青海产暗紫贝母化学成分的气相色谱质谱联用分析

1、青海产暗紫贝母化学成分的气相色谱-质谱联用分析【摘要】 目的分析暗紫贝母鳞茎乙醚提取物中的化学成分。方法采用索式提取法以乙醚为提取剂提取暗紫贝母鳞茎中的化学成分,运用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对化学成分进行研究，并应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量。结果从暗紫贝母鳞茎乙醚提取物中鉴定出17种成分。结论GC/MS方法简便、快速、灵敏度高，用此方法对暗紫贝母化学成分进行分析，可进一步提高对暗紫贝母药效物质基础的认识。 【关键词】 暗紫贝母； 化学成分； 气相色谱-质谱Abstract：ObjectiveTo study the contents of chemical con

2、stituents in bulb of Fritillaria unibiacteata which were extracted with ethylether. MethodsThe chemical constituents of Fritillaria.unibiacteata were extracted with Sexhet and the chemical constituents were analyzed by GC-MS.The relative content of the components were determined by area normalizatio

3、n.Results17 kinds of components were determined. ConclusionThe GC-MS is a simple,rapid and sensitive method for the chemical composition analysis.This research provides essential theoretical information and also can improve the basic understanding of pharmacodynamic action for further study.Key word

4、s： Fritillaria unibiacteata; Chemical constituents; GS-MS 川贝母为百合科(Liliaceae)贝母属Fritillaria L.多种植物的干燥鳞茎，2005版中国药典收载川贝母为百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa D. Don，暗紫贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C. Hsia，甘肃贝母Fritillaria przewalskii Maxim.或梭砂贝母Fritillaria delavayi Franch.的干燥鳞茎，前三者按形状不同分别习称“松贝”和“青贝”,后者习

5、称“炉贝”1 。作为川贝母来源之一的暗紫贝母具有清热润肺、化痰止咳的功效，主治肺热燥咳、咯痰带血、痰多胸闷等症2。暗紫贝母主要分布于四川省若尔盖高原和川西高山峡谷东段，包括四川阿坝州各县以及青海久治、斑玛等地，生长于海拔3 2004 500 m的草甸和灌丛中3。近年来，对暗紫贝母的研究药材主要来源于四川，而对青海产暗紫贝母的研究无文献报道。产地来源于青海的暗紫贝母，生长在海拔4 200 m左右的高寒缺氧地区，环境条件恶劣，化学成分有待于深入研究。本文将利用GC-MS技术对青海产暗紫贝母乙醚提取物的化学成分进行分析。1 材料与仪器1.1 材料暗紫贝母鳞茎采自青海省果洛州玛多县(海拔4 200 m

6、)，经青海大学医学院药学系中药教研室魏全嘉教授鉴定。乙醇、乙醚均为分析纯（A.P.）。1.2 仪器FINNIGAN Trace GC-MS 2000型气相色谱-质谱-计算机联用仪（美国菲尼根公司）。2 方法2.1 分析条件2.1.1 气相色谱条件色谱柱SE-54石英毛细管弹性柱(30 m0.25 mm)；柱温:程序升温80280 ，升温速度4 /min；进样口温度280 ；载气He，流速1 mlmin-1。2.1.2 质谱条件电子轰击(EI)；电离温度250 ；发射电流0.25 mA,加速电压1 300 V。2.2 样品制备采用索式提取方法4提取，称取暗紫贝母50 g，加入乙醚250 ml，恒

7、温水浴（35 ）中回流提取8 h，得淡黄色萃取液，挥尽乙醚，得淡黄色半固体状物1.1 g，备用。2.3 定性分析将得到的乙醚提取物用GC/MS分析鉴定，得到样品的总离子流色谱图，对总离子流色谱图的各峰进行色谱扫描后得到质谱图，通过NIST libraries数据库检索，再结合有关文献进行人工谱图解析，确定出暗紫贝母鳞茎乙醚提取物各化学成分。用峰面积归一化法测定其相对含量。3 结果与讨论 按实验条件，用GC-MS技术对暗紫贝母鳞茎乙醚提取物化学成分进行了分析,得总离子流色谱图，如图1所示。对总离子流色谱图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经过质谱计算机数据系统检索，检测出19种组分，确定了17种化

8、合物的结构和化学成分，按峰面积归一化法计算得到各化合物的相对百分含量。见表1。表1 暗紫贝母鳞茎中化学成分分析及其相对百分含量序号保留时间t/min检出成分及对应物质名称分子式分子量相对含量（略）本研究采用GC-MS对暗紫贝母乙醚提取物中化学成分进行分析，鉴定了部分化学组成，其主要化学成分为十六烷酸、十八烷酸、亚油酸等。其中亚油酸的含量比较高，为19.66%,亚油酸是人体必需但体内不能合成的不饱和脂肪酸，它不仅是人体组织、细胞的组成成分，而且与类脂代谢有密切关系，同时它对胆固醇代谢也起重要作用，具有增强人体免疫力、降血脂、抗动脉粥样硬化和抗血栓形成等功效5。本研究可进一步为分析暗紫贝母化学成分提供依据，并提高对暗紫贝母药效物质基础的认识。课题组在进行暗紫贝母化学成分提取与分离时发现脂溶性成分比较多，因此正在对暗紫贝母75%乙醇提取物经乙醚萃取后得到的化合物进行GC-MS分析，并将与本研究的结果进行比较。【参考文献】 1国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社,2005.2于晓琳，季 晖，王长礼.贝母的药理作用研究概况J.中草药，2000，3