,TOC瓶，藻类计 数框，抽滤装置，盖玻片原子吸收分光光度计TAS-990（普析通用）测金属元素快速操作：打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源一双击人可让”软件图标一仪器自动 进入自检f设定和选择工作灯和预热灯f设定燃气流量为1800-点“寻峰”出 现峰值后（上方显示完成），点“关闭”，点“下一步”，点“完成” f点击“样 品”，“浓度单位”，公式f点“下一步”，输入配好的样品表样浓度数据f点“下 一步”f“完成”开气（电脑后面墙上开关）f开仪器右下角红色按钮

12、（灯灭为开）f点火f将进 样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关 闭”f“较零”f“测量”f“开始”坐标曲线（做标样时要等数据稳定后才开 始），标准曲线做好后测量样品f如需测下一个元素，先灭火（按仪器右下角红 色按钮），关乙炔气阀，将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯”一一重新开 始。TOC仪打开氧气瓶总阀一一打开仪器后面气体开关一一打开仪器开关一一打开计算机 （密码654321） 待仪器主机指示灯变绿后双击multiwin图标，打开软件一一输入软件口令（Admin），然后点击OK机子进行自动升温（约10分钟） 待界面显示3个OK后 开始测样 点击Measurement，输入样品名称 ID （随便输入一个数字）一一Start F2按提示将吹脱头放入样品除CO2 （吹 脱头使用前后都要用蒸馏水洗干净）一一进样250 UL （确保没有气泡）一一测 样（约5min 一个样品）一一关闭一一再重新测样。土样消解方法取风干磨细过100目土样0.5000g于30ml聚四氟乙烯坩蜗内，滴几滴三级水浸 润，加15mlHF和5ml HNO3, 5mlHClO4 （优级纯），放置过夜，砂浴低温（100C 以下）消化1小时以后，升到200度，再消解1小时后，再升高温度（250-300C 之间以下），约1小时后，把坩蜗上面的盖打开，继续消化至HClO4大量冒烟