岛津高效液相色谱仪标准操作程序

1、第 页共34页岛津高效液相色谱仪标准操作程序文件编号S0P-QA-07-023-01共5页生效日期年月曰第1页制订人审核人批准人制订日期年月曰审核日期年月曰批准日期颁发部门质量保证部分发部门质量保证部、化验室目的：建立SPD-10AVP岛津高效液相色谱仪使用标准操作规程范围：适用于SPD-10AVP岛津高效液相色谱仪的使用。职责：化验室主任、精密仪器使用人员对实施本规程负责。内容：1.紫外检测器的使用键的功能键名称功能zero自动调零键执行记录零点的调节。使基线返回到零位，使用和键。Z.shiftZ.shift零位移动键用于调节记录仪的零位，按一侧，使基线上移，按一侧，使基线下移。runRun

2、键用于运行和停止时间程序。markMark键用于在记录仪的谱图上加一标记。其不影响积分仪的输出。vpVp键将初始屏转换到VP功能状态。sleepSleep键用于关闭屏幕，对操作没有影响。vShift-功能键执行shift功能，按shift键，然后按所需要的func键。当按shift键后，在显示屏上显示“shiftpressed”按任意键消失。键名称功能editshift4Edit键激活时间程序编辑状态(自初始屏)。dualshift?Dual键用于转换单、双波长模式。polshift9Polarity键转换记录仪输出极性。pol(-)指示灯亮，()极性输出。scanshift3Scan键激活波

3、长扫描功能。rspshift-6Response键转换到响应设定模型。编辑键键名称功能09数字键输入数据值Enter回车键确认输入值*使屏幕回到初始状态*取消Enter确认的输入数值。CE清除键*清除错误信息和取消报警。此键不能修正错误或终止错误。delshiftCE删除键删除所显示的时间程序的程序行（在编写时间程序时）func功能键*向前滚动显示下一辅助功能。重复按此键直到所需设定的参数出现。*在编写时间程序时，通过滚动显示可编写的时间程序功能。back返回键*向后滚动显示上一辅助功能。重复按此键直到所需设置的参数出现。*在编写时间程序时，通过向后滚动显示可编写的时间程序功能。12接通电源，

4、按下电源开关ON，仪器显示自检内容，自检完毕屏幕显示正确，此时可以进行操作。1.3.设定测定波长例:将测量波长由254nm变为230nm,254nm0.000AUD20.0100AUFS1.3.1按CE键显示初屏幕sVprog.runremotepolpoweroooo1.3.2按一下func键屏幕显示LAMBDA（设定测量波长）波长参数输入区闪烁，提示使用者输入波长值LAMBDA1|54INPUT190一370svprog.runremotepolpoweroooo输入指定波长数值后，并且按Enter键，进行确认，完成设定。LAMBDA12301INPUT190一370svprog.runr

5、emotepolpoweroooo1.4.设定测量量程设定记录仪终端的测量量程的方法如下：例：将测量量程由0.001到0.01AUFS：1.4.1按CE键返回到初始屏幕。RANGE.0010INPUT0一2.56svprog.runremotepolpoweroooO1.4.2按两次func键，屏幕显示RANGE(AUFS)(设定测量量程)RANGE0.011INPUT0一2.56svprog.runremotelpoweroooo1.4.3输入0,.,0,1并且按Enter键*按CE键返回到初始屏幕230nm0.000AUD20.0100AUFSsvprog.runremotepolpowe

6、roooo1.4.4使用记录仪时：*在RECORDER终端连接记录仪。*设定记录仪量程大约为最大峰的120%。80%的满量程最大峰为记录仪满量程的80%岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-O7-O23-O1第 页共34页第 页共34页左右易于记录。4.5当使用色谱处理机（积分仪）时*在RECORDER端连接色谱处理机（积分仪）。*可以记录设定量程100倍左右的色谱峰，在测量过程中，设定范围大约是最大色谱峰吸光度的1/80。通常记录仪范围应设定在大约0.005-.04AUFS，并且使用色谱处理机的衰减ATTEN功能调节绘制色谱

7、图的满量程。*在RECORDER端连接色谱处理机时，绘制色谱图的满量程与设定范围和色谱处理机设定的ATTEN之间的关系如下：绘制色谱图满量程的吸光度值=设定范围X2ATTEN/10例：如果设定范围=0.01AUFS,ATTEN=2则：绘制色谱图的满量程吸光度值=0.01AUFSx22/10=0.004AUFS1.5.记录仪调零开始分析前，记录仪零点调节方法如下：按CE键返回到初始屏幕。1.5.2按两次func键，屏幕显示RANGE（AUFS）（设定测量量程）设定此值为“0”RANGEINPUT0I.00002.56svprog.runremotepolpowerOOOO1.5.3按0键检测器输

8、出端与记录仪接通。1.5.4使用记录仪的笔位调节旋钮，移动笔到0位或基线位置。1.5.5重新将检测器的测量量程设定到满足分析要求零点位置的适当量程1.5.6按zero键笔将返回到所选择的基线附近位置。1.5.7使用和将笔正确调节到所需的基线位置然后进行分析从现在开始，按zero键，其将恢复在此过程中设定的基线。1.6.设定响应（RESPONSE）时间本检测器使用数字式噪音过滤器提高信/噪（S/N）比。噪音随过滤器响应速度的增大而升高，随响应速度的减少而下降。10个过滤器的响应速度（RESPONSE值）为RESPONSE参数。RESPONSE值与类似过滤器的时间常数间的关系如下表所示。RESPO

9、NSE值类似过滤器相应的时间常数半峰宽处最小峰宽（注意）10.05sec(FAST)0.2sec20.1sec0.4sec30.5sec(STD)2.2sec41.0sec4.8sec51.5sec(SLOW)7.2sec63.0sec13sec76.0sec26sec88.0sec36sec910.0sec45sec102.0sec9sec在双波长模式下，RESPONSE值为4或更低将不会增加响应速度，应该使用5更大值增加响应速度。设定RESPONSE值按CE键返回到初始屏幕。1.6.2按shift,6（rsp）键。RESPONSE值被激活，并且可以重新设定。1.6.3使用数字键输入RESP

10、ONSE值，设定范围如上表所示。RESPONSEINPUT1一110SVpowerO-prog.runOremoteOpolO按Enter键。1.6.5按CE键返回到初始屏幕。溶剂输送泵标的使用2.1.设定流速：2.1.1打开电源或按|CE键显示初始屏幕。键。屏幕flow显示区闪烁，提示使用者输入波长流速值。2.1.2按一下func2.1.3使用数字键输入新的数值，按Enter0.000mlMAX10.00.0mpaMIN0.0流速（闪烁提示输入）1.000mlMAX10.00.0MpaMIN0.0Pumpprog.runremoteG.E.poweroooo键。新设定的数值被确认并切换到初始

11、屏幕。按键之前，按=键可以删除新设定的数值。EnterCE2.1.4按呎键，切换到其它设定内容，完成一个参数的设定后，按Enter键确认后返回前初始屏幕。设定最大压根，保护色谱柱和管路其它部件，如果超过此压限限制器被驱动，泵自动停止，同时发出报警并且显示下图所示的信息。（以低于色谱柱能承受的最大压力为宜）ERRORP。MAX0.0MpaMIN0.0Pumpprog.runremoteG.E.poweroooo2.2.1以最大压限为15Mpa为例，介绍设定自动压限方法，即在初始屏幕下，按两次func键，光标在“P.max”区闪烁，提示输入新的数值2.2.2输入口0.000mlMAX|0.00.0

12、MpaMIN0.0Pumpprog.runremoteG.E.poweroooo5并按Enter键进行确认。0.000mlMAX15.00.0MpaMIN0.0Pumpprog.runooremoteoG.E.opower2.3.设定最小压限（要大于0），设定最小压限是为了早期检测出压力下降，并且防止仪器运行不正常（储液瓶中流动相已用完，导致空气进入流路；流路中有泄漏，需要妥善处理）2.3.1如设定最小压限为2Mpa,在初始屏幕下，按三次f訂键，光标在“P.min”区闪烁，提示输入新的数值。2.3.2输入口数字键，并且按帀訂键进行确认，如图所示，在初始屏幕上显示新的数值。安装后首次使用，必须首

13、先用异丙醇冲洗一段时间，以排出管路中的空气，然后用分析所需的流相运行，步骤如下：3.1在洁净烧杯中装入大约100ml经0.45mm滤膜过滤并超声处理的异丙醇。在烧杯中放入吸滤器。3.3将一段SUS管（O.D.1.6xI.D.0.3mm）的一端连接在泵出口，而另一端放入烧杯中。将排液管的一端连接到排液管接口上，另一端放入废滤瓶中。3.5打开电源ON显示初始屏幕。3.6逆时针方向转动排液阀180（如果排液阀旋转大于180空气进入排液管，最终导致空气进入流动相）打开排液阀。3.7按键，泵开始运行，指示灯亮。purgepump3.8冲洗完毕后，按一次func键，进入流速设定状态，并且设定流速为5ml/

14、min。3.9将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底，关闭排液阀。3.10按|pump|键，泵启动，匾訂指示灯亮。3.11大约15min后，再按pump键，泵停止运行，pump指示灯灭，完成操作准备。运行前的检查开始运行前务必确保：储液瓶中流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中；排液管的另一端已经放入废液瓶（置于地板）中。4.2将排液阀旋钮逆时针方向旋转180（如果排液阀旋转大于180，空气将进入排液管最终导致空气进入流动相）。按ce|键，返回到初始屏幕，检查屏幕上“pressure”显示值是否在0.30.3Mpa范围内，如果不在此范围内，使用ZEROADJ功能对压力传感器进行调零，再检查压力上、下限设定

15、值是否合适。魚按|purge|键泵大约以9.9ml/min的流速运行（pump）指示灯亮。4.5观察流动相流出排液管大约10秒钟，在此期间流动相应连续流出并且无气泡出现。4.6再按pump或|purge|键，泵停止运行，pump指示灯灭；如果泵头有气泡，按urge键排出气泡；如果没有流动相流出，将注射四针头接到排液管的末端向外拉注射器的活塞，排出流动相。恒流输液模式操作：将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底，关闭排液阀，不使用排液阀时，请关闭否则由于大气压力会使流动相从排液阀出口处流出。5.2按CE键返回到初始屏幕。5.3按一次|f：nc键后，设定所需流速，再按|Enter键确认。5.4按pump键

16、泵启动pump指示灯亮。5.5观察屏幕上压力显示，确保泵逆液压力上升。5.6停止操作需再按|pump|键泵停止运行,pump指示灯灭。恒压输液模式操作将排液阀旋钮顺时针方向转到底关闭排液阀。6.2重复按键，直到屏幕显示MODECHAGDGE,按Enter|键确认，将恒流模式切换为恒压输液模式。6.3按|CE键返回到初始屏幕。按一次funJ键后，光标“Press”区闪烁，提示输入数值。6.5使用数字键输入数值，按|Enter进行确认。6.6按pump键泵启动pump指示灯亮。6.7观察屏幕上压力显示（显示泵逆液压力）压力上升并且稳定在设定值左右。6.8停止操作需再按訂键，泵停止运行,品訂指示灯灭

17、。7编写和执行时间程序7.1程序命令：如下表功能说明范围值备注FLOW设定流速（只适用于恒流输液模式）0一9.999ml/min最小设定单位为0.001ml/minPRESS设定流速（只适用于恒压输液模式）1.0-40.0Mpa10-400kgf/cm210-400bar140-5700psi最小设定单位：Mpa最小设定单位：kgf/cm2最小设定单位：bar最小设定单位：psiSV设定可迁件FCV-lOAvpFCV-llAL电磁阀开/关0,1,2,3,40-123*1见*1岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01EVET设定ENENT输出的开/关（仪器背后连接的继电器）

18、0,1,2,12设定4个数值中的任一个（详见p.6-31）LOOP重复程序0-2250表示重复程序256次最小设定单位：1STOP停止时间程序N/AGOTO转到其它程序（可到10）0-9BCNC设定流动相B的浓度（仅适用于SYS*2=2或4的情况下）0-100%*3最小设定单位：0.1%CCNC设定流动相C的浓度（仅适用于SYS*2=4的情况下）0-100%*3最小设定单位：0.1%DCNC设定流动相D的浓度（仅适用于SYS*2=4的情况下）0-100%*3最小设定单位：0.1%7.2时间程序的基本操作：键，屏幕如图所示，其表明：721按|CE|键，返回初始屏幕。722按（2）剩余的程序步数（

19、1）已经设定的程序步数屏幕所显示的示例表示时间程序已经设定了10步，剩余310步没有设定。723按键，屏幕将显示编辑每一个时间程序都需要设定的三个参数。（1）自时间程序开始运行所过的时间（分钟）（2）命令名称（3）设定值IIME0.00FUNC999VALUE.99minpumpprog.runremoteGTEpoweroooo7.3编写时间程序流程如下图：岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01第 页共34页I5.00FLOW4.0000.00-999.99minCECECE按Enter键IIMEFUNCVALUE0.00一999.99min使用数字键输入时间，值后按

20、键。5.00IL0W0.0009.999mL重复按func键直到屏幕显示所需要的功能（命令Ente后，按键锁定。5.00FLOWIALUE0.0009.999mL使用数字键输入该功能需要设定的数值（STOP）功能无需设定数值。进行第二步设定，以设定时间值开始。（第一步的设定值将保留到第二次设定时间数值为止）重复上述设定步骤直至完成编辑时间程序。岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01(1)15.00FLOW2.000(2)20.00FLOW5.00030.00STOP7.4.1按J键，返回初始屏幕。1.000mlMAX10.00.0MpaMIN0.0pumpprog.ru

21、nremoteG.E.powerOOOO7.4.2按键屏幕显示已经设定的程序步数和剩余的程序步数USED0LEFT320pumpprog.runremoteG.E.powerOOOO7.4.5重复按func键直到屏幕显示FLOW。15.00FLOWIALUE0.0009.999mLpumpprog.runremoteG.E.powerOOOO7.4.6按键，设定FLOW命令。7.4.7输入流速值2按s和EnterEnter键。I5.0FLOW2.0000.00999。99min第12页共34页pumpprog.runremoteG.EpowerOOOO7.4.8重复上述步骤47，设定第二程序段

22、，所需按的键依次是：EnterEnter20.00FLOW5.000.00一-999。99minpumpprog.runremoteG.E.poweroooo键。7.4.9按下来输入STOP命令，首先设定执行此命令的时间，此值为30min,按7.4.10重复7.4.11按7.4.12按7.4.13再按funcEnterCECE键，直到屏幕显示STOP。键，设定STOP命令。键结束编程到此已完成编辑一个三步的时间程序。键返回初始屏幕。30.000.00STOP999.99minpumpprog.runremoteG.E.powerooooEnterUSED3LEFT317pumpprog.run

23、remoteG.E.poweroooo删除程序步骤显示要删除的程序步（第一步）。（显示程序步的方法与编辑程序过程中的显示步。岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-0196循环命令：循环命令允许重复一个时间程序的步骤，设定的数值为程序重复的次数。*除非循环命令后有GOTO命令，否则程序执行完LOOP命令设定的程序重复次数后，将自动停止。在此情况下程序运行过程如下：仪器单元处于等待状态，其保持循环命令结束时的设定，当达到执行GOTO命令所设定的时间时，第一个程序停止，并且执行GOTO命令*除非有GOTO命令，在LOOP命令之后的步骤是无效的。*LOOP命令最大可以设定的值为25

24、5。当LOOP值设定为0时，程序将重复255次。*在设定多个程序步骤时，没有必要按时间顺序设定。本单元会自动按设定的时间数值运行程序。*在如下情况下程序无需STOP命令：运行无限时间程序用GOTO命令联接程序文件。执行一个时间程序7.7.1启动时间程序按|键，prorun指示灯亮，时间程序将开始运行。7.7.2停止时间程序有两种方法停止时间程序：*再按一次U|键，(这是强制停止时间程序)。*在程序中加入STOP命令。当程序停止时，prog.run指示灯灭。sleepdelCEPOWER-funceditbackpumpruncone第14Enter岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-0

25、7-023-01第 页共34页GOTO命令转到执行另一时间程序，该时间程序被储存在文件名为GOTO命令设定值的文件中，当GOTO命令转到另一时间程序时，屏幕显示新程序的初始屏仪器处于待命状态，键，执行时间程序。另外，当GOTO命令按如下方法执行时，时间程序自动启动。输入切换的程序文件号XX.XXGOTO|ALUESetFileNum:0-9pumpprog.runremoteG.E.poweroooo将事件电缆插头连接到仪器的外部控制端。7.8.2使用两个接线端将事件电缆的棕色线白部（NO.1）与黑色线相连（NO.9）,红色线（NO.2）与紫色线（NO.7）相连。线号线颜色信号1棕事件1（输出

26、）2红3橙事件2（输出）4黄5绿泵启动（输入）6蓝泵停止（输入）7紫运行程序（输入）8灰错误（输入）9黑八、公用端7.8.3将下列步骤加入到有GOTO命令的时间程序中:（1）时间：设定一个先于GOTO命令时间的时间。（2）命令：设定EVENT。（3）值：设定0。7.8.4退出时间程序编辑状态7.8.5重复按键直到屏幕显示FILENUM辅助功能。7.8.6使用数字键输入（GOTO）需要转到的时间程序文件号。FILENUM0.000ISelectFILE097.8.7按键7.8.9按7.8.8重复按func7.8.10按pumpprog.runremoteG.E.poweroooo键直到屏幕显示E

27、VENT辅助功能。，设定EVENT值为1。0.0000,1,2EVENTOr121pumpprog.runooremoteG.E.oopowerEnter8.1辅助功能概述：按键，顺序进入下表如示辅助功能：8.辅助功能：除了在屏幕上显示的压力和流速以外，还具有其它辅助功能。名称功能缺省值范围FILENUM选择程序文件数。009FILECPY拷贝一个文件（包括初始条件和时间程序）。09FILEDEL从一个文件中删除时间程序。SV选择选件FCV-10Alvp或FCV-11AL上电磁阀控制流动相的流路。1见p.6-31EVENTLC一10Atvp背后连接控制器的输出端。0见p.6-31EXTS设定通

28、过EVENT输出端的外控制器的控制模式。003SPROT当压力超过最大压限时，不停泵，但是减小流速。001MODECHANGE改变输液模式。MONFLOW在恒压模式下监测输液流速。001MONTIME监测当前时间程序已运行的时间。001func岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01第 页共34页MONREV监测泵累计运行的次数。001MONID当对于泵遥控控制时，监测泵的ID。001PSET在更换柱塞杆和密封圈时使用。13COMP设定流动相压缩系数，用于补偿（微调）。0.450.00-3.00ZEROADJ压

29、力传感器调零。CLOSEKEY锁定键盘，防止非法输入。SYS选择一个相同控制模式。116FCVTYPE设定连接在泵后面板SOL.V端的切换阀的类型。001LOCAL选择是由系统控制器或泵自身控制。00.1PTIMER冲洗操作运行时间。3.00.19.9ADRS设定当由系统控制器控制LC10ATvp的地址。1116，8.5RANGE设定记录仪输出压力信号的范围。10110LPGEMODE设定低压梯度模式控制方法。0PRSUNIT设定所显示压力的单位。08.2使用辅助功能821按CE键返回初始屏幕。822重复按|：nc键，最初三次按键依次进入流速、压限设定，按下来的按键进入辅助功能。*按back键

30、一次，屏幕向后翻动一个功能。8.2.3当显示所需功能时，按以下介绍进行操作。8.2.4使用func或back键进入其它功能。8.2.5按ICE键返回初始屏幕。0.000mlMAX10.00.0MpaMIN0.0pumpprog.runremoteG.E.poweroqq_o”opumpCErunpurgeCEvp第17页sleep共CE页deleditconePOWERCEback-CE-funk-CE-895623.EnterCE8.3设定辅助功能8.3.1FILENUM（设定文件号）可以储存10个文件（一个文件包括初始条件和键。一个时间程序），文件自动储存，无需保存操作。选定一个文件，输入

31、文件号,En然后按CE0.000FILENUMISelectFile0一9pumpprog.runremoteG.E.poweroooo8.3.2FILECPY（拷贝文件）当前的文件内容（流速、最大压限、最小压限、SV键。值、浓度和时间程序）可以拷贝到的选择的文件中，输入文件号，然后按Enter-CE-0.000FILECPYIInputNO.09pumpprog.runremoteG.E.power&3.3FILEDEL（删除时间程序）当前的胛间程序可以删除。Enter-CE-键。0.000FILEDELIEntertoDeletepumpprog.runremoteG.Eoooopower

32、8.3.4SV（电磁阀的位置）当使用选件FCV10Alvp或FCV11AL作为流动相的切换阀时，使用数字键输入所选择的流动相，然后按EnterCE键。0.000SVSelectPortINO.pumpprog.runremoteG.E.poweroooo电磁阀的型号设定值选择的流动相FCV10ALvp1溶剂A2溶剂B3溶剂C4溶剂D电磁阀的型号设定值选择的流动相FCV11AL(s)0所有通道都设定在A边1通道1设定在B边2通道2设定在B边3通道3设定在B边以上设定值可以选择多个。例如：设定SV1,2,和3,表示通道1,2,和3都设定在B边。8.3.5EVENT（设暄EVENT输出端）此功能可以

33、设定接在LClOAtvp后面板EVENT输出端的继电器工作状态，继电器开为OFF,关为ON。0.000EVENT|0,1,2or12pumpprog.runremoteG.E.poweroooo输入设定值后，按Enter键。设定值CEEVENT1输出EVENT2输出0继电器1OFF继电器2OFF1继电器1ON继电器2OFF2继电器1OFF继电器2ON12继电器1ON继电器2ON8.3.6EXTS（外部启动，设定EVENT输出端的功能）此功能用于通过EVENT输出端（继电器1和2）控制外部设备。输入设定值，然后按键。.Enter_CE0.000InputEXT0-S-31pumpprog.run

34、remoteG.E.poweroooo设定值功能0由EVENT设定值控制继电器的接触点。1继电器（EVENT1端）在使用时间程序时关闭，用于启动数据处理机或检测器的调零。2继电器2（EVENT2端）在检测到泵错误时关闭，用于连接外部设备。岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01第 页共34页3用于上述两种功能。8.3.7SPROT（系统保护）如果设定SPROT功能，当监测到压力超过P.MAX时，重复流速减半操作，直到压力低于P.MAX为止。此功能用于维持系统中有流动相通过（例如：使用缓冲溶液作流动相或在较高温度

35、下操作时）。输入设定值，然后按键。键，消除P.MA错误。同时也将关闭报警，使仪器回到发生错误之前的设定。*8.3.8MODECHANGE（输液模式）选择恒流或恒压输模式，按Enter键选择所需要的模式。0.000MODECHANGEntertoChangepumpprog.runremoteG.E.poweroooo8.3.9MONFLOW（在恒压输液模式下监测流速）监测流速时，显示在恒压输液模式下大概流速，使用数字键输入一个设定值，然后按0.000MONFLOW|0:Clear1:Set如果选择1为设定值，在恒压输液模式下的初始屏幕如下图所示（MONID功能已设定pumpprog.runre

36、moteG.E.poweroooo设定值功能0消除显示流速1显示流速设定值功能0取消显示程序已运行的时间1显示程序已运行的时间8.3.11MONREVL（监视泵运行的累积次数）监测泵运行的累积次数，当总数达到16,777,215次返回到0使用数字键输入一个设定值，然后按|已：,键。8.3.12MONID（监视遥控控制ID）当LC1OAtvp连接到系统控制器相上时，此功能用于在泵的初始屏幕上显示连接的地址（A,B或C）。使用数字键输入一个设定值,然后按键。Enter0:000MONID|0:Clear1:Setpumpprog.runremoteG.E.poweroooo设定值功能0取消显示地址

37、1显示地址如果选择1为设定值，并且连接地址为A，初始屏幕如下图所示:0.000PUMPA0.00.0MpaMINpumpprog.runremoteG.E.poweroooo如果选择1为设定值，但仪器未连接系统控制器，初始屏幕如下图示：0.000NOTLINKED00MpaMIN0.0pumpprog.runremoteG.E.poweroooo8.3.13PSET（设定柱塞杆）此功能用于将柱塞杆移到一个安全的位置，以更换密封圈或卸下泵头，输入所需数值，然后按键。Enter设定值功能1左右柱塞杆移到相同的位置后，停止可以安全操作。8.3.14COMP（压缩系数补偿微调）由于流动相的压缩性，本单

38、元可以进行压缩补偿以减小脉冲。使用流动相的压缩系数作为此参数的设定值。以此值作为补偿微设。以确保泵中或管路中没有压力，屏幕如下图所示，按对于低压输液时，没有特殊要求不改变此参数，但是在压力高达200kgf/cm2或更高的操作压力下输液时，使用具有高压缩性的流动相如：已烷或甲醇时需要将参数设定为流动相的压缩系数。设定单位为（GPa）-1,使用数字键输入一个设定值，然后按键。0.000COMPI.45Input0.003.00pumpprog.runremoteG.E.poweroooo流动相压缩系数（GPa）-1水0.45乙腈1.20甲醇1.25己烷5ZEROADJ（压力传感器零

39、点调节）重新设定压力传感的零点，打开排液阀键进行零点调节。EnterCE0.000ZEROADJEntertoZeroAdj何压力。打开排液阀，此操作保正压力传感器不受任按卫打键。8.3.16CLoSECKeY（锁定键盘）此功能用于锁定键盘，防止非法输入，当屏幕如下图所示时，按能。Enter键可设定此功能。*同时按Ce和CE丨func键可以恢复键盘功0.000CLOSEKEYEntertoCloepump_prog.runremoteG.E_poweroooo8.3.17SYS（系统控制参数）设定系统控制参数注意LOCAL参数的设定必须正确。输入所需数值，按Ent键-ce-0.000SYSIS

40、etSystemParampumpprog.runremoteG.E.poweroooo设定值功能1当独立使用一台LC10Atvp,或用一台SCL10Avp控制一台LC10Atvp，或LC10Atvp在主/从高压梯度输液系统中处于被控制地位时，此参数设定为1。2当台LC10Atvp在主/从高压梯度输液系统中用作主控制单兀时，此参数设定为2。4当LC10Atvp与FCV10Alvp用于低压梯度输液系统时，此参数设定为4。8.3.18FCVTYPE（流路切换阀类型）选择连接在本单元后面板上SOL.V端用于选择流路的切换阀类型。输入所需数值然后按戸矿CE0.000FCVTYPE0:10AL1:11A

41、L1pumpprog.runremoteoooG.E.opower设定值功能0FCV10Alvp1FCV11AL8.3.19LOCAL（本地/遥控模式）设定是由控制器SCL10Avp控制或泵自自控制模式，即使泵单元与SCL10Avp相连设定值为1,仍然是泵自身0.000LCAL10:Remote1:Localpumpprog.runremoteG.E.poweroooo控制。输入所需数值，然后按IEnter|键。CE设定值功能0允许由SCL10Avp控制1泵自身控制（本地模式）8.3.20PTIMER（冲洗时间）在0.1-9.9（分钟）范围内设定冲洗时间，设一单位为1/10分钟。使用数字键输入

42、一个时间数值，然后按键。EnterCE0.000PTIMER|.00.09.9MINpumpprog.run_remote_G.Epoweroooo0.000ADRS|3Input1一12，85pumpprog.runremoteG.E.poweroooo8.3.21ADRS（遥控地址）设定连接系统控制器时所使用的地址，输入一个地址数值，然后按键。EnterCE地址功能12设定的地址同SCL10Avp与LC10Atvp连接端的数值相符85在主/从高压梯度系统中，两台泵都设定为85。8.3.22RANGE（输出压力的记录仪满量程）设定连接在LClOAtvp后面板上的用于输出压力的记录仪器端满量程

43、,在监测泵压力波动时使用,输入所需数值,然后按满量程=|（设定值）X4.9Mpa（50kgf/cm2）（满量程电压=1mv）Enter实例：当设定值为1时，满量程值为4.9Mpa（50kgf/cm2FS）当设定值为10时，满量程值为49Mpa（50kgf/cm2FS）*关闭电源时，此参数不能备份。*4.9Mpa=50kgf/cm2=49bar=7.10psi0.000RANGE|0RANGE*4.9Mpa/FSpumpprog.runremoteG.E.poweroooo8.3.23LPGE（低压梯度模式控制方法低压梯度模式下设定控制方法，使用数字键输入一个设定值，然后按键。0.000LPGE

44、MODE|0:Auto1:1c2:4cpumpprog.runremoteG.E.power设定值|I0O控0制方法0根据流速自动在1一和4一循环控制之间切换操作（v1ml/min:1循环；（1ml/min:4循环）1循环控制4循环控制8.3.24PRSUNIT（压力系数单位）设定压力显示单位，使用数字键输入一个设定值，然后按键EnterCE0.000PRSUNITIpUWpJpog.runtemeG.u.ni)tweroooo设定值显示单位0Mpa1Kgf/cm22Bar3Psi9.高压梯度模式：当使用两台或多台泵单元组成高压梯度系统时，可以采用两种控制岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-

45、QA-07-023-01岛津高效液相色谱仪标准操作程序SOP-QA-07-023-01第 页共34页形式：*两台泵都由系统控制器控制。*两台泵连接在一起，由其中的一台泵控制另一台泵。此节介绍第二种控制方法，有关系统控制器控制的内容请参阅系统控制器使用说明书。9.1初始设定9.1.1设定主泵（以下称作A泵）的SYS参数为2。主泵单元（A）0.000SYS2SetSystemParampumpprog.runremoteG.E.erOOO9.1.3设定两泵的A9.1.2设定从泵（以下称作B泵）的SYS参数为1。从泵单元（B）0.000SYS1SetSystempumprog.runrDRO参数为“

46、85”0.000ADRS85pumpOg-ruoremotepower9.1.4设定每一台泵的高、低压限，A泵设定的值只对A泵有效，B泵设定的值只对B泵有效，自现在起，只能用A泵控制操作。9.2设定初始条件9.2.1屏幕为初始屏幕时，按|func|键。9.2.2设定的流速为A泵流速与B泵流速之和*A泵输送的流动相作为流动相A,B泵输送的流动相作流动相B。FlowrateI.000mlMAX10.00.0MpaMIN0.0第25页共34页pumpprog.runremoteG.E.power923按cone键。924输入流动相B的浓度，流动相A的浓度由下式决定:流动相A的浓度（）=100（%）流

47、动相B的浓度（）流动相B的浓度可以在1100%范围内设定任一值。最小设定单位为0.1%9.2.5按A泵的pump键。A:100.0B:|0.0C:0.0D:0.0pumpprog.runremoteG.E.powerooo9.3高压梯度程序：时间程序中的BCON命令可用于设定在操作过程中的特定时间流动相B的浓度（流动相A的浓度也如此）流动相A的浓度与流动相B的浓度的关系如下：流动相A的浓度（）=10（%）-流动相B的浓度（）BCON命令值可设定1-100%范围内的任一值，最小设定单位为0.1%9.3.1设定BCON命令进入时间程序编辑状态。使用数字键输入执行命令的时间。重复按func|键直至屏

48、幕显示BCON。使用数字键输入浓度，并且按Enter|键。F表为改变流动相浓度的时间程序实例BCON的初始值：0.0%时间（min）功能数值（）20.0BCNC100.030.0BCNC100.030.1BCNC0.040.0STOP泵的操作*只是B泵的流速由A泵控制；B泵的其他设定参数都是有的。*B泵的I是有效的，其可以在任何时间启动或停止B泵，即使在执行时间程pump序时也一样。*当B泵停止时，B泵的I键可以执行B泵的冲洗操作。purge低压梯度系统初始设定10.1.2按键返回初始屏幕。CE10.1.1设定泵的SYS参数为0.000SYS4SetSystemParampumpprog.ru

49、nremoteG.E.powerooofunc10.1.3按一次func键。10.1.4设定的流速为A，B，C和D之和，下图是设定流速为5ml/min的实例。Flowrate5.000M1MAX0.0MpaMIN10.00.0pumpprog.runremoteG.E.powrerooo10.1.5接下来设定浓度，按cone键显示设定浓度的屏幕。A:100.0B:|0.00.0C:0.0D:0.0pumpprog.runremoteG.E_powe*ooo10.1.6使用数字键输入流动相B、C和D的浓度（）输入每一个数值后，按Enter键移动光标一下个待设定参数。由于此时是进行低压梯度的初始设

50、定（该系统的所有管路需要冲入流动相），应设定流动相B、C和D的浓度相等，分别为25%,流动相A的浓度由下式决定：流动相A%=100%-流动相B%-流动相C%-流动相D%在方面操作过程中，流动相B、C和D的浓度可以在1-100%范围内设定任一值。最小设定单位为0.1%A:75.0B：125.0C:0.0D:0.0A:50.0B:25.0C:|25.0D:0.0A:25.0B:25.0C:25.0D:|25.0低压梯度操作设定完所需要的流速和浓度后，按pump键，启动泵。10.4低压梯度程序：时间程序中的BCON,CCON和DC0N命令可用于在操作过程的特定时间改变流动相B,C和D的浓度。流动相A

51、的浓度由下式决定：流动相A的浓度%=100(%)-流动相B的浓度(BC0N)-流动相C的浓度(CC0N)-流动相D的浓度%(DCON)BCON,CCON和DCON命令值(流动相B,C和D的浓度)可设定1-100%范围内的任一值，最小设定单位为0.1%。设定浓度命令进入时间程序编辑状态使用数字键输入执行命令的时间。10.4.3重复按func键直至屏幕显示BCNC,CCNC或DCNC。10.4.4使用数字键输入浓度，并且按|Enter|键。TimeLiquidtypeConcentration1r1F*20.00BCNC100.00.00999.99minpumpprog.runremoteG.E

52、.powerooo10.5低压梯度模式控制方法：对于低压梯度模式,下面两种控制方法均有效,根据分析目的选择合适的控制方法。1-循环控制方法泵操作的每一个循环(吸入和排),电磁阀的开关时间受到控制。在梯度分析中,该种控制方法允许使用非常低的流速,可以实现充分混合,其允许使用小容量的混合器,该混合器可以提供混合后的流动相浓度与设定的浓度高度一致。小容量的混合器还易于更换流动相，因此，这是一种很合适的控制方法。4-循环控制方法泵操作每四个循环（吸入和排出），电磁阀的开关时间受到控制。在梯度分析中，该种控制方法允许使用高的流速，提高了流动相浓度精度。但是，该种控制方法要求使用容量大的混合器，否则混合不

53、完全。因此，此方法不适于低流速分析。表是使用不同控制方法的指南。梯度控制模式1-循环控制方法4-循环控制方法流动相浓度精度浓度误差W1%浓度误差W1%混合器的大约体积0.5ml2.5ml大约流速0.1-2ml/minl-5ml/min使用缓冲溶液作流动相的冲洗操作当使用缓冲溶液作为流动相时，使用蒸馏水冲洗密封圈的内表面及柱塞杆的表面。使用蒸馏水进行手动冲洗的时间间隔如下所述：磷酸缓冲溶液（低浓度）：一天几次。硼酸缓冲溶液（低浓度）：一天多次。【注意】当使用缓冲溶液作为流动相时，密封圈和柱塞杆必须经常冲洗。缓冲溶液蒸发后产生结晶，该结晶易损坏柱塞杆和密封圈，缩短其使用寿命。管路的连接切割适当长度

54、的冲管附件，分别将与注射器和烧坏相连的两段冲洗管的一端连接在泵头下面的冲洗管路开口端。将另一段冲洗管的另一端放入烧杯中。冲洗操作在注射器中吸入蒸馏水。*使用前装上注射针头。将注射器针头插入另一冲洗管。推注射器的活塞，将蒸馏水注入冲洗管路中。*手动冲洗可以在泵运行和泵停止时进行。更换流动相：根据新流动与旧流动相是否互溶及旧流动相是否为缓冲溶液选择更换流动相的方法。按下述适当方法进行更换，如果同时也要更换色谱柱，需在更换流动相之前，卸下色谱柱。更换互溶的流动相。12.1.1在200ml的烧杯中加入大约100ml新流动相；从储放旧流动相的储液瓶中取出吸滤器，并将其放入装有新流动相的烧杯中；轻微摇动吸

55、滤器以混匀流动相；12.1.4将新流动相倒入储液瓶中，并放入吸滤器；12.1.5逆时针方向旋转排液阀180。，打开排液阀。【注意】如果排液阀旋转大于180。，空气将进入排液管，最终导致空气进入流动相。12.1.6按卩哪键，旧流动相将由排液管从管路中完全排出。12.1.7从手动进样器的出口端卸下连接手动进样器与色谱柱的连接管，并且将管子放入废液瓶。12.1.8将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底，关闭排液阀。12.1.9设定流速为2-3ml/min。12.1.10按|pump|键，泵启动，pump|指示灯亮，以更换手动进样器中的流动相。12.1.11按|pump|键，泵启动，匚m訂指示灯灭。12.1.12再将早期卸下的管子连接在手动进样器的出口端。12.1.13再按|pump|键，泵重新启动，手动进样器和管路中的流动相将被更换。*设定的流速应保证管路的压力低于柱的最高操作压力。12.2更换不相溶的流动相准备一种能与新流动相相溶的中介溶剂（如异丙醇等）。12.2.2使用中介溶剂更换旧流动相。使用新流动相更换中介溶剂。12.3更换缓冲溶液流动相如果旧流动相为缓冲溶液，在更换新流动相之前必须使用使用蒸馏水冲洗管路，因为，在干燥条件下，缓冲溶液在管路内部析出结晶。准备蒸馏水或去离子水。至少要注入200ml上述蒸馏水或去离子水。12.3.3使用新流动相更换水。使用